本标准规定了双硫腙络合四氯化碳萃取光度法测定铅离子的方法.本标准适用于食用盐中微量铅离子的测定.检测范围为0.1~1.0υｇ/mL(以Pb计)本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定本法为仲裁法。 GB 13025.9-1991 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(光度法) GB13025.9-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
铅离子的测定（光度法）
General test inethod in salt industry-Determination of lead ion (photometry)1主题内容与适用范围
本标准规定了双硫络合、四氯化碳萃取、光度法测定铅离子的方法。GB13025.9—91
本标准适用于食用盐中微量铅离子的测定。检测范围为 0. 1 ~1. 0 μg /mL(以 Pb 计)。本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定，本法为仲裁法。2引用标准bzxZ.net
GB5461食用盐
GB6682实验室用水规格
GB8618制盐工业主要产品取样方法GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样经消化后，调节pH8.5～9.0,铅离子与双硫腺生成红色络合物，溶于四氯化碳，加入柠檬酸铵、盐酸羟胺和氰化钾，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准比较定量。4试剂
本标准中所用的水应符合GB6682中三级水规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.1氨水溶液（1+1),(1+99)。
4. 2 盐酸溶液 c(HCI)=6 mol/LJ量取100mL盐酸，稀释至200mL。4.3盐酸羟胺溶液（200g/L)
称取20.0g盐酸羟胺，加30mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水溶液（1+1)，调pH8.5～9.0，用双硫踪-四氣化碳溶液（0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2～3次，每次5mL，弃去四氯化碳层，水层加盐酸溶液［c(HCI）=6mol/LJ调至酸性，稀释至 100 mL。
4.4柠檬酸铵溶液（200g/L）
称取50.0g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氮水溶液（1+1)，调pH8.5~～9.0，用双硫-四氮化碳溶液（0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2～3次，每次5mL，弃去四氯化碳层，稀释至250mL。国家技术监督局1991-07-03批准1992-04-01实施
4.5氰化钾溶液（100g/L）
4.6四氯化碳。
4.7氯化钠溶液（200g/L）
GB 13025.9-91
称取20.0g氯化钠，溶于水中，加2滴酚红指示液，加氨水溶液（1十1），调pH8.5~9.0,用双硫腺四氯化碳溶液（0.1g/L）萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2～~3次，每次5mL，过滤，加5mL硝酸【c（HNO)=15.8mol/L]，稀释至100mL。4.8双硫腺溶液
4.8.1双硫溶液（1.0g/L四氯化碳溶液），保存冰箱中。称取0.50g磨细的双硫粽，溶于50mL四氯化碳中，移入250mL分液漏斗，用氨水溶液（1十99）萃取三次，每次100mL，萃取液过滤入500mL分液漏斗，加盐酸溶液（c（HCI）一6mol/LJ调至酸性，沉淀出的双硫粽用四氯化碳萃取三次，每次200、200、100mL，合并四氯化碳，贮于塑料瓶中，混匀。4.8.2双硫踪使用液
取1.0mL双硫粽溶液（1.0g/L)，加四氯化碳至10.0mL，混匀，用1cm吸收池，以四氯化碳调节零点，于波长510nm测定吸收光度（A），按下式算出配制100mL双硫踪使用液（70%透光率）所需双硫腺溶液（1.0g/L)的毫升数（V）。V = 10(2 = lg 70) = 1. 55
4. 9铅标准溶液(1 mL溶液含有0. 1 mgPb）称取0.1600g硝酸铅，精确至0.0001g，溶解于10mL硝酸溶液（1+9），移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用时吸取10.00mL,移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1mL含2μgPb。4.10酚红指示液（1g/L）
称取 0.10 g酚红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。5仪器
所用玻璃仪器均用10%硝酸浸泡2h以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。5.1一般实验室仪器。
5.2分光光度计：符合GB9721之规定。6样品
6.1采样
符合GB8618规定。
6.2试样溶液制备：200g/L。
称取20.0g盐样，溶于80mL水中，加20mL硝酸溶液（1+1），煮沸15min，注意勿溅失，冷却后移入100mL容量瓶，稀释至刻度，混勾，干滤纸过滤。7分析步骤
吸取25.00mL试样溶液，移入分液漏斗，加2mL柠檬酸铵溶液（200g/L）、1mL盐酸羟胺溶液（200g/L）、2滴酚红指示液（1g/L），用氨水溶液（1+1)调pH8.5～9.0（呈微红色），加2mL氰化钾溶液（100g/L）（剧毒！。切勿带入口中，手指破伤严禁操作），混匀，加10mL双硫使用液，振摇萃取1min，静止分层后，有机层滤入吸收池，所呈红色与标准比较。标准是取符合GB5461规定相应铅标准溶液，加人25mL氯化钠溶液（200g/L），与试剂同样处理。光度法测定，应按下述条件：测定波长510nm，用1cm吸收池，以试剂空白为参比。52
GB 13025.9—91
标准系列的配制：吸取不同量的铅(Pb)标准溶液，加入25mL氯化钠溶液(200g/L)，与试液同样处注：操作中所述过滤可用脱脂棉过滤。8结果的表述
试样溶液之吸光度低于或等于所取铅标准溶液之吸光度为合格，否则为不合格。9允许差
铅含量，mg/kg
允许差，mg/kg
A1原理
GB13025.9-91
附录A
氰化钾废液处理
（补充件）
氰化钾与亚铁离子生成氰化亚铁沉淀，沉淀溶于过量试剂生成亚铁氰化钾。在酸性条件下亚铁氰化钾与硫酸亚铁反应经氧化生成亚铁氰化铁(普鲁士蓝)沉淀。A2
操作步骤
将废液收集于容器中，按每1L废液加入120mL5%硫酸亚铁溶液，并调至酸性，搅拌，放置片刻即可弃之。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工部提出。本标准由轻工部制盐工业科学研究所归口。本标准由全国海湖盐标准化中心起草。本标准主要起草人刘志达、刘梅蓉、徐中玲。54
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