本标准规定了水中碘-131含量的分析方法。本标准适用于有关核设备、同位素生产和应用单位在正常运行和事故情况下环境水中碘-131的分析。 GB/T 13272-1991 水中碘-131的分析方法 GB/T13272-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中碘-131的分析方法
Analytical method for 3 in water1主题内容与适用范围
本标摊规定了水中碘-！31含冠的分析方法。GB/T 13272—-91
本标准适用于有关核设施，同位紊生产和应用单惊在正常运行和事故情况下环境水中碘-131的分析。
本方法对β放射性的探测下限为 3×10-\Pg/1. 利对效射性的探测下限为 4×10-Bg/1.。对6Ru-1%Rh核素和总裂片的去污系数在1.2×105以上。2方法捷要
水样品中，碘131用强碱性阴离子交换树脂浓巢、次氧酸钠解吸、四氧化碳萃取、亚硫酸氢钠还原。水反苯.制成碘化银沉淀源。用低本底日测量装置或低本底·谱仪测量。3试剂和材料
所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1磺教体溶液：
3. 1. 1 配制:
溶解 13. 070 碘化钾于蒸馏水中,转入1L容基瓶。加少许无水碳酸钠,稀释至刻度。碘的浓度灶10 mg/n1..
3.1. 2 标定：
在 6个100 mL烧杯巾,分别用移液管吸取 5mL碘载体溶液(3.1.1),加 50 mL蒸馏水,搅拌下滴加浓硝酸（3.10），溶液坚金黄色，加10mL硝酸银溶液（3.6）。加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂地竭抽滤，依次用5mL水和5ml无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干，冷却后称重。计算碘的浓度。3.2111参书溶液：核纯；
3.3次氯酸钠溶液（NC10)活性氧含册为2.6%3.4 四氯化碳(CCI.);99. 5%;
3. 5 盐酸羟胺溶液: c{NH,OH ·HCI) - 3 mal/L :3.6硝酸银溶液(AgNO.):1%(m/m);3.7亚硫酸氢钠游液(NaHS(),),5%（m/m）3.8氢氧化钠溶滤(NaOH)t5%（m/m）3.9氢辑化钠溶波：r:(NaOH）—1mal/L硝酸(HNO,):p=1.40g/ml.
酸:e(HCl) - 1 mol/L
离了交换树脂：
国家环境保护局1991-10-24批准114
1992-08-01实施
3. 12. 1 树脂型号;
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3.12.1.1201×7℃1-型阴离子交换树腊+40-~60目+3-12.1.2251×8CI-型阴商子交换树脂+40-~60 目。3. 12. 2树脂处理:
将新树脂于蒸缩水中没泡2b洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用5%NaH(3.8)没泡16h，弃Na(IH 溶液。蒸增水洗涤树脂至中能。再用 HICI(3. 1I)没泡 2 h后,奔HCI 溶,树脂转为CI 型。用蒸馏水洗中性。
3. 12.3树脂装柱;
将树脂(3.12.1)装入玻璃交换柱中(4.3),柱床高10.4cm,柱的上下端用少世聚四敏乙烯细丝填寒。再20ml蒸馏水洗柱。
3. 712. 4树脂再生，
用50mL蒸馏水将树脂洗至中性。再用50ml1mol/LHC1以1mL./min的流率避过树脂柱.树脂转为I型。最后用蒸焰水洗至中性。4仪器和设备Www.bzxZ.net
4.1低本底β测量装置：对艳-137平面源测量100min，置信度为95%时，最小探测限0.05Bu+4.2低本底？谱仪或：测装氢:对单--的艳-137 薄源测量 1 000 min,置信度为 95%时,最小探测限0.1 B
4.3璃交换柱：见附录A（补充件）中图A14.4分析天平：感盘0.1mgl
4.5商频热合机：
4.6玻璃可拆式谢.斗：见附录.A(补充件)中图A2：4.7不锈钢压源模具：见附录A（补充件)中图A34.8封源创圖：见附录A(补充件)中图A4。5采样与样品制备
5.1取样：按围家有关水质取样规定执行。5.2试伴制备：将10L环境水样品于20L聚乙烯塑料桶中，调pH为6.5～7.0，经潜后，取E清液。6分析步骤
6.1吸附
在试样中(5.2）加人20mg碘载体。以100~120mL/mim流速通过离子交换柱（3.2.3），用蒸钩水洗杠。
6.2解吸
用60ml.NaCI()(3.3)解吸液，流速为0.5mL/min解吸，解吸液转入250mL分液漏斗中，6.3苯取
向分波滑斗中加入20mL四氮化碳（3.4），6mL盐酸整胺（3.5）和5ml.硝酸（3.10)，振落2mi（注煮放气），四氯化碳星紫色.静暨分相，有机相转移到1001nlL.分液漏斗中。用15ml.和5ml.四款化碳分别进行第二次、第三次萃取。各振溺2min，静置后合并有机相。6.4水洗
用等体积蒸馅水洗录有机相，握荡2min，静置分相，有机相转人另一个分液漏斗中，弃水相，6. 5反萃
在有机相中加等体积的蒸增水，加亚硫酸氢钠溶液（3.7)8滴。振荡2min（注意放），紫色润退，静115
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置分相.牟有机相。水相移入100mL烧杯中。6.6沉淀
将上述烧杯加热室微沸，除净剩余的四愈化碳。冷却后，在搅拌下滴如浓确酸（3.10），尚溶液垦金黄色时，立即加人6mI.磷酸银济液（3.6）。加热至微沸，取下冷却至室温。6.7制源
将碘化银沉淀转入垫有已重滤纸的玻璃可拆式漏斗（4.6)抽滤。用蒸增水和乙醇各洗三次。取下载有沉淀的滤纸，效.上不锈钢压源模具（4.7），置烘箱中，于110℃烘干15min，在干燥器中冷却后称重。耳算化学产额。
6.8封源
将汇淀源夹在两层质厚度为3mz/cm*的塑料膜中间，救好封源铜圈（4.8）。将高题热合机刀(4.5)压在封源铜图上。加热5s+粘车后取下样品源，剪齐外缘.待测。6.9测量和计算
6. 9. 1:β测量
6.9.1.1绘制自吸收曲线
取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液（3.2)滴在不锈钢盘内。加1滴碱溶液（3.9)，使其慢慢烘下，制成与样品测定条件一致的薄源。在低本底β测量装置(4.1)上测量，其放射性活度为I。。取6个100ml烧杯分别加入0.5,1.0,1.5.2.0.2.5,3.0mL磷载体游液（3.1.1)。各加入0.1ml碘-131参考溶液（3.2)，按6.7~6.8操作制源。将薄源和制备的6个沉淀源，同时在低本底β测量装上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额正为1，以1。为标准，求出不同样品厚度的碘化银沉淀源1的自吸收系数E。然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质厚度为横坐标，在方格垒标纸上绘制白吸收标准曲线。6.9.1.2仪器探测效率
用已知准确活度的饱137参考溶液制备薄源用于测定日探测效率。6. 9. 1. 3计算
用公式(1)计算试样中碘-131放性浓度：Ag
式中：A-二L31放射性浓度，Bg/I.;N,—--试样测得的计数率，计数/sN.-N,
+E.Y.V.e\l
N，—试样空白的本底计数率，计数/s1-·—探测效率：
川I的自吸收系数：
化学产额；
采样到量的时间间隔：
所测试样的体积，L.1
--111的衰变常数。
用低本底：谱仪（4.2>测0.354MeV全能峰的计数率。水中碘-131放射性浓度计算公式（2)如A, =
式中：A,——-1311放射性浓度，Bu/1：N. N.
.+Y.V-K.e-*
N、...0.364MeV全能赚的计数率，计数/s+176
（2）
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W—0.361 MeV全能峰下相尼的本底计数率，计数/s7—谱仪对0.364MeV左存（20平面薄膜源）全能蜂的探测效率；K ——0, 364 MeV全能峰的分支比。6.10空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于6个。取最101.燃阐水\10I，下口瓶中，按6.1-.6.8条操作，开计算空白试样平均计数率和标准偏差。7糖密度
本精密度数据是在1989年4月至10月，由3-个实验室对4个水平的试样所做的实验确定的。每个实验室对4个水平各做四个平行测试样品。精密度测试结果
水平“
均值m
再现性
注：1）本底水平原始谢试数据结果均小丁探测限不再列表。51.25
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附录A
(补充件）
寿口括塞
图A1玻璃交换柱
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图A2玻璃可拆式漏斗
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图A3不锈钢压源模具
图 A4 封源铜圈
附最B
正确使用标准的说明
(爹考件）
B1本标准所用次熟酸钠化学试剂必须在低温下保存。B2本标准分桁流程中用次点酸钠溶液解吸，解吸与溢度有关，适宜温度在10～32C。次氟酸钠在35将分解失效。
B3按公式(B1)决定样品测基的时间，（min)：te
式中：t，一-痒品计数时间.min：N.+VN..N.
N.样品源加本底的计数率.计数/mintN.-.．本据计数率，计数/min
样品源净计数率，计数/min
预定的相对标准偏差。
B4碘化银源必须用塑料薄膜封源，膜的质量厚度为3mg/cn。膜的本底在仪器涨落范围内。5如果有高频热合机条件，可将沉淀源夹在塑料膜内，盖一层黄蜡氧，用5W电烙铁沿沉淀源屑围国一封合，剪齐外缘，待测。
B6关于用铠-137薄源代替碘-131源测定β探测效率的问题。按-137β衰变的分支比，加权以后的粒均最人能望值为0.547MeV，酬131F粒子平均最大能值为0.576MeV.二者相对偏差为12:
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4.9%。由此引起探测效率（包括空气层自吸收，反散射等）偷差在实验误差范之内，因此用艳-137薄源刻度β操测效率是可行的。
附加说明：
本标准由国家环境保护周和中国核工业总公司提出。本标推击中国原子能科学研究院负责草。本标准主要起草人胡征兰、杜秀领。本标准由国家环境保护局负责解释，121
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