GB/T 13293.13-1991
基本信息
标准号： GB/T 13293.13-1991
中文名称：高纯阴极铜化学分析方法 燃烧- 碘酸钾滴定法测定硫量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：已作废
发布日期：1991-01-02
实施日期：1992-10-01
作废日期：2008-12-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：104565
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.30铜和铜合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
替代情况：被GB/T 5121.4-2008代替
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066·1-8742
页数：4页
标准价格：8.0 元
出版日期：1992-06-01
相关单位信息
首发日期：1991-12-14
复审日期：2004-10-14
起草人：黄月华
起草单位：北京矿冶研究院
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
提出单位：中国有色金属工业总公司
发布部门：国家技术监督局
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本标准规定了高纯阴极铜中硫含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中硫含量的测定。测定范围：0.0004%~0.03%。 GB/T 13293.13-1991 高纯阴极铜化学分析方法 燃烧- 碘酸钾滴定法测定硫量 GB/T13293.13-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量
Higher purity copper cathodeDetermination of sulphur content-Combustion-potassium iodate titrimetric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中硫含量的测定方法。GB/T 13293. 13 - 91
本标准适用于高纯阴极铜中硫含量的测定。测定范围：0.0004%～0.003%。2引用标准
GB1.1标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理
试料在约1200℃氧气流中燃烧，硫转化成一氧化硫被微酸性溶液吸收，生成的亚硫酸用碘酸钾标准滴定溶液滴定。按消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积计算硫含量。4试剂
4.1淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，以少量水调成糊状，加入50mL沸水并搅排均、煮沸约1min，冷却，用水稀释至100mL，混勾。用时现配。4.2盐酸吸收液：将80ml盐酸（1.5+98.5)、1ml碘化钾溶液（30g/l.）和3ml淀粉溶液（4.1)）混金
4.3碘酸钾标准贮存溶液：（1/6KI0.）=0.005mol/1：称取0.1780g碘酸钾（基准物质）溶于水中，移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4碘酸钾标准滴定溶液c（1/6KIO:）=0.0005moi/L）4.4.1配制：移取100ml碘酸钾标准贮存溶液（4.3），置于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.4.2标定：称取3份1.000g紫铜标样（硫含量0.01%）分别平铺于预烧过的瓷舟（5.7)中，以下按6.2条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.5ml，，取其平均值。（标定前按6.2.4~6.2.6条测定1～2个低硫试样，不计算测定结果）。4.4.3碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的实际浓度按式(1)计算：m
C = × 0. 016 03
国家技术监督局1991-12-14批准（
1992-10-01实施
GB/T13293.13---91
式中：c~一碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/L：m
一称取紫铜标样中所含硫的质量，g；V-—滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的体积，ml.；—与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液：（1/6K10.）-1.000mol/1.J相当的硫的质量5。0.016 03-
5仪器及装置
5.1定硫装置，见图1。
图1定硫装置示意图
1--氧气瓶；2-缓冲瓶，3.4---洗气瓶；5干燥塔；6无釉瓷舟；7-管式电炉：8无釉瓷管；9·两通活塞；10吸收瓶；11微量滴定管
5.2氧气瓶：附氧气表，减压阀。5.3缓冲瓶（预防洗气瓶内溶液倒吸）。5.4洗气瓶3:内盛100～150mL重铬酸钾-硫酸洗液。5.5洗气瓶4:内盛100~~150mL硫酸（p1.84g/mL）。5.6干燥塔：下部盛氢氧化钾，中部隔玻璃棉，上部盛无水氯化钙，塔顶和塔底均有玻璃棉。5.7无釉瓷舟：长93mm（或97mm），使用前在1200C的管式电炉中通氧灼烧3~5min，冷后置十干燥器中备用。
5.8管式电炉：装有硅碳棒的卧式电炉，附调压器、电流计、电压计、铂热电偶和高温计。5.9无釉瓷管（外径24mm，内径20mm，长600mm，端为尖咀形）：使用前各部位在约1200（灼烧3～5 min。
5.10两通活塞（防比吸收液倒吸）。5.11二氧化硫吸收瓶，见图2。
5.12微量滴定管：容量10ml。
5.13镍铬合金钩。
6分析步骤
6.1试料
GB/T13293.13
二氧化硫吸收瓶
按表1称取试样，精确至0.001g。表1
量，%
0.000 4-~0. 001 0
≥0. 001 0~~ 0. 003 0
6.2测定
料·g
6.2.1接通管式电炉电源，用调压变压器分2~3次逐渐加大电压，在1~2h内将炉温升至1200℃6.2.2”于测定硫装置内通入氧气，关闭出气活塞，调整装置至不漏气。6.2.3+氧化硫吸收瓶内加入约25ml.盐酸吸收液（4.2），以0.15~0.20L/mim流通入氧气，并滴人碘酸钾标准滴定溶液(4.4)至吸收液星浅蓝色不退为止。6.2.4将试料（6.1)平铺于预烧过的瓷舟（5.7)中，6、2.5将盛有试料的瓷舟用镍铬合金钩迅速推入管式电炉中瓷管（5.9)的高温区，立邸用软胶寒塞察585
GB/T 13293.13--91
瓷管凹（若吸收液倒吸，则关闭出气口两通活塞，预热1～2miti后再打开出气两通活塞）6.2.6当吸收瓶内吸收液蓝色开始退色时，立即用碘酸钾标准滴定溶液（4.4)滴定至吸收液作11in内保持浅蓝色不退为终点（测定2～3个试料屑，需更换吸收液）。7分析结果的计算与表述
按式(2)计算硫的百分含量：
S(%) = #×V×0. 016 03 ×100m
中：-
碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/L；V----滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的体积，mL;m 试料的质量,gtWww.bzxZ.net
0.01603——与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液【c（1/6K10，）=1.000mol/1.相当的硫的质，g。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 00040~0. 00060
>0. 0006~0. 0010
>0.0010~0.0030
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标雄由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人黄月华。
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高纯阴极铜化学分析方法
燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量
Higher purity copper cathodeDetermination of sulphur content-Combustion-potassium iodate titrimetric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中硫含量的测定方法。GB/T 13293. 13 - 91
本标准适用于高纯阴极铜中硫含量的测定。测定范围：0.0004%～0.003%。2引用标准
GB1.1标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理
试料在约1200℃氧气流中燃烧，硫转化成一氧化硫被微酸性溶液吸收，生成的亚硫酸用碘酸钾标准滴定溶液滴定。按消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积计算硫含量。4试剂
4.1淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，以少量水调成糊状，加入50mL沸水并搅排均、煮沸约1min，冷却，用水稀释至100mL，混勾。用时现配。4.2盐酸吸收液：将80ml盐酸（1.5+98.5)、1ml碘化钾溶液（30g/l.）和3ml淀粉溶液（4.1)）混金
4.3碘酸钾标准贮存溶液：（1/6KI0.）=0.005mol/1：称取0.1780g碘酸钾（基准物质）溶于水中，移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4碘酸钾标准滴定溶液c（1/6KIO:）=0.0005moi/L）4.4.1配制：移取100ml碘酸钾标准贮存溶液（4.3），置于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.4.2标定：称取3份1.000g紫铜标样（硫含量0.01%）分别平铺于预烧过的瓷舟（5.7)中，以下按6.2条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.5ml，，取其平均值。（标定前按6.2.4~6.2.6条测定1～2个低硫试样，不计算测定结果）。4.4.3碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的实际浓度按式(1)计算：m
C = × 0. 016 03
国家技术监督局1991-12-14批准（
1992-10-01实施
GB/T13293.13---91
式中：c~一碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/L：m
一称取紫铜标样中所含硫的质量，g；V-—滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的体积，ml.；—与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液：（1/6K10.）-1.000mol/1.J相当的硫的质量5。0.016 03-
5仪器及装置
5.1定硫装置，见图1。
图1定硫装置示意图
1--氧气瓶；2-缓冲瓶，3.4---洗气瓶；5干燥塔；6无釉瓷舟；7-管式电炉：8无釉瓷管；9·两通活塞；10吸收瓶；11微量滴定管
5.2氧气瓶：附氧气表，减压阀。5.3缓冲瓶（预防洗气瓶内溶液倒吸）。5.4洗气瓶3:内盛100～150mL重铬酸钾-硫酸洗液。5.5洗气瓶4:内盛100~~150mL硫酸（p1.84g/mL）。5.6干燥塔：下部盛氢氧化钾，中部隔玻璃棉，上部盛无水氯化钙，塔顶和塔底均有玻璃棉。5.7无釉瓷舟：长93mm（或97mm），使用前在1200C的管式电炉中通氧灼烧3~5min，冷后置十干燥器中备用。
5.8管式电炉：装有硅碳棒的卧式电炉，附调压器、电流计、电压计、铂热电偶和高温计。5.9无釉瓷管（外径24mm，内径20mm，长600mm，端为尖咀形）：使用前各部位在约1200（灼烧3～5 min。
5.10两通活塞（防比吸收液倒吸）。5.11二氧化硫吸收瓶，见图2。
5.12微量滴定管：容量10ml。
5.13镍铬合金钩。
6分析步骤
6.1试料
GB/T13293.13
二氧化硫吸收瓶
按表1称取试样，精确至0.001g。表1
量，%
0.000 4-~0. 001 0
≥0. 001 0~~ 0. 003 0
6.2测定
料·g
6.2.1接通管式电炉电源，用调压变压器分2~3次逐渐加大电压，在1~2h内将炉温升至1200℃6.2.2”于测定硫装置内通入氧气，关闭出气活塞，调整装置至不漏气。6.2.3+氧化硫吸收瓶内加入约25ml.盐酸吸收液（4.2），以0.15~0.20L/mim流通入氧气，并滴人碘酸钾标准滴定溶液(4.4)至吸收液星浅蓝色不退为止。6.2.4将试料（6.1)平铺于预烧过的瓷舟（5.7)中，6、2.5将盛有试料的瓷舟用镍铬合金钩迅速推入管式电炉中瓷管（5.9)的高温区，立邸用软胶寒塞察585
GB/T 13293.13--91
瓷管凹（若吸收液倒吸，则关闭出气口两通活塞，预热1～2miti后再打开出气两通活塞）6.2.6当吸收瓶内吸收液蓝色开始退色时，立即用碘酸钾标准滴定溶液（4.4)滴定至吸收液作11in内保持浅蓝色不退为终点（测定2～3个试料屑，需更换吸收液）。7分析结果的计算与表述
按式(2)计算硫的百分含量：
S(%) = #×V×0. 016 03 ×100m
中：-
碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的实际浓度，mol/L；V----滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.4)的体积，mL;m 试料的质量,gtWww.bzxZ.net
0.01603——与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液【c（1/6K10，）=1.000mol/1.相当的硫的质，g。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 00040~0. 00060
>0. 0006~0. 0010
>0.0010~0.0030
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标雄由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人黄月华。
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