本标准规定了黄酒的定义、产品分类、技术要求、实验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于经发酵法酿造而成的黄酒。 GB/T 13662-2000 黄酒 GB/T13662-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T13662—2000
本标准是对GB/T13662—1992《黄酒》的修订。本标准与原标准GB/T13662—1992的主要差异如下：1.取消了产品分类“代号”及其按“米曲或麦曲”分类；2.增加了黄酒、酒龄、标注酒龄等定义；3.黄酒按总糖分类有些改变：干黄酒总糖含量由原来的<10g/L改为≤15.0g/L，半干黄酒由原来的10~30g/L改为15.1～40.0g/L，半甜黄酒由原来的30~100g/L改为40.1～100g/L，甜黄酒由原来的100～200g/改为>100g，取消了原分类中的浓甜黄酒”；4.“固形物”明确为“非糖固形物”：5.降低了酒精度下限，半干黄酒规定为不低于10.0%；其余为不低于8.0%6.将“糖分”指标改为“总糖”7.总酸由“以琥珀酸计”改为“以乳酸计”；8.将“氧化钙”指标做了适当地调整，由允许小于（或等于)0.7g/L改为小于（或等于)1.0g/L；9.去掉了“甘氨酸”指标；增加了稻米黄酒特征性组分一“β-苯乙醇”；10.计量单位由“g/100mL”改为g/L”11.净含量（净容量）偏差改为“应符合“定量包装商品计量监督规定的要求”。12.增加了“感官评价”、“pH”和\-苯乙醇”的试验方法。13．同一检验项目有几种试验方法时，第一法为仲裁法。本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起，代替GB/T13662—1992本标准由国家轻工业局提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：浙江省轻工业研究所、中国食品发酵研究所、中国绍兴黄酒集团公司。本标准主要起草人：任一平、许荣年、杜钟、戴尔康、马中取、田栖静。本标准委托全国食品发酵标准化中心负责解释。I
1范围
中华人民共和国国家标准
Chinese rice wine
GB/T13662—2000
代替GB/T13662—1992
本标准规定了黄酒的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于经发酵法酿造而成的黄酒。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB2758—1981发酵酒卫生标准
GB2760—1996食品添加剂使用卫生标准GB4789.2—1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB4789.3—1994食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB4789.25—1994食品卫生微生物学检验酒类检验GB/T5009.12—1996食品中铅的测定方法GB/T5009.22—1996食品中黄曲霉毒素B1的测定方法GB/T6543—1986瓦楞纸箱
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（negISO3639：1987）GB8817—1988食品添加剂焦糖色GB10344—1989饮料酒标签标准
GB/T13868—1992感官分析建立感官分析实验室的—一般导则（eqvISO8598：1988）GB/T14195—1993感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则国家技术监督局令（1995)第43号《定量包装商品计量监督规定》3定义
本标准采用下列定义。
3.1黄酒Chinesericewine老酒laojiu以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸煮、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。
3.2酒龄ageof Chinesericewine发酵后的成品原酒在酒坛、酒罐等容器中贮存的年限。3.3标注酒龄markingage
国家质量技术监督局2000-10-25批准2001-06-01实施
GB/T13662—2000
销售包装标签上标注的酒龄，以勾兑酒的酒龄加权平均计算。酒龄为3年（或3年以上）的黄酒，应以优级酒为基酒，其中所标注酒龄的基酒不低于50%。3.4聚集物aggregate
成品酒在贮存过程中自然产生的沉淀(或沉降)物。4产品分类
4.1干黄酒：总糖含量等于或低于15.0g/L的酒，如元红酒。4.2半干黄酒：总糖含量在15.1g/L～40.0g/L的酒，如加饭酒。4.3半甜黄酒：总糖含量在40.1g/L～100g/L的酒，如善酿酒。4.4甜黄酒：总糖含量高于100g/L的酒，如香雪酒。5技术要求
感官要求
应符合表1要求。
干黄酒、半干黄酒、半甜橙黄色至深褐色，清亮透明，有光泽，充许瓶（坛）黄酒、甜黄酒
底有微量聚集物
橙黄色至深褐色，清亮
透明，允许瓶（坛）底有
少量聚集物
干黄酒、半干黄酒、半甜
具有黄酒特有的浓郁醇黄酒特有的醇香较浓 具有黄酒特有的醇香，黄酒、甜黄酒
干黄酒
半干黄酒
半甜黄酒
甜黄酒
香，无异香
醇和，爽口，无异味
醇厚，柔和鲜爽，无异味
醇厚，鲜甜爽口，无异味
鲜甜，醇厚，无异味
郁，无异香
醇和，较爽口，无异味
醇厚，较柔和鲜爽，无异
无异香
尚醇和、爽口，无异味
尚醇厚鲜爽，无异味
醇厚，较鲜甜爽口，无异醇厚，尚鲜甜爽口，无异味
鲜甜，较醇厚，无异味
鲜甜，尚醇厚，无异味
干黄酒、半干黄酒、半甜
酒体协调，具有黄酒品
酒体较协调，具有黄酒
酒体尚协调，具有黄酒
黄酒、甜黄酒
5.2理化要求
5.2.1净含量负偏差
种的典型风格
应符合“定量包装商品计量监督规定”的要求。5.2.2干黄酒
应符合表2要求。
总糖（以葡萄糖计)，g/
非糖固形物，8/L
酒精度(20℃)，%
总酸（以乳酸计），g/L
品种的典型风格
稻米黄酒
品种的典型风格
非稻米黄酒
氨基酸态氮，/L
氧化钙，g/L
β-苯乙醇，mg/L
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表2(完）
稻米黄酒
非稻米黄酒
1稻米黄酒：酒精度低于14%（V/V）时，非糖固形物、氨基酸态氮、β-苯乙醇的值，按14%（V/V）折算。非稻米黄酒：酒精度低于11%(V/V)时，非糖固形物、氨基酸态氮的值按11%(V/V)折算。2采用福建红曲工艺生产的黄酒，氧化钙指标值可以放宽到<4.0g/L。5.2.3半干黄酒bzxZ.net
应符合表3要求。
总糖(以葡萄糖计)，8/L
非糖固形物，g/L
酒精度(20℃)，%
总酸(以乳酸计)，/
氨基酸态氮8/L
氧化钙，g/L
β-苯乙醇，mg/L
15.1~40.0
非稻米黄酒
稻米黄酒：酒精度低于14%(V/V)时，非糖固形物、氨基酸态氮、β苯乙醇的值，按14%(V/V）折算。非稻米黄1
酒：酒精度低于11%(V/V）时，非糖固形物、氨基酸态氮的值按11%V/V）折算。2采用福建红曲工艺生产的黄酒，氧化钙指标值可以放宽到<4.0g/L。5.2.4半甜黄酒
应符合表4要求。
总糖(以葡萄糖计)，/
非糖固形物，g/L
酒精度(20℃)，%
总酸(以乳酸计),8/L
氨基酸态氮，g/L
稻米黄酒
非稻米黄酒
氧化钙+g/L
β-苯乙醇，mg/L
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表4(完)
稻米黄酒
非稻米黄酒
稻米黄酒：酒精度低于14%(V/V）时，非糖固形物、氨基酸态氮、βB-苯乙醇的值，按14%(V/V）折算。非稻米黄1
酒：酒精度低于11%(V/V）时，非糖固形物、氨基酸态氮的值按11%(V/V)折算。2采用福建红曲工艺生产的黄酒，氧化钙指标值可以放宽到<4.0g/L。甜黄酒
应符合表5要求。
总糖(以葡萄糖计),g/L
非糖固形物，g/L
酒精度(20℃)，%
总酸（以乳酸计)，g/L
氨基酸态氮，g/L
氧化钙，8/L
β-苯乙醇，mg/L
米黄酒
非稻米黄酒
稻米黄酒：酒精度低于14%(V/V）时，非糖固形物、氨基酸态氮、β-苯乙醇的值，按14%(V/V）折算。非稻米黄1
酒：酒精度低于11%(V/V）时，非糖固形物、氨基酸态氮的值按11%(V/V)折算。2采用福建红曲工艺生产的黄酒，氧化钙指标值可以放宽到<4.0g/L。5.3卫生要求
菌落总数、大肠菌群、铅和黄曲霉毒素Bi应符合GB2758的规定。5.4其他要求
黄酒中可以按GB2760规定添加（符合GB8817要求的）焦糖色，但不得添加任何非自身发酵产生的物质。
6试验方法
本试验所用水均为符合GB6682规定的3级（或以上）分析实验室用的蒸馏水或去离子水：所用试剂在未特殊注明时，均为分析纯。6.1感官评价
6.1.1评酒环境
按GB/T13868建立感官分析实验室。6.1.2评价员
应符合GB/T14195的要求。
6.1.3酒样的准备
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将酒样密码编号，置于水浴中，调温至20℃～25℃。将洁净，干燥的评酒杯对应酒样编号，对号注入酒样约25mL。
6.1.4外观评价
将注入酒样的评酒杯置于明亮处，举杯齐眉，用眼观察杯中酒的透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等，做好详细记录。
6.1.5香气与口味评价
手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，闻其挥发香气，慢慢摇动酒杯，嗅闻香气。用手握酒杯腹部2min，摇动后，再嗅闻香气。依据上述程序，判断是原料香或有其他异香，写出评语。饮入少量酒样（约2mL）于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品评口感，有了明确感觉后咽下，再回味口感及后味，记录口感特征。6.1.6风格评价
依据外观、香气、口味的特征，综合评价酒样的风格及典型性程度，写出评价结论。6.2净含量负偏差
6.2.1计量器具
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）量筒：100mL2000mL。
b）电子天平：最大称量1000g，感量0.01g。c）台秤：最大称量50kg。
6.2.2测量
当单件包装样品净含量小于2000mL时，用适当的量筒测量体积，大于2000mL时，直接用台秤称取质量，然后除以该酒样的密度（kg/L），将质量换算成体积，再求出净含量偏差。6.3总糖
6.3.1第一法廉-爱农法（Lane-Eynonmethod）适用于甜酒和半甜酒。
6.3.1.1方法提要
费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液，用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。
6.3.1.2试剂
a）费林甲液：称取硫酸铜（CuSO·5H20O）69.28g，加水溶解并定容至1000mL。b）费林乙液：称取酒石酸钾钠346g及氢氧化钠100g，加水溶解并定容至1000mL，摇勾，过滤，备用。
c）2.5g/L葡萄糖标准溶液：称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5000g（精确至0.0001g），加水溶解，并加浓盐酸5mL，再用水定容至1000mL。d）10g/L次甲基蓝指示液：称取次甲基蓝1.0g，加水溶解并定容至100mL。e）6mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸50mL，加水稀释至100mL。f)1g/L甲基红指示液：称取甲基红0.10g，溶于乙醇并稀释至100mL。g）200g/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解并稀释至100mL。6.3.1.3仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）分析天平：感量0.0001g。
b）分析天平：感量0.01g。
c）电炉：300W~500W。
6.3.1.4分析步骤
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a）标定费林溶液的预滴定：准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于250mL锥形瓶中，加水30mL，混合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液[见6.3.1.2c)]，保持沸腾，待试液蓝色即将消失时，加入次甲基蓝指示液[见6.3.1.2d)72滴，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V）。
b）费林溶液的标定：准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于250mL锥形瓶中，加水30mL。混匀后，加入比预滴定体积（V）少1.00mL的葡萄糖标准溶液[见6.3.1.2c)，置于电炉上加热至沸，加入次甲基蓝指示液[见6.3.1.2d）2滴，保持沸腾2min，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，并记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V1)。全部滴定操作须在3min内完成。费林溶液的浓度按式(1)计算：
式中：F—费林甲、乙液各5.00mL相当于葡萄糖的质量，g；m——称取葡萄糖的质量，g；
V1一正式标定时，消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。...(1)
c）试样的测定：吸取试样2.00mL～10.00mL（控制水解液总糖量为1g/L~2g/L）于500mL容量瓶中，加水50mL和盐酸溶液见6.3.1.2e）5mL，在68℃~70℃水浴中加热15min。冷却后，加入甲基红指示液见6.3.1.2f)72滴，用氢氧化钠溶液[见6.3.1.2g）中和至红色消失（近似于中性）。加水定容，摇匀，用滤纸过滤后备用。测定时，以试样水解液代替葡萄糖标准溶液，操作步骤同6.3.1.4b）。6.3.1.5分析结果的表述
试样中总糖含量按式(2)计算：
式中：X——试样中总糖的含量，g/L，5001000
一费林甲、乙液各5.00mL相当于葡萄糖的质量，g；F
V2——滴定时消耗试样稀释液的体积，mL；V—吸取试样的体积，mL。
计算结果精确至3位有效数字。
6.3.1.6允许差
同一试样的两次滴定结果之差，不得超过0.10mL。6.3.2第二法铁氰化钾滴定法
适用于干黄酒和半干黄酒。
6.3.2.1方法提要
费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色。以次甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。6.3.2.2试剂
a）甲溶液：称取硫酸铜（CuSO4·5H20)15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。
b）乙溶液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。
c）1g/L葡萄糖标准溶液：称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖1.0000g（精确至6
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0.0001g），加水溶解，并加浓盐酸5mL，用水定容至1000mL，摇勺备用。6.3.2.3仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）分析天平：感量0.0001g。
b）分析天平：感量0.01g。
c）电炉：300W500W。
6.3.2.4分析步骤
a）空白试验
准确吸取甲、乙溶液[见6.3.2.2a)、b)各5.00mL于100mL锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液[见6.3.2.2c）9mL，混匀后置于电炉上加热，在2min内沸腾，然后以4～5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总量(V。)。b）试样的测定
1)吸取试样2.00mL10.00mL（控制水解液含糖量在1g/L～2g/L）于100mL容量瓶中，加水30mL和盐酸溶液[6.3.1.2e）75mL，在68℃~70℃水浴中加热水解15min。冷却后，加入甲基红指示液[6.3.1.2f)]2滴，用氢氧化钠溶液[6.3.1.2g）]中和至红色消失（近似于中性)，加水定容至100mL，摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用。2）预滴定：准确吸取甲、乙溶液［见6.3.2.2a）、b）］各5.00mL及试样水解液［见6.3.2.41)］5.00mL于100mL锥形瓶中，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液[见6.3.2.2c)滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。3）滴定：准确吸取甲，乙溶液［见6.3.2.2a）、b各5.00mL及试样水解液［见6.3.2.41)］5.00mL于100mL锥形瓶中，加入比预滴定少1.00mL的葡萄糖标准溶液[见6.3.2.2c），摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V）。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5mL～1.0mL。6.3.2.5分析结果的表述
试样中总糖含量按式（3)计算：(V。-V)XcXn
式中：X——试样中总糖的含量，g/L；V。—空白试验时，消耗葡萄糖标准溶液的体积,mLV一一试样测定时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL，c——葡萄糖标准溶液的浓度，g/mL，一试样的稀释倍数。
计算结果精确至3位有效数字。
6.3.2.6允许差
同一试样的两次滴定结果之差，不得超过0.10mL。6.4非糖固形物
6.4.1方法提要
试样经100℃C～105℃加热，其中的水分、乙醇等可挥发性物质被蒸发，剩余的残留物即为总固形物。总固形物减去总糖即为非糖固形物。6.4.2仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）天平：感量0.0001g。
b）电热干燥箱：温控士1℃。
c）水浴锅。
d）干燥器：内装盛有效干燥剂。6.4.3分析步骤
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吸取试样5.00mL（干、半干黄酒直接取样，半甜黄酒稀释1倍～2倍后取样，甜黄酒稀释2～6倍后取样）于已知干燥至恒重（内放小玻棒）的蒸发皿（或直径为50mm、高30mm称量瓶）中，置于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸于后，连同小玻棒放入100℃～105℃电热于燥箱中烘于，称量，直至恒重（两次称量之差不超过0.001g）。6.4.4分析结果的表述
试样中总固形物含量按式(4)计算：X1 =(m1=m)×f×1 000
式中：X1——试样中总固形物的含量，g/L；一蒸发皿或称量瓶）、小玻棒和试样烘干至恒重的质量，名；mi
一蒸发血（或称量瓶）、小玻棒烘干至恒重的质量，g；m2
f——试样稀释倍数；
吸取试样的体积，mL。
试样中非糖固形物含量按式(5)计算：Xo
式中：X。—试样中非糖固形物的含量，/L：X1——试样中总固形物的含量，/LX2—试样中总糖含量，g/L。
计算结果精确至3位有效数字。
6.4.5允许差
同一试样的两次测定结果之差，不得超过0.5g/L。6.5酒精度
6.5.1方法提要
试样经过蒸馏，用酒精计测定馏出液中酒精的含量。6.5.2仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）电炉：500w~800W。
b）冷凝管：玻璃，直形。
c）酒精计：标准温度20℃，分度值为0.2。d）水银温度计：50℃，分度值为0.1℃。e）量筒：100mL。
6.5.3分析步骤
（5）
在约20℃时，用容量瓶量取试样100mL，全部移入500mL蒸馏瓶中。用100mL水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100mL容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95mL时，停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃，用水定容。摇匀。倒入100mL量筒中，测量馏出液的温度与酒精度。按测得的实际温度和酒精度标示值查附录A，换算成20℃时的酒精度。
6.5.4结果
计算结果精确至3位有效数字。
6.5.5允许差
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同一试样的两次测定结果之差，不得超过0.2%(V/V）。6.6pH
6.6.1方法提要
将玻璃电极和甘汞电极浸入试样溶液中，构成一个原电池。两极间的电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势，即可得到试样溶液的pH。6.6.2试剂
a）0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液，pH=4.00(25℃)：称取于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾（CsHCO2HCOzK)10.21g，用无二氧化碳的水溶解，并定容至1000mL。
b）0.01mol/L四硼酸钠标准缓冲溶液，pH=9.18(25℃)：称取于四硼酸钠（Na2B,0z10H20)3.81g，用无二氧化碳的水溶解，并定容至1000mL。6.6.3仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）酸度计：精度0.02pH。
b）指示电极一一玻璃电极：用前应在水中浸泡24h以上。使用后应立即清洗干净，长期浸入水中。c）参比电极一一饱和甘汞电极：使用时，电极上端小孔的橡皮塞应拔出。电极内氯化钾溶液应保持有少量结晶，溶液中不得有气泡。6.6.4分析步骤
a）按酸度计的使用说明书安装、调试。b）用上述两种标准缓冲溶液校正酸度计。c）用水冲洗电极，再用试液洗涤电极两次，用滤纸吸干电极外面附着的液珠，调整试液温度至25℃1℃，直接测定，直至pH读数稳定1min为止，记录。或在室温下测定，换算成25℃时的pH。6.6.5结果与允许差
测定结果精确至2位有效数字。
同一试样两次测定结果之差，不得超过0.05pH。6.7总酸及氨基酸态氮
6.7.1方法提要
氨基酸是两性化合物，分子中的氨基与甲醛反应后失去碱性，而使羧基呈酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定羧基，通过氢氧化钠标准溶液消耗的量可以计算出氨基酸态氮的含量。6.7.2试剂
a）甲醛溶液：36%~38%（无缩合沉淀）。b）无二氧化碳的水：按GB/T603制备。c）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB/T601配制和标定。6.7.3仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）酸度计或自动电位滴定仪：精度0.02pH。b）磁力搅拌器。
c）分析天平：感量0.0001g。
6.7.4分析步骤
按使用说明校正酸度计。
吸取试样10.0mL于150mL烧杯中，加入无二氧化碳的水50mL。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用氢氧化钠标准溶液[见6.7.2c)滴定，开始时可快速滴加氢氧化钠标准溶液，当滴定至pH等于7.0时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准溶液，直至pH等于8.20为终9
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点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积（V)。加入甲醛溶液[见6.7.2a)710mL，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至pH等于9.20，记录加甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V2)。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V3、V)。6.7.5分析结果的表述
试样中总酸含量按式(6)计算：
X=1-Vs) Xe× 0. 090
一试样中总酸的含量，/L，
式中：x—
测定试样时，消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；空白试验时，消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；—1.00mL氢氧化钠标准溶液[0.1mo1/L］相当于乳酸的质量，g；0.090
吸取试样的体积，mL。
试样中氨基酸态氮含量按式(7)计算：）××0.014×1000
式中：Y—试样中氨基酸态氮的含量，gLV2-
一加甲醛后，测定试样时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL，V—加甲醛后，空白试验时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL：c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L，0.014——1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mo1/L]相当于氮的质量，g；V.
-吸取试样的体积，mL。
计算结果精确至2位有效数字。
6.7.6允许差
同一试样两次滴定结果之差，总酸不得超过0.05mL，氨基酸态氮不得超过0.10mL。6.8氧化钙
6.8.1第一法原子吸收分光光度法6.8.1.1方法提要
（6）
试样经火焰燃烧产生原子蒸气，通过从光源辐射出待测元素具有特征波长的光，被蒸气中待测元素的基态原子吸收，吸收程度与火焰中元素浓度的关系符合朗伯-比尔定律。6.8.1.2试剂
a）浓硝酸：优级纯(GR）。
b）浓盐酸：优级纯(GR）。
c）50g/L氯化镧溶液：称取氯化5.0g，加去离子水溶解，并定容至100mL。d）钙标准贮备液（1mL溶液含有100μg钙）：精确称取于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙(GR)0.250g，用盐酸[6.8.1.2b）］10mL溶解后，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。e）钙标准使用液：分别吸取钙标准购备液[6.8.1.2d)70.00，1.00,2.00，4.00,8.00mL于5个100mL容量瓶中，各加氯化翻溶液[6.8.1.2c)710mL和硝酸[6.8.1.2a71mL，用去离子水定容，此溶液每毫升分别相当于0.00，1.00,2.00，4.00,8.00μg钙。6.8.1.3仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）原子吸收分光光度计。
b）高压釜：50mL，带聚四氟乙烯内套。10
c）电热干燥箱：温控土1℃。
d）天平：感量0.0001g。
6.8.1.4分析步骤
GB/T13662—2000
a）试样的处理：准确吸取试样2mL～5mL(V1)于50mL聚四氟乙烯内套的高压釜中，加入硝酸［见6.8.1.2a）4mL，置于电热干燥箱（120℃)内，加热消解4h6h。冷却后转移至500mL（V2)容量瓶中，加氯化镧溶液[见6.8.1.2c)J5mL，用去离子水定容，摇匀。同时做空白试验。b）光谱条件：测定波长为422.7nm，狭缝宽度为0.7nm，火焰为空气-乙炔气，灯电流为10mA。c）测定：将钙标准使用液[见6.8.1.2e)、试剂空白溶液和处理后的试样液依次导入火焰中进行测定，记录其吸光度（A）。
d）以标准溶液的钙含量(μg/mL)与对应的吸光度(A)绘制标准工作曲线（或用回归方程计算）。e）分别以试剂空白和试样液的吸光度，从标准工作曲线中查出钙含量（或用回归方程计算)。6.8.1.5分析结果的表述
试样中氧化钙的含量按式(8)计算：X=(A-A0)XVX1.4X1 000
V,X1000X1000
式中：X-
一试样中氧化钙的含量，名/L，(AA)XV2X1.4
V1 X 1 000
A一一从标准工作曲线中查出（或用回归方程计算)试样液中钙的含量，μug/mL；A。一一从标准工作曲线中查出（或用回归方程计算）试剂空白中钙的含量，μg/mLV2试样稀释后的总体积，mL
1.4一一钙与氧化钙的换算系数；Vi-
一吸取试样的体积，mL。
计算结果精确至2位有效数字。
6.8.1.6允许差
同一试样的两次测定结果之差，不得超过平均值的5.0%。6.8.2第二法高锰酸钾滴定法
6.8.2.1方法提要
...(8)
试样中的钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀。将沉淀滤出，洗涤后，用硫酸溶解，再用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根，根据高锰酸钾溶液的消耗量计算试样中氧化钙的含量。6.8.2.2试剂
a）1g/L甲基橙指示液：称取0.10g甲基橙，用水溶解并稀释至100mL。b）饱和草酸铵溶液。
c）浓盐酸。
d）1+10氢氧化铵溶液：1体积氢氧化铵+10体积水。e）1+3硫酸溶液：1体积硫酸+十3体积水。f）0.01mo1/L高锰酸钾标准溶液：按GB/T601配制与标定[c(液。临用前，准确稀释10倍。
6.8.2.3仪器
实验室常规仪器、设备及下列各项。a）电炉.300w~500W。
b）滴定管：50mL。
6.8.2.4分析步骤
KMno）=0.1mol/L标准溶
准确吸取试样25.0mL于400mL烧杯中，加水50mL，再依次加入甲基橙指示液[见6.8.2.2a）311
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