GB/T 14418-1993
基本信息
标准号:
GB/T 14418-1993
中文名称:锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:已作废
发布日期:1993-04-24
实施日期:1994-01-01
作废日期:2008-02-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
锅炉
用水
冷却水
分析方法
测定
标准分类号
标准ICS号:能源和热传导工程>>燃烧器、锅炉>>27.060.30锅炉和热交换器
中标分类号:机械>>活塞式内燃机与其他动力设备>>J98锅炉及其辅助设备
出版信息
页数:平装16开, 页数:7, 字数:9千字
标准价格:8.0 元
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:能源部西安热工研究所
归口单位:全国化学标准化技术委员会
发布部门:国家技术监督局
主管部门:中国石油和化学工业协会
标准简介
本标准规定了水中铜含量的测定方法。本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。采用100mm长比色皿时,测定范围为2.5~50μg/L。 GB/T 14418-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定 GB/T14418-1993 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
铜的测定
Analysis of water used in boiler and cooling system--Determination or copper
第一篇锌试剂法测定铜含量
1主题内容和适用范围
本标准规定了水中铜含量的测定方法。GB/T14418-93
本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。采用100mm长比色m时,测定范围为2.5~~50μ/L。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要
本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态,在pH3.5~4.8的条件下与锌试剂(C2011:O,N,SNa)反应形成蓝色络合物,然后在600nm波长下测定其吸光度。在pH3.5~~4.8范翻内,镍和锌的干扰可忽略,此外水样中可能存在的联氮、三价铬、三价铁,铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰,二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。4试剂
4.1锌试剂溶液
催确称取0.075g锌试剂,加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下),完全溶解后用I级试剂水稀释至100mL,注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。注:锌试剂质量随不同生产厂和不尚批号而变,质量好的配成溶液后贮存期为5关,差的每回使用时配制。4.250%乙酸铵溶液
称500g乙酸铵溶于1级试剂水中,移1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铵溶液的除钢方法如下:将100ml乙酸铵溶液注入分液漏斗,加20ml锌试剂异戊醇溶液(2ml锌试剂溶液溶于100mL异戊醇),充分摇动,静置5mi粒,分离,弃去带色的醇层。4.31mol/L酒石酸溶液
称15g酒石酸溶于1级试剂水中,移入100mL溶量瓶稀释至刻度。4.4铜标准溶液
4.4.1铜贮备溶液(1mlL含0.1mg铜);称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20ml.硝酸(1+2)和5nL硫酸(1+2)中,缓慢加热溶解,继续加热蒸发至干,冷却后加1级试剂水溶解,移入1L容量国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施
瓶稀释至刻度。
GB/T 14418—93
4.4.2铜工作溶液1mL含1μg铜);吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。4.5浓盐酸(优级纯)。
5仪器
5.1分光光度计,带有100mm长比色血。5.2本方法所用的器皿,用盐酸溶液(1十4)浸泡过夜,然后用I级试剂水充分洗净。6分析步骤
6.1绘制工作曲线
按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线),各加浓盐酸8mL,加I级试剂水使体积成为约50mL,摇勾。依次各加50%乙酸铵溶液25mL和1 mol/L酒石酸溶液2mL,并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色,用I级试剂水稀释至刻度,用100mm长比色Ⅲ,在波长600nm下测定吸光度,绘制铜含量与吸光度关系曲线。表1铜标准色阶溶液的配制
铜工作溶液,mL
铜含量,ug
6.2水样的测定
6.2.1将取样瓶用温热浓盐酸洗涤,再用I级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL),直接采取水样,取样后将水样摇匀。6.2.2取200mL水样(铜含量在50μg/L以上时,适当减少取样量,用I级试剂水稀释至约200mL),注入300mL锥形瓶中,加8mL浓盐酸,小心煮沸浓缩至20~40mL。6.2.3冷却后全部移入100mL容量瓶中,加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液,pH调至3.5~4.8。
6.2.4准确加入0.2mL锌试剂溶液发色,用1级试剂水稀释至刻度。以1级试剂水进行相同操作作参比,用100mm长比色血,在600nm波长下测定吸光度,从工作曲线上查得铜含量a(μug)。注:每次配制锌试剂溶液后,均应重新绘制工作曲线。7计算
水中铜含量X(ug/L)按式(1)计算:X=
式中:V-
一取水样的体积,mL。
8精度
相对标准偏差±10%~3%。
×1000
(1)
9主题内容与适用范围
GB/T 14418-93
第二篇铜试剂法测定铜含量
本标准规定了天然水、冷却水中测定铜的分析方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水分析,铜含量为0.01-0.15mg/L。10引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则11方法提要
在pH为911的水溶液中,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与二价铜生成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜,可用有机溶剂乙酸丁脂进行萃取比色。铁、镍、钻对测定有干扰,加柠檬酸盐溶渡,EDTA溶液可消除。注:秘超过钢含量2倍干扰测定。可取水样2份,一份按分析步骤进行,测得吸光度41另一份可用氮水调节pH前加3mL5%氰化钾溶液再按分析步骤进行,测得吸光度为A2,则铜的吸光度为A1A2。12仪器
12.1150 mL分液漏斗。
12.2光度计:分光光度计或光电比色计。13试剂
13.1氨水(1+1)。
13.2无水硫酸钠(固体)。
13.310%柠檬酸氢铵溶液:称柠檬酸氢铵L(NH)2HC.H.O,10g溶于级试剂水并稀释至100mL。注:柠檬酸蟹铵含铜时,按以下操作精制:10柠檬酸氢铵溶于80mL1级试剂水中,加水调节p糕约为9,加1级试剂水稀释至100m1。移人分液漏斗,加2mL1%锅试剂溶液和10mL乙酸丁脂,激烈振荡静叠后,水层用干滤纸过滤,滤液收集备用。
13.4 2%(m/VEDTA溶液。
13.51%铜试剂溶液:称取1.3g铜试剂r(CHs)NCSSNa3H0,溶于50mL1级试剂水中,稀释至100ml。贮存于棕色瓶中备用。使用期不应超过2周。13.60.1%间甲酚紫溶液:称取0.1间甲酚紫,溶手50mL95%乙醇中,用1级试剂水稀释至100 ml。
13.7乙酸丁脂
13.8铜标准浴液
13.8.1铜备溶液(0.1mg/mL):称取0.1000g铜(铜含量99.9%以上),溶于20mL磷酸溶液(1+1)中,煮沸除去氮的氧化物,冷却后注入1L容量瓶中,用直级试剂水稀释至刻度。13.8.2铜工作溶液(0.001mg/mL):吸取10mL铜贮备溶液注入1L容量瓶中,加20L硝酸溶液(1+1),用级试剂水稀释至刻度。14分析步骤
14.1绘制工作曲线
14.1.1按表2吸取铜工作溶液,分别注入组150mL分液漏斗中,用1级试剂水稀释至约30mL。825
铜工作溶液
相当于水样铜含量www.bzxz.net
注:1)取水样200mL。
GB/T 14418-93
铜标准溶液配制
14.1.2加2~3滴间甲酚紫溶液,加5mL柠檬酸氢胺溶液和1mLEDTA溶液,播匀。14.1.3用氨水(1+1)调节至溶液呈浅紫色,加1级试剂水稀释至约50mL。14.1.4加2mL.试剂溶液混合后,加10mL.乙酸丁酯,激烈摇动3min,静置。30
14.1.5弃去水层,把乙酸丁酯层移入加有1g无水硫酸钠的10mL试管中;搬动混合以脱去乙酸丁酯中的水。
14.1.6取脱水的乙酸丁酯注入20mm比色Ⅲ中,以乙酸丁酯为参比,于波长440m处测定吸光度。绘制工作曲线。
注:在适当的条件下,萃取剂可用彝戊醇代替。14.2水样的测定
14.2.1取水样200mL(含铜量较高时,可适量少取水样,用级试剂水稀释至200mL)注入300mL形瓶中,加8mL浓盐酸,置于电炉上微沸,浓缩至20~30mL,移入150mL分液漏斗中。注:浓缩过程如锥形瓶内壁有沉涎析出,可不时摇动溶解析出物。浓缩后述发现有不溶物,加1~2㎡L浓硝酸再加热,使其完全溶解。
14.2.2按4.1.24.1.6的步骤测定吸光度,查工作曲线得含钢量℃15计算
水样铜含量z(mg/L)按式(2)计算:ZmcX
式中:V—实际水样量,mL
-从工作曲线上查出水样含铜量,mg/I。16精度
相对标准偏差2%~~10%。
附加说明:
GB/T14418--93
本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热工研究所负责起草。本标主要起草人李臻、江俭军。本标准等效采用日本工业标准JISB8224—69(77)和JISK0101-1979。827
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