本标准包括： 1固体荧光法(磷酸三了酯萃取-铀试剂Ⅲ反萃取或三正辛基氧膦萃取); 2液体激光荧光法；3分光光度法(磷酸三丁酯萃取-铀试剂Ⅲ反萃取)。前两种方法适用于天然水和排放废水中微量铀的测定，第三种方法适用于排放废水中微量铀的测定。 GB 6768-1986 水中微量铀分析方法 GB6768-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中微量铀分析方法
Methodsofanalysingmicroquantityof uranium in water
UDC 628.54
：543.06
GB 67 68 — 8 6
本标准包括：1固体荧光法（磷醛三酯苯取-试剂Ⅱ反萃取或三正辛基氧麟萃取），2液体激光荧光法：3分光光度法《磷酸一丁酯萃取-铀试剂皿反取）。前两种方法适用于天然水和排放废水中微置的测定，第一种方法适用于排放废水中微垦钳的测定。1固体荧光法
测定范围为0.05～100μg/L，回收率大于90%，相对标准偏差优于+20%。1.1原理
在硝酸介质，铀酰离了与硫鼠酸根牛成的络合物被磷酸三丁酯定量萃取后，经铀试剂Ⅱ反萃取后，以固体荧光法测定铀或在硝酸介质中，铀酰离了被二正辛基氧膦麟定苯取分离后，以固体荧光法测定。
1.2试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和热馏水或同等纯度的水。1.2.1铀标准贮备溶液（1.00mg/ml）将基准或光谱纯八氧化三于温度为850℃弗炉内灼烧0.6h，取山冷却。称取0.1179g于50ml烧杯内，用2～3滴水润湿后，加人5ml硝酸，于电热板上加热溶解并菇至近T，然后用pH2的硝酸酸化水溶解，转人100m|容瓶内，稀释至刻度；1.2.2钳标准溶液（临用时配制）用pH2的硝酸酸化水将1.0m/ml钳标准贮备溶液逐级稀释成不同浓度的铂标准液1.2.320%磷酸三丁酯-二甲米溶液取定体积的磷酸=丁酯【（CLO)sPO]，用等体积5%碳酸钠（Na2CO10H,O)溶液洗涤2～3次，再用水洗至中性。取洗涤过的磷酸一丁酯与二甲苯【C.H（CH）2）按体积比1：4混1.2.46 M硫鼠酸钾溶液
称取291g硫氨酸钾（KSCN），用水溶解，稀释至500ml，1.2.52M酒石酸溶液
称取15g酒石酸，用水溶解，稀释至500ml；1.2.67.5%乙二胺凹乙酸二钠溶液称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠)，加少量水，滴加氨水使之完全溶解后，用水稀释至100mlk
1.2.740%硝酸铵溶液
称取400g硝酸铵，用水溶解，稀释至1000ml；1.2.85%碳酸钠溶液
称取50g无水碳酸钠，用水溶解，稀释尘1000ml；1.2.90.002%钳试剂Ⅲ溶液
称取0.100g铀试剂，用pH2的硝酸酸化水溶解后，转入100ml容瓶中，稀释至刻度，此溶国家环境保护局1986-09-04发布1987-03-01实施
GB 6768-86
液浓度为0.1%。取10.0ml该溶液于500ml容量瓶中，用pl12的硝酸酸化水稀释至刻度。购于棕色瓶内，
1.2.10氟化钠，粉末状，优级纯，1.2.11混合熔剂，将98份氟化钠粉末与2份氟化锂粉末均勾混合；1.2.120.1M三止卒基氧膦 -环已烷溶液称取19.33g三正宰基氧麟，溶」环已烷中，并稀释至500ml，1.2.13混合掩嫩剂溶液
6%1.2环己二胺四艺酸（简称CyDTA)溶液：称取30gCyDTA，放人50ml烧杯中，加水40（ml，滴加20%氢氧化钠溶液至其完全溶解。然后，用1mol/L硝酸或氢氧化钠溶液调至1性，再用水稀释至500tml，
3%氟化钠溶液：称取15g氟化钠，用水溶解，稀释至500ml，取等体积的6%1.2-环已二胺四乙酸溶液和3%氟化钠溶液混勾，即成混合掩蔽剂溶液。1.3仪器设备
1.8.1光电荧光光度计：只有激发波长范围320~370nm，在530~570mm波长处测量发射的荧光，能够探测0.5ng或更少的钟，
1.8.2酒精喷灯或液化石油气灯：温度可达到1100℃，钾丝环：将点径为0.5切m的铂丝一端熔人玻璃棒，另-端绕成内径为3mn的圆环1.3.39
1.3.4铂血：内径10mm，深2mm。1.3.5
氟化钠压片器：
马弗，温度1000℃。
1. 4 步骤
1.4.1标准曲线绘制
将藏化钠或混合熔剂分别和1.2.2中所配制的钠标准溶液烧制熔珠或熔片，其操作方法见附录A中的^.3。烧制熔珠的条件为：火焰（氧化焰）温度980~1050℃，个熔后持续20～30s，退火5～10s，冷却15min后，在光电荧光光度计上测定其荧光强度。用荧光强度与对应的轴浓度作图，绘制成四条不同量级的标准曲线。
1.4.2样品分析
1.4.2.1磷酸三丁酯萃取一试剂Ⅲ反萃取取100ml（视含量而定）水样放入150ml分液漏斗，依次加入2ml6M硫氨酸钾溶液、2m!2M酒石酸溶液、6ml7.5%乙二胺四乙酸.二钠液*，每加人一种试剂均应搁勾。用1=1硝酸或1:1氢氧化溶液调节pH为2～3（精密pll试纸指示），川人5ml20%磷酸三丁酯-二甲苯游液，充分振荡5min，静置分层后，弃去水相。用5ml40%硝酸镂溶液洗涤有机相二次，每次振荡2min，弃去水相。加2.00ml0.002%蚀试剂Ⅲ溶液，荡3min，静置分层后，将下层水相仓部或定量分取部分与氟化钠或混合熔剂晓制熔珠或熔片。以下操作同1.4.1。1. 4, 2.2一正辛基氧膦萃取
取100ml<视铀含品而定）水样放人150ml分液漏斗内，加入7ml硝酸和0.5ml混合掩蔽剂溶液，播勾，加入1.00mlo).1M二正辛基氧麟一环山烷溶液。充分振荡5min，静置分层后，弃去水相，定量分取有机相部分与氯化钠或混合降剂烧制熔殊或熔片，以下操作同1.4.1。1.5结果的表示
铀含量按式（1）计算：
*含氟较高的水样。可再加1m[饱秤硝酸铝济液，以消除瓶的1扰。我.c此内容来自标准下载网
水样中的浓度，ug/I.
GB 6768 - 86
A一一从标准灿线上查得样品熔珠或熔片的铂，μ：A—方法本底铺最，μg：
一反萃取（或萃取）液总体积，mlV2一用F测定的反举最（或萃取）液体积，ml：V——分析用水样体剧，I-3
R—全程回收率，%。
2液体激光荧光法
测定范围为0.02～2仰g/相对标准偏差优下±15%：全程问收率大于9%。2,1原理
（1）
真接向水样中加人荧光增强剂，使之与水样中铀酰离子生成·种简单的络合物，在激光（被长337nm）辐射激发下生荧光。采用标准轴加人祛定量地测定。水样中常见干扰离了的含量为：锰（）小于1.5ppm、铁（Ⅲ）小6Ppm，（）小于6 ppm、腐植酸小于 3 pprn。
2.2试剂
除非刃有说明，分析时均使用符合再家标准或专业标准的分析纯试剂利蒸罐水或同等纯度的水。2.2.1炎光增强剂：荧光增强倍数不小十100倍：2.2.2钳标准贮备落液（1.00mg/ml）同1.2, 1;
2.2.810.μg/ml标准溶液
取1.00ml铀标准备落液，用pH2的硝酸酸化水稀释至(ml；2.2.40.500μg：ml细标准溶液
取5.00ml10.0gml的铀标准溶液，用pH2的硝酸酸化水稀释至10uml，2.2.5.100μg/ml钟标准液
最1.00ml10.0μg/ml的创标准溶液，用pH2的硝酸化水稀释至100ml。2.3仪器设备
2.3.1钳分折仪：最低检出限0.05μg/L：2.3.2微最注射器：50μl（或0.1ml玫漓移液管）。2. 4步骤
取,00mlpH为3,0→11,0的被测水样（如铀含量较高，可H水适当稀释）十石茨比色Ⅲ内，凋节补偿器旋缸直至表义指示为漆（不为零时，叫记录读数），问样品内加人0.5ml荧光增强剂，充分混匀，测定荧光强度为M，再向样品内加0.050ml0.10μg/ml链标准溶液（高档测应加入0.150ml0.00g：l钳标准溶液），充分混，测定光强度为2.5结果的表示
钳含量按式（2）计算：
(M-N) r,VK
(N-N) WR
式巾：一水群中钳的浓度，/L
N—样品未加荧光增蝇刻前的荧光强度，A——加荧光增强刻后样品的炭儿强度；A.
一样品加标温后的荧光州度：
× 1000
（2）
GB 6768 -86
加人标准铺溶液的浓度，ug/ml，-加人标准钮溶液的体积，ml；
一分析用水样的体积，ml,
K-—水样稀释倍数，
一个程回收率，%。
3分光光度法
测定范围为2~100/L，相对标准偏差优于±10%；全程回收率大于90%。3.1原理
在硝酸介质中，铀酰离了与硫氰酸根生成的络合物被磷酸三丁酯定最萃取后，经铀试剂Ⅲ反萃取，以分光光度法测定钟。
3.2试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。8.2.1铂标准贮备溶液（1.00mg/ml)同1.2.1，
3.2.210.0μg/ml标准溶液
同2.2.3，
3.2.320%磷酸二丁酯-煤油溶液
取20m！磷酸三厂酯（已纯化过的）与80ml氢化煤油混匀；3.2.46 M硫氰酸钾溶液
9.2.52M酒石酸溶液
同1,2,5,
3.2.67.5吃乙二胺四乙酸二钠溶液同1.2.6;
3.2.740%硝酸铵溶液
同1.2.7，
3.2.8：5%酸钠溶液
同1.2.8；
3.2.90.002%试剂且溶液
同1.2.9。
3.3仪器设备
3.3.1分光光度1
3.3.2电动离心机
3.3.3酸度计
8.4步骤
3.4.1工作曲线绘制
在7个150ml分液漏斗内，分别加人0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug轴标准溶液用水脂至100ml，擦匀。依次加人 2 ml6M硫氰酸钾溶液、2ml2 M酒i酸溶液、6ml7.5%乙胺四乙酸二钠溶液，每加人-种试剂哟应摇勾。用1：1码酸或1：1氢氧化铵溶液调节H为2～3（精密pH试纸指示）。加人10ml20%磷酸三」酯煤油溶液，充分播荡5min，静置分层后年去水相。用5ml40%硝酸铵溶液洗涤有机相一次，每次扳荡2min，弃尽洗涤液，加人10.0ml0.002钳试剂Ⅱ济液，振荡2min，置分层后，将水专人10ml离心试管内，离心3min，移人3cm比色Ⅲ内F65inm波长处，以试剂空白作参比，测定光旁度、作绘制「作山线。3.4.2样品分析
GB 6768—86
取100ml水样（视铀含量而定）于150ml分液漏斗内，以下操作按3.4.1进行。如果水样中含有机物较多，应将水样蒸」、反复用硝酸和过氧化氢处理，蒸「，直至残渣变白为止。最后，用100mlpH2的硝酸酸化水溶解残渣，并转入150ml分液遍斗中，以下操作同3.41。3.5结果的表示
含量按式（3）计算：
式中：—水样中的浓度，μg/，A一一由T作曲线上查得蚀量，g3V—分析用水样体积，工。
GB 676886
附录A
正确使用标准的说明
(套号件）
A,1水样的处理及保存参见核设施水质监测分析取样规定。A,2所用酸在没有注明浓度时均指浓酸（浓硝酸密度1.42，浓盐酸密度1.19)。A.3周休荧光法t，烧制熔珠的方式可的情选择下列方式f任意一种：：将80=5mg氛化钠用压片器压制成片，取0.050ml含铺溶液滴在片上烧制熔珠，b.用80+5mg氟化钠与含铀溶液蒸至近干后烧制熔；c0.1ml含钳溶液滴人加有100mg路8%NaF-2%LiF混合熔剂的铂盘内，于烘箱内105℃温度下烘干，转人弗炉内在900C温度下熔融5min，取出冷至室温后，测量其荧光强度。不管采用何种方式，每种样品陶需烧制3个溶珠或熔片，而且分析样品烧制熔珠或熔片的方式必须与标准曲线烧制熔珠或熔片的方式一致。
标准曲线必须进行直线回归处理，并定期（最多不得超过三个月）进行校正。在分析中，更换制作标准曲线时所用的任何试剂或光电荧光光度计进行调整，更换岑件等，都必须重作标准曲线。烧制熔珠的穿剂也可采用98%VaF和2%LiF的混合熔剂。A.4湖体荧光法，当样品含鼠大于0.1μg/L时，可用1.00m120%磷酸一丁酯-一甲苯溶液荠取后，直接取0.050ml20%磷酸三丁酯－二甲苯溶液滴在氟化钠片上烧制熔珠。A.5固体荧光法，磷酸二丁醋的稀释剂可用煤袖、甲苯、二甲苯中任意一种。A，6液体激光荧光法中，当加人荧光增强剂进行样品测量时，如样产生沉淀，必须将被测样品经稀释或其他方法处理，不再产生沉淀后，方可进行测置。A，7液体激光炭光法中，2.5结果的表示是按简化公式计算铀含量，如果进行精确测量可用下式计算：N(VtV,)-NV,
c- N, (,TV.+V) -N, (Ve+V)
式：V2—加添的荧光增强剂溶液体积，ml，KeVi.-× L000
其他符号的含义同式（2）。
A.8固体荧光法和分光光度法甲，用40%硝酸铵溶液洗涤有机时，如含铁量太高，不易洗至光色，可来用10%硝酸铵加5些抗坏血酸的混合浒液洗涤。附加说明：
本标准由中华人民共和国核「业部提出。本标准出国营504T、核上业部第三研究院负责起草。木标准主要起草人陈维国、赵霞坊
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