GB/T 12210-1990
基本信息
标准号:
GB/T 12210-1990
中文名称:城市燃气中氨含量测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:已作废
发布日期:1990-01-04
实施日期:1990-09-01
作废日期:2009-06-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:214761
标准分类号
标准ICS号:石油及相关技术>>燃料>>75.160.30气体燃料
中标分类号:工程建设>>供热、供气、空调及制冷工程>>P47供气工程
相关单位信息
首发日期:1990-01-04
复审日期:2004-10-14
起草单位:沈阳煤气公司
归口单位:建设部
发布部门:国家技术监督局
主管部门:建设部
标准简介
第一篇规定了城市燃气中氨含量的中和滴定测量法。适用于氨含量在10mg/m3以上的城市燃气。第二篇规定了城市燃气中氨含量的纳氏试剂分光光度测定法。适用于氨含量在50mg/m3以下的城市燃气。 GB/T 12210-1990 城市燃气中氨含量测定 GB/T12210-1990 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
662.764:546.06
中华人民共和国国家标准
GB.12210.-90
城市燃气中氨含量测定
Determination for ammonia of gas in urban area1990-01-04发布
1990-09-01实施
国家技术监督局发布
第一篇
中和滴定法
主题内容及适用范围
引用标准:
方法原理
仪器及装置
试剂及其规格
溶液的配制
操作步骤
试验结果计算
精密度·
纳氏试剂分光光度法
第二篇
主题内容及适用范围·
方法原理·
试剂及溶液配制
仪器及装置
分祈步骤
分析结果的计算·
精密度
(2)
(5)
(6)
中华人民共和国国家标准
城市燃气中氨含量测定
Determination for ammonia of gas in urban area第一篇中和滴定法
主题内容及适用范围
本篇规定了城市燃气中氨含量的中和滴定测量法。本篇适用于氨含量在10mg/m3以上的城市燃气。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理
GB12210-90
把一定量的燃气通人硫酸溶液中,以吸收其中的氨,过剩的硫酸用氢氧化钠标准液回滴,根据耗去的硫酸量,计算氨的含量。
反应式如下:
2NH,+H,SO,=(NH),SO
2NaOH+H,SO=Na,S0.+2H,O
仪器及装置
4.1湿式气体流量计:5L,分刻度为20mL。4.2滴定管:容积50mL。www.bzxz.net
移液管,容积50mL。
试剂瓶:容积50mL。
锥形瓶:容积500mL。
4.6洗气瓶:
容积125mL,如图1所示。
国家技术监督局1990-01-04批准1990-09-01实施
5试剂及其规格
5.1硫酸(GB625):分析纯。
5.2氢氧化钠(GB629):分析纯。5.3甲基红(HG3--958)。
5.4亚甲基蓝(HG3394)。
乙醇(GB679)。
乙酸铅(HG3-~974)。
6溶液的配制
GB12210--90
准磨口中29/32
$12±1
图1洗气瓶
6.10.1N硫酸溶液:按GB601标准配制。6.20.1N氢氧化钠标准溶液:按GB601标准配制与标定。6.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液:1份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液,混合。
6.45%(W/V)乙酸铅溶液:称取5.0g乙酸铅,溶于水加1mL乙酸溶液,稀释至100mL。6.5分析用水均为蒸馏水或去离子水。操作步骤
7.1取样装置
GB12210--90
将取样管(不锈钢直径8mm)从水平方向插人主管道,与气流方向相逆成45°角,插人深度至管径的1/6,取样管到仪器之间用胶皮管连接,连接管应尽量短,取样装置如图2所示。3
图2取样装置示意图
1一燃气管道,2—取样阀:3、4、5一洗气瓶:6螺旋夹;7一湿式气体流量计
7.2吸收
洗气瓶3和4用移液管各加人0.1N硫酸溶液50mL和1~2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,洗气瓶5内加入5%乙酸铅溶液50mL,以除去硫化氢。将仪器按图2顺序连接完毕后,检查气密性,在确认联接系统全部严密后,打开取样阀,排气约2min,将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀,将取样管与第一支洗气瓶入口联接,记下流量计读数。打开取样阀,调节燃气速度,以0.25~0.5L/min速度通人燃气,每隔30min核对一次流速,记录燃气压力,温度及大气压力,当吸收的氨量在230mg之间,停止通气,记下流量计读数。7.3滴定
将洗气瓶3和4中的硫酸吸收液倒人500mL锥形瓶中,用蒸馏水冲洗洗气瓶(取样管中如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净),洗涤液并入锥形瓶中,以0.1N氢氧化钠标准溶液滴定呈绿色为终点。同时作试样吸收液空白试验。
8试验结果计算
复:NHg-17.03×N(α-b)×1000(mg/m3)
一氢氧化钠标准溶液当量浓度;式中:N
一空白试验滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,mL:a
试样滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,mL,6
17.03氨的毫克当量,
一取样体积换算为标准状态下体积。Vo=V.(p+b -w)
101325
式中:V
-取样体积,L,
p-取样时的大气压力,Pa;
b—燃气与大气压力差,Pa;
GB12210—90
w--Tc时饱和水蒸汽压力,Pa
t—燃气平均温度,℃。
9精密度
9.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2平行测定结果的差值不得超过3.5mg/m。第二篇纳氏试剂分光光度法
1,主题内容及适用范围
本篇规定了城市燃气中氨含量的纳氏试剂分光光度测定祛。本篇适用于氨含量在50mg/m3以下的城市燃气。2方法原理
气流中的氨被酸吸收,氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据颜气体试样通人稀硫酸溶液、
色深浅比色测定。
反应式如下:
2K,[HgI,J+3KOH+NH
3试剂及溶液配制
3.1试剂
3.1.1硫酸(GB625)分析纯。
3.1.2碘化钾(GB1272)分析纯。3.1.3二氯化汞(HG3-1068)分析纯。3.1.4氢氧化钾(GB2306)分析纯。3.1.5酒石酸钾钠(GB1288)分析纯。3.1.6氯化铵(GB658)优级纯。3.2溶液配制
3.2.1所有试剂均用无氨水配制。NH1+7KI+2H,0
无氨水制备方法:取蒸馏水或去离子水1000mL,置于蒸馏瓶中,加硫酸1.0mL,加甲基红指示剂1~2滴,摇匀。此时溶液应呈酸性,加热蒸馏瓶,弃去初馏液100mL,收集中间馏出液700mL即得。3.2.20.02N硫酸吸收液:取硫酸0.6mL缓慢注人1000mL水中,摇匀。3.2.3纳氏试剂:称取5g碘化钾溶于5mL水。另称取2.5g二氯化汞,溶于10mL热水。将二氯化永溶液缓慢加人碘化钾溶液中,不断搅拌,直到形成红色沉淀不溶为止。冷却后,加人氢氧化钾溶液(15g氢氧化钾溶于30mL水),用水稀释至100mL,再加人0.5mL二氯化汞溶液,静置1~2d,将上部登清液移人棕色瓶中,用橡皮塞塞紧保存备用。3.2.4酒石酸钾钠溶液,称取50g酒石酸钾钠,溶于水中,加热煮沸以驱除氨,冷却后,移人100mL容量瓶中加水稀释至刻度。
3.2.5氨标准溶液:称取0.7855g经105℃干燥1h的氯化铵,溶于少量水中,移人250mL容量瓶后加4
GB12210-90
水稀释至刻度,配成1mL相当于1mg氨标准贮备液。临用时,吸取5.00mL氨标准贮备液于250mL容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液1mL相当于20μg氨的标准溶液。
4仪器及装置
4.1分光光度计。
4.2湿式气体流量计:5L,分度值为20mL4.3具塞比色管:容积10mL。
4.4洗气瓶:容积125mL(见图3)4.5容量瓶:容积250mL。
5采样
5.1取样装置
615±1
标准磨口29/32
中45±1
图3洗气瓶
将取样管(不锈钢管内径4~6mm)插人管断面中心点半径的1/3处,取样管到吸收瓶之间用胶皮管连接,吸收瓶应尽量靠近取样位置,取样装置见图4所示。5.2吸收
GB12210-—90
图4取样装置示意图
1—燃气管道,2一取样阀:3、4、5洗气瓶6-螺旋夹,7湿式气体流量计
于洗气瓶3和4中分别装人0.02N硫酸溶液50mL,在洗气瓶5内装人5%(W/V)醋酸铅溶液50mL,以除去硫化氢,将仪器按图2顺序连接完毕后,检查气密性,打开取样阀排气约2min,将管内残留气体及水分排净,关闭取样阀,将取样管与第一支洗气瓶人口连接,记下流量计读数,打开取样阀,调解燃气流速,以0.25~0.5L/min速度通人燃气,每隔30min核对一次流速,记录燃气压力温度及大气压力,当吸收的氨量在0.02~0.85mg时停止通气,记下流量计读数。6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
取3支比色管,按下表配制标准色列:管号
氨标准溶液,mL
水,mL
氨含量,μg
在各管中加人0.20mL酒石酸钾钠溶液,再加0.20mL纳氏试剂,摇匀放置10min,以试剂空白液为参比,用1cm比色皿于波长420mm处测其吸光度,以吸光度A为纵坐标,以氨含量C为横坐标绘制标准曲线。
6.2样品测定:采样后,将吸收液全部移入250mL容量瓶内,用水洗净洗气瓶,洗涤液并人容量瓶中,6
GB12210—90
加水至刻度,摇匀。吸取10mL试样溶液注入干燥的比色管中,准曲线,得氨含量(μg)。
7分析结果的计算
二吸光度相应的氨含量,ug,
式中:A—
试样溶液总体积,mL;
V2—比色时取用试样溶液体积,mL;V。—换算成标准状态下的采样体积,L。:精密度
8.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8.2氨含量测定的允许误差
氢含量,mg/m3
9说明
按标准曲线操作步骤测其吸光度,查标(mg/m3)
重复性,mg/m3
本方法作为分析用,遇仲裁时仍采用《城市燃气中氨含量测定》中的“中和法”附加说明:
本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由沈阳市煤气总公司负责起草。本标准主要起草人朱兰芝。
本标准委托沈阳市煤气总公司负责解释。3)
中华人民共和国
国家标准
城市燃气中氨含量测定
GB12210—90
中国标准出版社出版
(北京复外三里河)
中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张3/4字数140001990年12月第一版1990年12月第一次印刷印数1—2500
书号:155066·1-7614
标目152—48
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