本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定。第一篇测定范围:0.01%~10%;第二篇测定范围:0. 02%~10%;第三篇测定范围:0.001%~5%;第四篇测定范围:0.002%~5%, GB/T 14353.1-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 铜的测定 GB/T14353.1-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
铜矿石、铅矿有和锌矿石化学分析方法铜的测定
Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and zinc ores-Determinatton of copper
1主随内容与适用范函
本标准规定了铜矿石，铅矿石、锌矿石中铜含量的测定方法。GB/T 14353.1--93
本标适用于钢矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定。第一篇测定范围：0.01%～10%第篇测定范围：0.02%~10%;第三筋测定范围：0.001%~5%，第四篇测定范围;0.002%~5%。2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇乙二胺底液极谱法
3方法握要
试料用盐酸,硝酸溶解。在乙二胺-亚硫酸钠-明胶的底液中,铜与乙二胺形稳定的多元环结构络合物，用极谱法測定：铜为直接双电子还原波，波形清晰，峰电位为一0.46V(对饱和甘汞电极葡言）。在分析测试液中含铅量大于 5 功g 时,本标准不适用。4试剂
4.1盐酸(p1.19 g/ml.),
4.2 硝酸(p1.40 g/mL)。
4.3 盐酸(1+1 V+V)。
4. 4氛化铁溶液(5% m/V):称取 5 g 氯化铁(FeCl, ·6H,0).用盐酸(2% V/V)溶解并定容到100mL，摇匀此溶液1mL约含10mg铁，4.5 Z二胺(60% V/V).
4.6亚硫酸钠溶液(20%m/V)。
4.7明胶溶液(0.5%m/V)(用沸水溶解)。4.8铜标准溶液，称取0.5006g金属铜(99.99%),置入250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，沿杯壁加入10ml磷酸(1+1V+V),低溫溶解后,加入10mL硫酸(1+1V+V),蒸至置浓厚白烟取下冷却,加水解铜盐,用水洗去表皿,冷却后移人 500 mL显瓶中,用水稀释至刻度-摇匀。此溶液1 mL含 1. 0 mg钢。4.9铜标准溶液：移取25.00mI.铜标准溶液（4.8）,置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液 1 ml. 含 0. 1 mg铜。
国家技术监督局1993-05-12批准:com1994-02-01实施
5仗器
GB/T 14353.1-93
5.1示波极谱仪。使用JP-1,JP-2型示被极谱仪，来用3电极系统。5.2笔录式极谱仪。
5.3参比电极：炮和甘汞电极。
6分析步骤
6.1 试料试样粒度应小于 0. 097 mm,装入小瓶,在 80℃烘 2 h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：
钢量，%
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料名
0. 500 0 ±0. 000 5
0. 200 0±0. 000 3
0, 100 0±0, 000 3
6. 3. 1 将试料(6. 1)置于 100 ml. 杯中,加人 15 mL 裁酸(4. 1),盖上表血,量电热板上加热 5～10min 以除去大部分硫化氧,加入 5 mL 硝酸(4.2),继续加热至试料分解完全,用少最水洗去表血,发至干。 趁热加入 1. 5 mL 盐酸(4. 3)溶解残渣,加入 3 mL 氯化铁溶液(4. 4),移入 25 mL 容量瓶中。6.3. 2加人 1. 5 tL 乙.=胺(4. 5),2 ml. 亚硫酸钠溶液(4. 6),1 mE 明胶溶液(4. 7),每加入一种试剂均需摇勾，用水稀释至刻度，播勾。6. 3.3倾出上层液于电解池中,选择适当的电流倍率，于起始电位0.10 V处，作常规极谱图。记录蜂电流值，同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液(4.8)或（4.9）,分别置于组25mL容量瓶中，加人3mL氯化铁溶液（4.4)，以下按分析步骤(6.3.2~6.3.3)进行测定。以铜量为横坐标，峰电为纵坐标.绘制丁作曲线
分析结果的计算
按下式计算铜的含量：
Cu(%) =
(m,-m,)×10-3
X 100 ........( 1
式中，m，—-从工作曲线上查得的铜录，mB！m。
一从工作曲线上查得的空户试验（6.2)铜量.mgm. 试料.g。
8精密度
含量范围，%
0. 009--1. 74
注：1>为含量。下同。
重复性r
r = -0. 000 3 + 0. 073 1 ml
再现线R
R=0.1165ms5
:com9方法提要
GB/T 14353.1—93
第二篇氨氧化铵-氯化铵底液极谱法铜在以氢氧化铵-就化铵作为支持屯解质，明胶为极大抑制剂，亚硫酸钠除氧的底液中产生两个良好的还原波。本标准应用第二个波进行定量分折。试料含铜量低于0.05%可改成导数测量，10试剂
10. 1盐酸(p1. 19 g/ml,),
10. 2硝酸(p 1. 40 g/mL)。
10.3 酸(1+1 V+V).
10.4氧化铁溶液(5% m/V);称取5多氮化铁(FeC1.·6H,O),用盐酸(2%V/V)溶解并定容至100mL，摇匀。此溶液1mL约含10mg铁。10.5氧氧化铵-氯化铵底液:2 600 mL 氮氧化铵（0.9 g/mL),670 g氯化铵,如人水溶解并定容至5 000 mL,播匀。
10.6亚硫酸钠溶液（20%m/V)。
10.7明胶溶液（0.5%m/V)（用沸水溶解）。10.日铜标准溶波：称取 0,5000乌金属铜（99.99%）,置入250 mL烧杯中，盖上表耻，沿杯壁加入 20ml硝酸(1十1V+V),微热溶解后，加人10mL硫(1十1V+V),蒸发至冒浓白烟,取下冷却,加水溶解铜盐，用水洗去表Ⅲ，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。此溶液1ml，含1.0tmg。
10. 9铜标准溶液:称取 25. 01 mL 铜标准溶液(10. 8).置于 250 mL 容量瓶中,用水稀释危刻度,据匀,此溶液1mL含0.1mg铜。
11仅器
11.1示波极谱仪。使用 JP-1、JP-2型示波极谱仪,采用3电极系统。11.2笔录式极谱仪。
11.3参比电极：炮和甘汞电极。12分析步骤
12.1试料
按表3称取试样，
钢壁%
12.2空自试验
随同试料做空白试验。
12.3测定
试料·
6. 500 $±0. 000 5
0. 200 0±-0. 000 3
0. 100 0±0. 000 3
12.3.1将试料(12.1)置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(10.1)上表血，置电热板上加热数分钟使大部分硫化氢逸出，加入5mL硝酸(10.2)继续加热至试料分解完全，用少量水洗去表孤蒸发至:com。
GB/T14353.1-93
12.3.2趋热加入1mL盐酸（10.3)溶解残道，加入2mL氯化铁溶液（10.4)（如试料中含铅高于5mg时应加入 5 mL,或减少试料),5 mJ.水加热至可溶性盐类溶解,玲却,移人 50 mL 容量瓶中。12.3.3加入20 ml.氢氧化铵-氯化铵底液(10.5),2.5tml.亚硫酸钠溶波（10.6),2.5mL明胶溶液(10.7），每加入-一种试剂均需摇勺，用水稀释至刻度，播句。12.3.4倾出上层清液于电解池中选择适当的电流倍率，于起始电位一0.35V处，作常规极谱图。记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。12.4工作曲线的绘制
移收 0.1.00、2. 00.4.00、6. 00,8.00.10. 00 mL铜标准溶液(10.8)或(10.9),分别置于-组 50 mL容量瓶t,加入2tml.氟化铁溶液（10.4),以下按分析步骤（12.3.3～~12.3.4)进行。以铜量为横坐标,峰电流为织纵坐标,绘制工作曲线。13分析结果的计算
按下式计算铜的含量：
(mi m) X 10-3
Cu(%) —
以工作曲线上查得的铜量，mg
式中, mi
m——从上作曲线上查得的空白试验(12.2)铜量，mgtm—试料·g
14精密度
含量范围，
3. 014-- 1. 7R
15方法提要
承复性+
=0.047 0ma.1
第三篇火焰原子吸收分光光度法现性R
R=0.0080/0.1642m
（2）
试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5%盐酸介质中.使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上,波长324.7处，测量铜的吸光度。16试剂
16. 1盐酸(p1.19 g/mL)。
16. 2 硝酸(p 1. 40 g/mL)。
16.3酸（1+1V+V)。
16.4盐酸(5% V/V).
16.5铜标准些存溶液：称取0.5000g金属（>99.99%），置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯加入 10 mL硝酸(1十1 V+V),微热,待全部溶解后,加人 10 mL硫酸(I+1 V+V),蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却,加水溶解铜盘,用水洗去表皿.冷却后移入500mI.容量瓶巾，用水稀释茎度,摇匀。此溶液1 tnL含1. 0mg铜。
16.6制标准溶液：移取25.00mL钢标准贮存溶液（16.5），置子250mE.容量瓶中，用盐酸（16.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μ铜。GB/T14353.1--93
16.7铜标准溶液,移取 50.00mL铜标准溶液(16,6),置于250mL容量瓶中,用盐酸(16.4)稀释至刻度，摇。此溶液1mL含20μg镐，17仅器
17.1原子吸收分光光度计。（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）17.2铜单元索空心阴极灯。
17.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度，用最高浓度的标准溶液通量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10饮吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度 0. 5%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分戒五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
18分析步翼
18.1试料
按表5称取试料：
铜量，%
0, 001~, 1
>0. 1~0, 5
18.2空白试验
随同试料做空白试验。
16.3测定
试料+g
0. 500 0±0. 000 5
0, 500 0±0. 000 5
0. 200 0±0. 000 3
0,1000±0.0003
分取试液体积,ml.
18.3.1将试料（18.1)置于100tL烧杯中，加入15mL盐载（16.1)，盖上表Ⅲ，置电热板上：加热，以除去大部分硫化氢，加入5mL硝酸（16.2),继续加热至试料分解完全（如有黑色残应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗宏表血，蒸发至干。18.3. 2 趋热加入 5 mL 盐酸(16.3)溶解残道,用水冲洗杯壁,继续加热至溶液清激,冷却,移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾。（A液)。18.3.3根据试料中含铜量，按表5分取溶液（A液），置入50mL容量瓶中，用盐酸（16.4）稀释至刻度，摇句。(B液）。
18.3.4按仪器工作条件（见附录A）分别测量（A液）或（B液中铜的吸光度。同时进行标准系列的测定。
18.4工作曲线的绘制
18.4.1移取 0.1.00,2.00、3.00、4.00、5.00,6. 00 mL铜标准溶液(16.6)或 0,0.50、1.00,2. 00、3. 004.00,5.00 mL铜标准溶液(16.7)(视试料中钢量而定),分别置于--组 50 mL容量瓶中,加入 5 切L盐酸（16.3），用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光座为纵坐标，绘工作曲线。
19分析结果的计算
按下式计算铜的含量：
GB/T 14353, 1-93
(m -mo) × V × 10-l
式中，m1-—从工作曲线上查得的铜量，g！mg——从T作曲线上查得的空白试验(18.2)铜量，gV,分取试液体积，mL，
V试液总体积，mL，
20精密度
试料名。
含量范照，%
0. 005~1. 73
21方法提要
量遵性 r
r = 0. 000 8+0. 056 5 m
双环己酮草酰二腺光度法
再现性
R =0. 003 0+0. 118 9 m
-（3)
试料用酸分解，在 pH8.4~9. 8氨性介质中,以柠橼酸铵为合剂.葡与双环已酮草酰二腺生成蓝色络合物，于分光光度计上，波长10处+测鼠吸光度。22试剂
22.1 盐酸（\1.19 /mL)。
22.2硝酸（p1.40g/mL）。
22. 3硫酸(1+1 V+V)。
22.4 盐酸(1+1 V+V)。
22.5柠檬酸铵溶液（10%m/V)。
22.6氢氧化铵（1+1V+V)。
22.7氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH9.3~9.4)，称取40g氟化铵，加入40mL氢氧化铵（p0.90g/mI.),用水稀释到1 [,摇匀。
22.8双环已酮草酰二粽(C.HN,O)摘称(B.C.0)溶液(0.2%m/V>：称取2xB.C0溶解于500mL乙醇及 500 加L热水中，热溶解，用水稀释至 1L(必要时过滤）。22.9铜标准贮存溶获称取0.500g金属铜(99.99%)，量入250mL烧杯中，益上表耻，沿杯壁加入20 rml 硝酸(22. 2)及 20 ml.水,加热,特全部溶解后,蒸发至 5~8 mL,加入 10 ml. 硫酸(22. 3)继续蒸发至冒兰氧化硫白烟，取下稍冷，加水使缅盐溶解，冷却，用水洗去表班，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液1mL含1.0m钢。22.10铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（22.9），臀于250mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。此溶掖 1 mL 含 100 铜。22.11钢标准溶液,移取 50.00 tmL鋼标准溶液(22.10),食于 250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含20铜。
23仪器
分光光度计。
24分析步骤
24.1试料
按表了称取试样
量，%
2>0. 1 ~~0. 5
24.2空白试验
随同试料做空白试验。
24. 3测定
GB/T 14353.1—93
试料g
1.000±0.501
0. 500 0±0. 000 5
0.200 0±0.000 3
0. 200 0±0, 000 3
0. 100 0± 0. 000 3
分取试液体积,ml
24.3.1将试料(24.1)置于 100 mL烧杯中,加入 15 mL盐酸(22.1),盖上表Ⅲ，岚电热板上加热5~10 min便硫化然逸出，然庐入 5mL硝酸(22.2),继续加热至试料全部溶解（如有黑色残渣可加人数滴氢氟酸或少氟化铵助溶）,取下稍冷后加入2mL硫酸（22.3)并以水冲洗杯壁，洗去表Ⅲ，加热蒸发至白烟胃尽,热加入 5 mL 盐酸(22. 4)20 mL 水煮沸,使盐类溶解,冷却,移人 50 mL 容量瓶中,用水释至刻度，摇约，澄清。（A腋）。24. 3. 2根据试料含铜量,按表 7 移取 5. 00~20.00 mL 试液(A 液),置于 50 mL 容量瓶中。24.3.3加人5ml.柠酸铵溶液(22.5),相应加入0.5～2mL氢氧化铵(22.6)加10mL氧氧化铵-瓶化铵缓冲溶液（22.7).5mLB.C.0溶液(22.8)，用水稀释至刻度摇。24.3.4于分光光度计上，波长610nm处，用0.5~2cm比色Ⅲ，以试剂空白作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定。（显色后色泽在5～120min内稳定，若室温低于10℃应放置20min后测定）。24.4工作曲线的绘制
移取 0.1.00、2.00,3. 00、4.00,5,00 mL 铜标准溶液(22. 10)或(22.11)(试料含铜量在 0.1%以下时，用（22.1])标准溶液）,分别置于~组50 ml容量瓶中以下按分折步骤(24.3.3~~24.3.4)进行测定，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结录的计算
按下式计算铜的含量：
Cu(%) = (m - m)Xy × 10 × 100mX
式中：m，.从工作曲线上查得的铜最，g，m。-.从工作曲线1查得的空自试验（24.2)铜量.\g；V，—分取试液体积.mL
V试液总体积，ml.
m -----试料+B。
26精密度
含量范围,%
0. 005 ~ 1. 7
鼠复性
r -0. C28 8 maMbg
再现性R
R=o.001 0--n.080 0m
（4）
GB/T14353,1--93
标准的有关说明
(参考件）
使用日立180-80型塞曼原暖收分光光度计的参考工作条件如表A1：表A1
尉加说明：
灯电流此内容来自标准下载网
单色器通带
本标准由中华人民共和国地质产部提出。燃烧器高度
本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负资起草。本标准主要起草人部期智。
空气压力
乙炔压力
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。