ICS 67.080.20
B31
DB36/T1395-2021 江西省地方标准
植物干花和干叶中金丝桃苷含量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of the content of hypericin in dried flowers and leaves of plants - HPLC-MS/MS method

发布信息：2021-04-23发布
江西省市场监督管理局发布
2021-11-01实施

前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。本文件部分内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利责任。本文件由江西省农业农村厅提出并归口，主要起草单位为江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所。主要起草人：胡丽芳、周军、周瑶敏、徐俊、管珊红、范芳、聂根新、陈庆隆、张金艳。

1 范围
本文件规定了植物干花和干叶中金丝桃苷含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于罗布麻、黄蜀葵、金花葵、金丝桃、玫瑰、金银花和贯叶连翘干花或干叶中金丝桃苷含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样中金丝桃苷用80%乙腈溶液超声提取，提取液浓缩定容后，通过液相色谱-串联质谱测定，采用外标法定量。

4 试剂和材料
除非另有规定，以下试剂均为分析纯。水应符合GB/T 6682规定的一级水要求。
4.1 甲醇：色谱纯
4.2 乙腈：色谱纯
4.3 氯化钠：烘烤4小时
4.4 10%甲醇溶液：量取100 mL甲醇，用水定容至1000 mL
4.5 80%乙腈溶液：量取800 mL乙腈，用水定容至1000 mL
4.6 标准品：金丝桃苷（CAS号：482-36-0）含量98%
4.7 标准储备液（1 mg/mL）：称取10 mg金丝桃苷标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，4°C下保存，有效期6个月
4.8 标准中间液（10 mg/L）：吸取标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，4°C下保存，有效期3个月

5 仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱，配备电喷雾离子源
5.2 分析天平：感量0.00001 g和0.01 g
5.3 超声清洗仪