本标准规定了植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法。本标准适用于植物、动物甲状腺样品中碘-131含量分析。 GB/T 13273-1991 植物.动物甲状腺中碘--131的分析方法 GB/T13273-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
植物、动物甲状腺中
碘-131的分析方法
Analytical method for 1311 in plantand animal thyroid gland
1 主题内容与适用范围
本标准规定了植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法。GB/T13273--91
本标准适用于植物、动物甲状腺样品中碘-131含量分析。β探测下限对植物为0.17Bq/kg，对动物甲状腺为6×10-3Bg/g.探测下限对植物为0.01Bq/kg，对动物甲状腺为8×10-3Bq/g。对裂变核素90Sr~90Y、106Ru-￥06Rh、137Cs、\Zr-95Nb、141Ce-141Pr以及总裂片的去污系数均在10*以上。2方法提要
植物样品、动物甲状腺，用氢氧化物固定碘，过氧化氢助灰化，水浸取，四氯化碳萃取，水反萃，碘化银沉淀，用低本底β测量装置或低本底谱仪测量，3试剂
所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1碘载体溶液
3.1.1配制
溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中，转入1L容量瓶。加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度为10 mg/mL。
3.1.2标定
在6个100mL烧杯中，分别用移液管吸取5mL碘载体溶液（3.1.1），加50mL蒸馏水，搅拌下滴加浓硝酸（3.6）溶液星金黄色，加10mL硝酸银溶液（3.7）。加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂埚抽滤。依次用5mlL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干，冷却后称重。计算碘的浓度。3.21311参考溶液：核纯；
3.3四氯化碳（CCI4)：99.5%；
3.4亚硝酸钠溶液(NaNO),）:5mol/L；3.5过氧化氢（H20,）：30%；
3.6硝酸(HNO,)：p1.40 g/ml;
3.7硝酸银溶液（AgNO）：1%（m/m）；3.8亚硫酸氢钠溶液（NaHS()，）：5%（m/m）；3.92mol/L氢氧化钠+2mol/L氢氧化钾混合溶液（3+2)；3.10氢氧化钠溶液：c(NaH）=1mol/I。国家环境保护局1991-10-24批准122
1992-08-01实施
4仪器和设备
4.1低本底β测量装置：
GB/T 13273--91
对铠-137平面源测量100min，置信度为95%时，最小探测限0.05Bq；4.2低本底：谱仪或“测量装置：对单一的艳-137薄源测量1000min，置信度为95%时，最小探测限0.1Bq，4.3高频热合机；
4.4玻璃可拆式漏斗：见附录A（补充件)中图A1；4.5不锈钢压源模具：见附录A（补充件）中图A2；4.6封源铜圈：见附录A（补充件)中图A3；4.7研钵锤；
4.8瓷蒸发Ⅲ：750~~600mL。
5采样与样品制备
5.1取样
按国家有关环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)执行。5.2试样制备
5.2.1植物样品
5.2.7.1将采集的各种植物样品，称250g鲜样，放入750mL瓷蒸发Ⅲ中。加20mg碘载体，并按1g样品加入1ml.混合溶液（3.9），搅拌均匀。5.2.1.2样品在电炉上蒸干后，将瓷蒸发Ⅲ转移在450℃马福炉内灰化1h。冷却、研碎，用30%过氧化氢湿润后完全蒸干，放入马福炉内450℃灰化30min。如灰仍有明显的碳粒，再加入助灰化剂过氧化氢（3.5），继续在马福炉内450℃灰化，直至样品呈灰白色。5.2.2动物甲状腺
称5g甲状腺样品的腺体组织。剪碎，置于60mL瓷蒸发血中。加入10mg碘载体和10mL混合碱溶液（3.9)。搅拌均匀，样品按（5.2.1.2)步骤灰化。6分析步骤
6.1浸取
将灰样转入到100ml.离心管，每次用30mL水浸取三次。离心，上清液转移到250ml分液漏斗6.2 萃取
向分液漏斗中加入20mL四氯化碳（3.3），加2mL亚硝酸钠溶液（3.4），逐渐加入浓硝酸，调pH为1。振荡2min（注意放气），静置分相。有机相转移到100mL分液漏斗中。用15mL和5mL四氯化碳分别进行第二次、第三次萃取。各振荡2min，静置后合并有机相。6.3水洗
用等体积蒸馏水洗涤有机相，振荡2min，静置分相。有机相转入另个分液漏斗中，弃水相。6.4反萃
在有机相中加等体积的蒸馏水，加亚硫酸氢钠溶液（3.8）8滴。振荡2min（注意放气）。紫色消退，静置分相。弃有机相。水相移入100ml烧杯中。6.5沉淀
将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳。冷却后，在搅拌下滴加浓硝酸（3.6），当溶液呈金黄色时，立即加入6ml.硝酸银溶液（3.7）。加热至微沸，取下冷却至室温。123
6.6制源
GB/T 13273-91
将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗（4.4)抽滤。用蒸馏水和乙醇各洗三次。取下载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具（4.5），置烘箱中，于110C烘干15min。在干燥器中冷却后称重。计算化学产额。
6.7封源
将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm的塑料膜中间，放好封源铜圈（4.6）。热合机刀（4.3)压在封源铜圈上。加热5s，粘牢后取下样品源，剪齐外缘。待测。6.8测量和计算
6.8.13测量
6.8.1.1绘制自吸收曲线
取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液（3.2)滴在不锈钢盘内。加1滴碱溶液（3.10），使其慢慢烘干，制成与样品测定条件一致的薄源。在低本底β测量装置（4.1)上测量，其放射性活度为1。。取6个100mL烧杯分别加入0.5，1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL碘载体溶液（3.1)。各加入0.1ml碘-131参考溶液（3.2），按6.6～6.7条操作制源。将薄源和制备的6个沉淀源，同时在低本底β测量装置上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额校正为1，以I。为标准，求出不同样品厚度的碘化银沉淀源1的自吸收系数E。然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标，在方格坐标纸上绘制自吸收曲线。
6.8.1.2仪器探测效率
用已知准确活度的艳-137参考溶液制备薄源，用于测定β探测效率。6.8.1.3计算
用公式（1)计算试样中碘-131放射性活度：N, N
Ae- n.E.y.w.e--
式中： A -
1311放射性活度，Bq/kg或g
N。—试样测得的计数率,计数/s，N,-试样空白的本底计数率，计数/s;Tg
-β探测效率；
_1311的自吸收系数；
化学产额；
采样到测量的时间间隔；
所测试样的重量，kg或g；
_13I 的衰变常数。
6.8.2测量
用低本底谱仪（4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率。植物、动物甲状腺试样中碘-131放射性活度计算公式(2)如下：
式中：A——1311放射性活度，Bq/kg或g；N。
N,- N,
n..y.w.K.e
-0.364MeV全能峰的计数率，计数/s：N,-.-0.364MeV全能峰下相应的本底计数率，计数/sn.——谱仪对0.364MeV左右（20平面薄膜源)全能峰的探测效率；K-—0.364MeV全能峰的分支比。6.9空白试验
（2）
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每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于6个。取未被污染的植物样250g，或羊甲状腺5g。按5.2.1～6.7条操作，并计算空白试样平均计数率和标准偏差。7精密度
本精密度数据是在1989年4月至10月，由三个实验室对4个水平的试样所做的实验确定的。每个实验室对4个水平各做四个平行测试样品。表1植物样精密度测试结果
水平)
均值m
重复性
再现性R
注：1）本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表。49.93
表2羊甲状腺精密度测试结果
水平1）
均值m
重复性
再现性R
注：1）本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表。48.17
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附录A
（补充件）
图A1玻璃可拆式漏斗
B1灰化温度必须低于450℃。
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图A2不锈钢压源模具
图A3封源铜圈bzxZ.net
附录B
正确使用标准的说明
(参考件）
B2动物甲状腺必须进行样品自身的稳定碘含量的测定。相应地取其他腺体（如颌下腺等)为对照样。并在计算碘的化学回收率时将其扣除。否则会使碘的化学回收率偏高。B3按公式（B1)决定样品测量的时间t。（min）：N.+Vn..N.
式中：t。-样品计数时间,min;
N。-样品源加本底的计数率，计数/min；N，—本底计数率,计数/min；
N样品源净计数率，计数/min，
S预定的相对标准误差。
·(BI)
碘化银源必须用塑料薄膜封源。膜的质量厚度为3mg/cm\。膜的本底在仪器涨落范围内。B4
B5如果没有高频热合机条件，可将沉淀源夹在塑料膜内，盖一层黄蜡绸，用5W电烙铁沿沉淀源周围画一圈封合，剪齐外缘，待测。B6关于用艳-137薄源代替碘-131源测定β探测效率的问题。按-137β衰变的分支比，加权以后的β127
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粒子平均最大能量值为0.547MeV，碘-131β粒子平均最大能量值为0.576MeV，二者相对偏差为4.9%。由此引起探测效率（包括空气层自吸收、反散射等）偏差在实验误差范围之内，因此用-137薄源刻度β探测效率是可行的。
附加说明：
本标准由国家环境保护局和中国核工业总公司提出。本标准由中国原子能科学研究院负责起草。本标准主要起草人胡征兰、杜秀领。128
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