ICS 67.080.20
B31
DB36/T1396—2021 江西省地方标准
畜禽羽（毛）中5种有机磷类农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of 5 organophosphorus pesticides residues in animal feather (hair) — HPLC-MS/MS method

发布信息：2021-04-23发布
江西省市场监督管理局发布
2021-11-01实施

前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。本文件部分内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利责任。本文件由江西省农业农村厅提出并归口。起草单位包括江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所、南昌市农业科学院。主要起草人：徐俊、周瑶敏、谢敏、侯玉洁、王梦芝、费丹、闵佳玲、姚瑶、胡丽芳、董秋洪、鄂磊、肖勇、郭孝培、余云云。

1 范围
本文件规定了畜禽羽（毛）中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧乐果和三唑磷5种有机磷类农药残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于猪、牛、羊、鸡等畜禽羽（毛）中上述5种有机磷类农药残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。注日期的引用文件仅该日期对应版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样经甲酸-乙腈溶液涡旋及超声提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散净化处理后，使用液相色谱-串联质谱测定，采用外标法定量。

4 试剂和材料
4.1 试剂
水应符合GB/T 6682规定的一级水要求。
4.1.1 甲醇：色谱纯
4.1.2 甲酸：色谱纯
4.1.3 乙腈：色谱纯
4.1.4 乙酸铵：色谱纯
4.1.5 氯化钠：分析纯，140℃烘烤4小时

4.2 溶液配制
4.2.1 5%吐温80溶液：取5 mL吐温80，加水溶解并定容至100 mL容量瓶中，混匀
1% SDS溶液：称取1 g十二烷基磺酸钠，加水溶解并定容至100 mL容量瓶中，混匀

4.2.3 2%甲酸-乙腈溶液：量取2 mL甲酸，用乙腈稀释并定容至100 mL容量瓶中，混匀