GB 7655.1-1996
基本信息
标准号:
GB 7655.1-1996
中文名称:食品添加剂 亮蓝
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:已作废
发布日期:1996-09-13
实施日期:1997-05-01
作废日期:2005-12-01
出版语种:简体中文
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下载大小:475837
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>香料和调料、食品添加剂>>67.220.20食品添加剂
中标分类号:食品>>食品添加剂与食用香料>>X42合成食品添加剂
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-13513
页数:平装16开, 页数:17, 字数:29千字
标准价格:8.0 元
出版日期:2004-04-05
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:上海市染料研究所
归口单位:中国石油和化学工业协会
发布部门:国家技术监督局
标准简介
本标准规定了食品添加剂亮蓝的要求、试验方法、检验规则、标志和包装。本标准适用于由苯甲醛邻磺酸与N-乙基-N(3-磺基苄基)-苯胺缩合后经氧化而成的染料。本品可添加于食品中,作着色剂用。 GB 7655.1-1996 食品添加剂 亮蓝 GB7655.1-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB 7655.1—1996
本标准非等效采用日本食品添加物公定书第六版中一般试验法的合成色素试验法和产品标准部分,并在原标准GB7655--87的基础上进行修订。本标准同日本标准的差异如下:1.本标准含量指标为85.0%(亮蓝85)和60.0%(亮蓝60)二档,日本指标为85.0%一档,含量测定方法中除三氯化钛滴定法外,增加分光光度法,以此方法作为日常测定方法,如供需双方发生昇议需仲裁时,仍以三氯化钛法作为仲裁方法。2.本标准中水不溶物含量指标,亮蓝85产品为≤0.2%,同日本指标,亮蓝60产品为≤0.3%。3.本标准中设异丙醚萃取物的测定项目,指标为≤0.3%,日本标准无此项目。4.本标准中砷含量测定方法基本上采用GB/T8450通用方法,指标为≤0.0001%(As),日本指标为≤0.000 4%(As20,)。
5.本标准中副染料含量测定采用WHO/FAO中的方法,指标为≤6.0%。6.本标准中重金属(以Pb计)含量指标为≤0.001%,日本指标为≤0.002%。7.本标推中亮蓝60产品不作氯化物和硫酸盐含量测定。本标准同原标准的区别如下:
1.为满足用户需要,本标推增设亮蓝60产品的质量指标。2.本标准中含量测定中增加分光光度法,以此方法作为日常测定方法,如供需双方发生异议需仲裁时,仍以三氯化钛法作为仲裁方法。3.对亮蓝85产品,本标推增设氯化物及硫酸盐的含量测定项目,指标为≤4.0%。4.亮蓝85产品水不溶物含量指标由原来0.3%修改为0.2%。5.铬含量测定采用原子吸收法。本标准的附录A、附录B是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院卫生部食品监督检验所归口。本标准起草单位:上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:邱玉美、刘静、钱凯、施怀炯、袁亦丞。本标准于1987年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
Food additive
Brilliant blue
GB 7655.1--1996
代替GB 7655—87
本标准规定了食品添加剂亮蓝的要求、试验方法、检验规则、标志和包装,本标准适用于由苯甲醛邻磺酸与N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺缩合后经氧化而成的染料。本品可添加于食品中,作着色剂用。
结构式
分子式C2HN,NaO.S
N(C,Hs)CH
N- (C.H:)CH2
分子量:792.86(按1991年国际相对原子质量)2. 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-—88化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:82)GB/T 602—88
化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备(negISO6353-1:82)GB/T603—88
实验室用水规格及试验方法(egvISO3696:87)GB/T 668292#
GB/T 8450—-87
3要求
食品添加剂中碑的测定方法
3.1外观:蓝紫色粉末。
食品添加剂亮蓝应符合表1要求:3.2
国家技术监督局1996-09-13批准1997-05-01实施
干燥减量(135±2℃)
水不溶物
异醚萃取物
GB 7655.11996
亮蓝85
水溶性氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na,SO.计)≤副染料
砷(As)
重金属(以Pb计)
铬(Cr)
锰(Mn)
试验方法
亮蓝60
本标推所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602.GB/T603规定配制。
4.1外观
用目视测定。
4.2鉴别
4.2.1试剂和材料
无水乙醇;
正丁醇;
乙酸铵:100g/L溶液;
氨水:(4+96)溶液;
亮蓝标推样品:含量≥85.0%,≥60.0%。仪器和设备
分光光度计;
层析滤纸:1号中速,150mm×250mm;层析缸:$100mm×200mm;
微量进样器:10μl。
4.2.3分析步骤
4.2.3.1称取0.1g试样,精确至0.01g溶于100mL水中,呈蓝色澄清溶液,试样微溶于乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。4.2.3.2称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为630士2nm。4.2.3.3取试验溶液做纸上层析,其主色点的R值,应与标准样品相同。+++
纸上层析条件:
GB 7655.1-1996
展开剂:正丁醇+无水乙醇+氮水溶液=6十2+3。温度:20~25℃。
试验溶液浓度:0.1g/100mL
试验溶液用量:2μL。
展开剂前沿上升限度:150mm。
4.3亮蓝含量的测定
4.3.1三氯化钛滴定法
4.3.7.1方法提要
在碱性介质中,染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算染料的百分含量。
4.3.1.2试剂和材料
a)盐酸;
硫酸亚铁铵;
三氟化钛:
酒石酸氢钠:
硫氰酸铵:200g/L溶液;
硫酸:1+1溶液;
重铬酸钾:[c(1/6K,Cr0,)=0.1mol/L]标准溶液;h)新配制的三氯化钛标准溶液[e(TiCl)=0.1mol/L],配制方法按附录A;i)钢瓶装二氧化碳。
4.3.7.3分析步骤
称取7g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,推确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15区,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通人二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标推溶液滴定到无色为终点。
4.3.1.4分析结果的表述
亮蓝的质量百分含量(X,)按式(1)计算:X -0/3864×100
m X 50/250
式中;V—滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积.mL;三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L;(1)
0.3964——与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c(TiCl,)=1.000mal/L]相当的,以克表示的亮蓝质量;
试料的质量·8。
4.3.1.5允许差
二次平行测定结果的差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。+45
GB 7655.1-1996
1—锥形瓶(500mL),2一棕色滴定管(50mL);3一包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);4一盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);5活塞;6一空瓶;7--装有水的洗气瓶图1三氯化钛滴定法的装置图
4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。
4.3.2.2试剂和材料
亮蓝标准样品:含量≥85.0%、≥60.0%。4.3.2.3仪器和设备
分光光度计,带10mm比色Ⅲ。
4.3.2.4分析步骤
a)亮蓝标样溶液的制备
称取亮蓝标准样品0.5g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL.容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。b)亮蓝试验溶液的制备
称量与操作方法同标样溶液的制备。c)操作
将标样溶液和试验溶液置于10mm比色血中,在630士2nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。
4.3.2.5分析结果的表述
亮蓝的质量百分含量(X。)按式(2)计算:X2
式中:A—·试验溶液的吸光度;A标样溶液的吸光度;
X。一亮蓝标推样品的质量百分含量(三氯化钛法)。4.3.2.6允许差
GB 7655.1-1996
二次平行测定结果的差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法,日常检验可根据条件任选种进行测定。4.4干燥减量的测定
4.4.1分析步骤
称取2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的$30~40mm的称量瓶中,在135土2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.4.2分析结果的表述
干燥减量的质量百分含量(X,)按式(3)计算:X =(m/=m)× 100
式中:mi试料干燥前的质量+g;m
-试料干燥至恒重后的质量,g。4.4.3充允许差
二次平行测定结果的差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5水不溶物含量的测定
+(3)
4.5.1分析步骤
称取3g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入50~60℃水250mL使之溶解,用已在135土2C烘至恒重的4号砂芯埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135士2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.2分析结果的表述
水不溶物的质量百分含量(X)按式(4)计算:x.= m2 × 100
式中:m2—干燥后水不溶物的质量·g;一试料的质量,名。
4.5.3允许差
二次平行测定结果的差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。4.6异丙醚萃取物含量的测定
4.6.1试剂与材料
a)异丙醚:异丙醚的预处理,按附录B;硫酸钠;
盐酸:2+98,3+7溶液;
氢氧化钠:5g/L、20g/I、100g/L溶液;d)
硫酸亚铁:c(FeSO.)=0.1mol/L标准溶液;e
硫氰酸铵:c(NH,CNS)=0.1mol/L标准溶液;f)
g)三氯化钛标准溶液:c(TiCl.)=0.1mol/L溶液,溶液需新配制,配制方法按附录A。4
4.6.2分析步骤
称取2房试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,再加入1克硫酸钠充分溶解,试样溶液移入500mL分液漏斗中,加异丙醚40mL,摇动1min,静置分层,分出染料水层,置于另一分液漏斗中,留存的异丙醚,每次用水25mL洗涤,共洗二次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已在80~85C经过恒重已知质量的150mL磨口锥形瓶中,第一次分出的染料溶液,加入100g/L氢氧化钠溶液2ml,用异丙醚40mL同上法进行第二次萃取,异丙醚液用5g/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次,每次用水250mL再洗涤二次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中,第二次分出的染料17
GB 7655.1—1996
水溶液,加入3+7盐酸溶液5mL,再用异丙醚40mL进行第三次萃取,异丙醚液用2+98盐酸溶液25mL洗涤一次,每次用水25mL再洗涤二次,合并三次异丙醚液,在80~85℃水浴中蒸去异丙醚,然后将锥形瓶置于温度为80~~85℃的烘箱中,烘至恒重同时以100mL水代替试验溶液,以相同方法做一空白试验。4.6.3分析结果的表述
异丙醚萃取物的质量百分含量(Xs)按式(5)计算:(mz- mi)
式中:m2-
萃取物的质量·g:
ml—空白试验时萃取物的质量,g;m
试料的质量+g。
4.6.4允许差
二次平行测定结果的差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。4.7水溶性氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以NazSO.计)含量的测定4.7.1试剂和材料
活性炭;
b)硝基苯;
硝酸:(1+1)溶液;
d)硝酸银:c(AgNO.)=0.1mol/L标推溶液;硫氰酸铵:c(NH,CNS)=D.1mol/L标推溶液;e)
硫酸铁铵溶液:
配制:称硫酸铁铵14g.溶于100mL水中,过滤,加硝酸10mL,贮于棕色瓶中。4.7.2试样溶液的制备
(5)
称取2g试样,精确至0.001g,推确加水200mL,搅拌均匀,放置30min(其间不停搅动)用干燥滤纸过滤,如滤液有色,则加2g活性炭不时搅动下放置1h,再用干燥滤纸过滤,如仍有色则更换活性炭重新操作,
4.7.3氯化物(以VaCl计)含量的测定4.7.3.1分析步骤
取以上试验溶液50mL,置于500mL锥形瓶中,加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸铁铵试液1mL,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。4.7.3.2分析结果的表述
氯化物质量百分含量(X。)按式(6)计算:V-V)XX0. 58 4 × 100 = V-V) ×c× 23. 36X。=
m X 50/200
式中:V—滴定试样用去0.1mal/L硫氰酸铵标推溶液的体积,mLV.
0. 058 4 ---
滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积,mL:硫氰酸铵标准溶液之浓度,mol/L:m
++*++-(6)
与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NHCNS)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯化钠质量。
一试料质量,。此内容来自标准下载网
4.7.3.3允许差
二次平行测定结果的差不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。448
GB 7655.1—1996
4.7.4硫酸盐(以NazSO,计)含量的测定4.7.4.1试剂和材料
a)氨水;
b)氢氧化钠:0.2g/L溶液;
盐酸:(1+99)溶液;
d)乙醇:95%;
四羟基苯醒二钠-氯化钾:混合试剂等量混合;e
硫酸:c(1/2H,SO,)=0.1mol/L标准溶液;f
酚酸:10g/L乙醇溶液;
h)玫瑰红酸钠指示液:称取玫瑰红酸钠0.1g,溶于10mL水中(现配现用)。i)氯化钡:c(1/2BaClz)=0.1mol/L标准溶液;配制:称取氯化钡12.25,溶于蒸馏水500mL,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。标定:吸取硫酸标准溶液20mL,加水50mL,并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应,然后用氯化钢标准溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作液外指示,在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点。氯化钡标推溶液的浓度(X,)按式(7)计算:X,=
式中:V,—-硫酸标准溶液体积,mL;V2—一氯化钡标准溶液体积,mL;c——硫酸标准滴定溶液浓度,mol/L。Vixr
4.7.4.2分析步骤
吸取试验溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,加酚指示剂1滴,滴加氢氧化钠溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液到粉红色消失,再加乙醇30mL和四羟基苯二钠-氯化钾混合指示剂0.4g,摇匀,溶解后不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点,在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察,另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示,同时以相同方法做空白试验。4.7.4.3分析结果的表述
硫酸钠的质量百分含量(X。)按式(8)计算:X; =- V) ×c× 0. 071 × 200 m
(V - V) × c × 56.8
式中:V-
滴定试样溶液耗用氯化钡标准溶液的体积,mLV—-滴定空白溶液耗用氯化锁标准溶液的体积,mL:25
一氯化钡标准溶液的实际浓度,mol/L;0.071—-与1.00mL氯化钡标推滴定溶液[c(1/2BaCl)=1.000mol/L]相当的,以克表示的硫酸钠质量,g;
-试料的质量,g。
氯化物及硫酸盐的质量百分含量总和(X)按式(9)计算:X。 = X +X.
式中:X。—氯化物质量的百分含量,%;X。——硫酸盐质量的百分含量,%;X。+X的和不得大于4.0%。
4.7.4.4允许差
GB 7655.1—1996
二次平行测定结果的差不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。4.8副染料含量的测定
4.8.1方法提要
用纸上层析法将各组份分离,洗脱,然后用分光光度法定量。4.8.2试剂和材料
a)无水乙醇;
正丁醇;
丙酮:1+1溶液
氨水:4+96溶液;
碳酸氢钠:4g/L溶液。
仪器、设备
分光光度计:
层析滤纸:1号中速,150mm×250mmz层析缸:240mmX300mm
微量进样器:100μL;
纳氏比色管:50mL,具磨口塞;f)玻璃砂芯漏斗3号。
4.8.4分析步骤
4.8.4.1纸上层析条件
展开剂:正丁醇无水乙醇+氨水溶液=6+2+3;温度:20~25℃
4.8.4.2试样洗出液的制备
称取1g亮蓝试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入适量水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用微量进样器吸取100L,均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上,成一直线,使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干,将滤纸放入层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止(参见图2),取出层析滤纸,用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mmX600mm的滤纸上相邻部位裁取》。150
GB 7655.1--1996
图2副染料层析示意图
副染料(1)
副染料(2)
主染料
副染料(3)
副染料(4)
副染料(5)
将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸,按同样大小剪下,并剪成约5mmX15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,各准确加入丙酮溶液5mL,摇动3~5min后,再准确加入碳酸氢钠溶液20mL充分摇动,将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液必须澄清,无悬浮物,在各自副染料的最大吸收波长处,用50mm比色皿,在分光光度计上测定吸光度。以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。4.8.4.3标准洗出液的制备
准确吸取上述1%试验溶液3mL移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用微量进样器吸取100μL,均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上,用冷风吹干,将滤纸放入层析缸中,展开剂前沿线仅上升40mm,取出吹干后从基线至离展开剂前沿线以下3mm处都剪下,萃取操作同上,用10mm比色Ⅲ在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测萃取的吸光度。4.8.4.4分析结果的表述
副染料的质量百分含量(X1。)按式(10)计算:X1o = [(A - b) + +(A. - b,))/5 A. - bs
各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度;式中.A,.*,A.-
bl,ba—各副染料对照空白萃取液以50 mm光径长度计算的吸光度;标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度;A.
b.-—标准对照空白萃取液以10 mm光径长度计算的吸光度5—折算成以10mm光径长度计算的比数;一以1%试验溶液作基础的标准萃取液的参比浓度,%;3
S—一试料的总含量;%。
4.8.4.5允许差
二次平行测定结果的差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.9砷含量的测定
4.9.1试剂和材料
*( 10 )
无碑金属锌;
硝酸:
c)盐酸;
高氯酸;
硫酸:1十1溶液;
GB7655.1--1996
硝酸-高氟酸混合液:3+1溶液;f)
碘化钾:200g/L溶液;
氯化亚锡:400g/L盐酸溶液,按GB/T603配制;h)
i)砷标准溶液:按GB/T602配制后、稀释100倍、1mL含砷0.001mg;j)乙酸铅棉花:按GB/T603配制;k)溴化汞试纸:按GB/T603配制。4.9.2仪器、设备
按GB/T8450食品添加剂中砷的测定方法中碑斑法的装置。4.9.3分析步骤
称取试样1g.精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加硝酸1.5mL和硫酸5mL,用小火加热赶出二氧化氮气体,待溶液变成棕色,停止加热,放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5mL,强火加热直至液呈透明无色或微黄色,如仍不透明,放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液1mL,继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟,停止加热,放冷后加水5mL加热至沸,除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟,保持10min,放冷后移入100mL锥形瓶中,用水30mL分次洗涤烧瓶,洗液一并倒入锥形瓶中,加盐酸4mL,碘化钾溶液4mL及氯化亚锡溶液5滴,摇匀,放置10min:加无砷金属锌粒2g,迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,在2530℃暗处放置1h,溴化汞试纸所显颜色不得深于标准。同时以相同方法做一空白试验。标准管制备:将上述空白试液加入砷标准溶液1mL后,与样品管同时同样处理。4.10重金属含量的测定
4.10.1方法提要
样品经干法消解处理后,用乙酸溶液溶解,以氰化钾消除铁、铜离子等干扰,在pH等于8时与硫化钠生成硫化物沉淀,进行限量比色。4.10.2试剂和材料
蔗糖;
冰乙酸:1+4溶液;
氨水:1+2溶液;
硫化钠:100g/L溶液;
氰化钾:分析纯,100g/L溶液:调色板:取适量蔗糖在烧杯中加热焦化后,加水溶解,过滤备用:f)
铅标准溶液:使用时稀释10倍,1mL含铅0.01mg。g)
4.10.3分析步骤
a管:称取2g试样,精确至0.01g,置于埚中,在低温下炭化后,在500~550℃灰化,冷却后在灰分中加乙酸溶液5mL,搅拌使之溶解,加水10mL,稀释后用定性滤纸直接过滤在50mL纳氏比色管中,并用15mL分次洗涤残渣,滤液用稀氨水调节至pH等于8(pH试纸检查),加氰化钾溶液2mL及无色硫化钠溶液4滴,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置10min,与b管比较其颜色,不得深于标准。b管:取乙酸溶液5mL及水25mL,用定性滤纸直接入另一个50mL纳氏比色管中,加铅标准溶液2mI.,以下操作与试样管同时同样处理。452
GB 7655.1--1996
如试验溶液加入氨水后产生浑浊,则需要重做,如加人氨水后溶液泛黄,需将标推液以调色液调至颜色与试样液相同,再加氰化钾溶液与硫化钠溶液后放置10min比色。4.11锰的测定
4.11.1试剂和材料
a)硝酸;
b)高氯酸;
硫酸:1+1溶液;
硝酸-高氯酸混合液:3十1溶液;e)
锰标准溶液:按GB/T602配制后再稀释配制成1mL含锰0.0.250.5、1、2uμg五个标准溶4.11.2仪器、设备
原子吸收分光光度仪(日立180—80)。4.11.3分析步骤
称取1g试样,精确至0.01g,置于250mL烧瓶中.加硝酸1.5mL和硫酸溶液5mL,用小火加热逐出二氧化氮气体,待溶液变成棕色、停止加热,冷却后加入硝酸-高氯酸混合液5ml,强火加热直到溶液呈透明无色或微黄色,如仍不透明,放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液1mL,继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟.停止加热,放冷后加水5mI.加热至沸,除去残余物的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟,保持10min,放冷后移入50mL容量瓶中,用水20mL分次洗涤烧瓶,洗液一并倒入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,然后用原子吸收分光光度仪以火焰法原子吸收分光光度和浓度直读(5秒积分模态)进行测量。同时以相同方法做一空白试验。4.11.4测试条件
光源:锰空心阴极灯;
灯电源:5mA;
波长:279.5nm;
狭缝:0.4 nm;
火焰:乙炔,0.3kg/cm(2.3L/min);空气,1.6kg/cm(9.4L/min);进样时间:5s。
4.11.5分析结果的表述
锰百分含量(X)按式(11)计算:
X (c -G) × 0. 005
式中:c—试验溶液原子吸收分光光度测量值·μg,c-—空白溶液原子吸收分光光度测量值+ug:m-——试料质量.g
0.005——单位换算常数。
此测定项目用于锰法生产之产品。4.12铬的测定
4.12.1试剂和材料
按4.11.1
4.12.2仪器、设备
按4.11.2
4.12.3分析步骤
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