本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90分析。 GB 6766-1986 水中锶-90放射化学分析方法 二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法 GB6766-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中锶一90放射化学分析方法
二（2-乙基己基）磷酸
萃取色层法
Radiochemical analysis of
strontlum-90 in water
Extraction chromatography bydi. (2-ethylhexyl) phosphoric acid1适用范围和应用领域
UDC 628.54
GB 676686
本标准适用于饮用水、地面水和核丁业排放废水中锶-90的分析。测定范围：10-2～10Bq/L（10-12～10 9Ci/L）。1扰测定；钇,-91存在时会干扰锶－90的快速测定，：144和钜-147等核素的含量大于锶一90含量的100倍时，会使快速法測定锶一90的结果偏高。原理
涂有二－（2-乙些己基）磷酸（简称HDEHP）的聚三氟氯乙烯（简称kel-F）色层柱从pH=1.0的样品溶液定量吸附钇，使记与锶、等低价离子分离。再以1.5mol/L硝酸淋洗色层柱，清除以外的其他被吸附的铈、等稀土离子，并以6mo1/L硝酸解吸钇，实现铠－90的快速测定。或者将pH-1.的通过色层柱后的流旧液放置14d后再次通过色层柱，分离和测定钇。-90。水样中锶-90的浓度根据其了体钇~90的β活度来确定。3试剂
所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空凹样品测得的计效率低于探测仪器本底的统计误差。3.1：-（2-乙基已基）磷酸，化学纯。3.2正庚烷。
3.3聚三氟氯乙烯粉，60～100。3.4锶载体溶液（约50mgSr/ml)：3.4.1配制：称取153g氯化钯（SrC1z.6H,O）溶解+0.1mol/I.的硝酸溶液中并稀释至1L.。3.4.2标定：.取四份2.()ml锶载体济液（3.4.1）于烧杯中，加人20ml蒸鄉水，用氨水调节溶液plf至8，加人5ml饱和碳酸铵溶液，加热至将近沸腾。使沉淀聚，冷却，用已称重的G4啵璃砂芯漏斗抽过滤，用水和无水乙醇各10ml洗涤沉淀，在105C烘干，冷却，称至恒重。3.5钇载体溶液（约20mgY/ml)，3.5.1配制：称取86.2g硝酸，Y（NOg)3~6HO加热溶解于100ml6.0mol/L硝酸，转入1L容最瓶内，用水稀释至标度。3.5.2标定：取四份2.00m1载体溶液（3.5.1）分别置于烧杯中，加人30ml水和15ml饱和草酸溶液，用氨氢水和2mol/L硝酸调节溶液pH至1.5，在水浴中热使沉淀凝聚，冷却至室温。沉淀过滤国家环境保护局19 86 -09 -0 4发布198-03-01实施
GB676686
在置有定最滤纸的三角漏斗中，依次用水、无水乙醇各10ml洗涤，取下滤纸置于瓷埚中，在电炉上烘于井炭化后置于900℃\5福炉中灼烧30min，在十燥器中冷却称至恒重。注；标定方法办可按GB6764—一86《水中课90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》的3.3.2进行。8.8氨水：浓度25.0～28.0%（m/m）。8.7碳酸铵。
3.B饱和草酸溶液：称取110草酸溶于1L水中，稍许加热，不断搅拌，冷却后置于试剂瓶中。3.9浓硝酸：浓度65.0~68.0%（m/m）。3.10锶-90-记-90标准溶液：锶-90的浓度约500dpm/ml。3.11 精密试剂 pH0.5~5,0。
4仪器
4.1低本底射线测量仪。
4.2分析天平，感量0.1mg。
4.3原子吸收分光光度计。免费标准下载网bzxz
4.41HD)FHP-kc1-F色层：往内径8～10mm，下部用玻璃棉填充。取3.0g60~100日的kel-F粉（3.3）放人烧杯中，加人5:0ml20%HDEIHIP一止庚烧溶液，反复搅拌，放置10h以上。在80℃下烘至望松散状。用0.1mo1/1.消酸资液湿法装格。每次使用前用20mlpH=1.0的硝酸溶液通过色层柱，使用后用50ml6mol/L硝酸淋洗柱子，用水洗至流出液pH=1.0，备用。4.5可拆卸式漏斗。
4.8烘箱。
4.7妈福炉。
5仪器的刻度
5.1见GB6764—86的5.1和5.2
5.2钇－90探测效率的测定亦可接如下方法进行：向四只烧杯中分别加入30ml水、1.00ml亿载体溶液（3.5）、1.00ml锶载休溶液（3.4）和2.00ml谢-90-钇-90标准溶液（3,10)。调节溶液pl1=1.0，以2ml/min流速通过HLFHP-kelF色层柱（4.4)，记下F始过柱至过柱完毕的中闻时刻作为、钇分离时刻。以下按6.5～6.9所述方法进铠－90的分离。在和样品源相同的条件下测得的计数率与经过化学回收率校止后的记一90衰变率之比值即为钇90的探测效率。6操作步骤
6.1取水样1～40L，用硝酸调节pH=1.0，加人2.00ml锶载体游液（3.4）和1.00ml纪载体溶液（3.5)。加热至50℃左右：用氨水调节1至8～9，搅拌下每升水样加人Rg磁酸铵。继续加热至将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静暨10h以上。8.2用虹吸法收去上：层清液，将尔下部分离心，成者在布氏漏斗中通过中速滤纸过滤，用1%(m/m）碳酸铵溶液洗涤沉淀。许去消液。沉淀转人烧杯，逐滴圳人6mol.硝酸益沉淀完全溶解，加热，滤卡不溶物。滤液用氢水调节1室1.\。6.3溶液以2ml，min流速通过HDFHP-ke1-F色层柱（4.4)。记下从开始过柱至过柱完毕的中间时刻，作为、纪分离时刻。8.4流出液收渠于100ml容量瓶中，再用30ml0.1mol/L硝酸洗涤色层柱，流出液收集于同-容量瓶中，用0.1mol，1,硝酸稀释至标线,播匀。取出1.m溶液，在原「吸收分光光度计上测定锶含盈，计算的化学回收率。向容量瓶中加人1.00ml记载体溶液（3.5），放置14d，供放置法测定锶-90用。
8.5用40ml1.5mol/L硝酸以2ml/min流速洗涤色层柱，弃去流出液。再月30ml6mol/L硝酸GB 6766--86
以1ml/min流速解吸钇，解吸液收集于烧杯中。6.6向解吸液加人5ml饱和草酸溶液（3.8)，用熟水调节溶液pH至1.5~2.0,加热全将近沸腾，再冷却至室温。
6.7沉淀在可拆卸式漏斗上抽吸过滤。依次用0.5%（m/m）草酸溶液，水，尤水乙醇各10ml洗涤沉淀。将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上进行阝计数。记下测量的时刻。6.8沉淀在45～50℃下1燥，称至恒重。按附录A中的A.1提供的草酸钇的分了式计算钇的化学回收率。 按7.1计算水中锶-9的浓度。6.9将6.4得到的放置14d后的溶液以2ml/min流速通过色层柱，记下锶、比分离的时刻。以下按6.5～6.8操作，但按7.2计算水中锶－90的浓度。7计算
7.1快速测定锶一90时按下式计算水中锶一90的浓度：N·J
Av\K.Fvve-ad-h)
式中各符号及代号的意义见GB6764一86第7章。7.2放置法测定锶－90时按GB 6764一86第 7章的公式计算水中锶－90的浓度。8分析误差
本方法分析锶-90浓度为1Bg/L（3×10-11Ci/L）的水样，最人误差小于10%，同一实验室变异系数小于10%。
GB 6766—86
附录A
正确使用标准的说明
（参号件）
以酸记重品法测定記的化学回收率时，节酸的结晶水数会随烘烤的温度而改变。在45～50C烘时，草记的沉淀组成为Y2（C,0,)3°9H，0。A.2用=－（2一乙基己基）磷酸笨取色层法快速（即不经放置）测定锶－90时，水样中的锶－90和化90必须处于平衡状态。当记一91存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校止。A.3水样的锶含量超过1mg时，必须进行样品自身锶含量的测定，并在计算翘的化学回妆率时将共扣除。
A.4按下式决定样品的计数时间t。（min)：N+N.M
式小山：N一一样品源加本底的计数率，cpm本底计数率，心pm：
N.一样品源净计数率，cpm；
预定的相对标准误差。
附加说明：
本标准由华人民共和国核.L业部提出。本标准出核工业部辐射防扩研究所负责起草。本标准要起草人沙连茂、郭理，王治惠，赵敏。
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