本部分规定了锌及锌合金中铜含量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中铅含量的测定。测定范围：0.00010%～0.010%。 GB/T 12689.4-2004 锌及锌合金化学分析方法 铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电解法 GB/T12689.4-2004 标准下载解压密码：www.bzxz.net

[CS 77. 040. 3C
中华人民共和国国家标准
GB/T12689.4—2004
代GBT-2539.2-.1S60
GH: .253\,!—[SSC
锌及锌合金化学分析方法
铜量的测定
二乙基二硫代氨基
甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电解法
The methurls for chemical apalvsis uf xint:anil zin allovs-The dletereminatina of cnpper content-The lead diethylditlio-carhamate spectrnphntonetric mcthod andthc flamc atomic alsorption spcctrouuctric mcthod andthe electrolytic method
2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监肾检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2004-10-01实施
W前画
本系列标准共有12部分，本部分为第4部分。GB/T12EB3.4—2004
本部分采用三种化学分析方法创定峰舒合金中的制量。方伙1促对GB/112685.2：330锌及铲合金北学分折方议二7基二流代数基中晚铅分光光出测定辆量的修订：办法2是对C，工12别.！—199译及合金化学分析方法火焰源吸收光倍法测定谢员中测定范田为1.010%~1.些苏修。方云3是对GT189一19锌及锌合金化学分析法火焰原了吸收光诺法别定铜量测定范用为1.00~6.00%的整订，并您改灭用1S0）1976-1975（1)锌合金：含量的测定电新法，对文本格式进行了修改，本部分与GB/_2589.3—1SS0GB2389.915S相比，主要下变动：一对文本格式行了修改，补充了密度，质量保证和控制条款！法2划定范用3.01--6.0添接改为0.10%--1.05。达3钜含量在1.00%~6,%之间将火焰了吸妆光解法修改为经典的电解法。部分代GB/12682-199JGB/12689.199产部分由中国有包金属工业文会证出公部分非全国有色会属标准位技术要员会凸口，部分芦有色集公司起
本部分中情出有色您团公起草，本部分方法1由白银公司西北等资炼厂、课圳市中金岭南有色金后股份在服公门翊关治炼！参加起草：
本部分！丰要起人争飞李成文、孙徽方。本部分方适1主要验证人：第月英刘莹品本部分力法2由银公司西北筑萍治炼厂，课圳市中金峰南有色金届股份有根公川新关准炼」教加起草：
本部你方法21要起单人周赵丹。本部分方法2主要验证人陈化登邓志弹本深分力达3日禁饼流炼公川水口山有色金属公川琴加起草，本部分为达：丰学款中人冯患维尚面娣，李放文，本部分方法3上要验证人，差，周厌先本部分主全国有金国标准化技术要会鱼责解释，本部所代标准的购款版本安作情说为：8 473-178.
-GB:T 12685.2-930。
GT/T 12685.9— 320.
W1范田
锌及锌合金化学分析方法
铜量的测定三乙基二硫代氨基
GB/T 12689.4—2004
甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电解法
方法1二乙基二硫代氢基甲酸铅分光光度法本部办见完了锌及锌合金中饲含且的测定方法。本部分用于轻锌合金词含基的测定。测实范图：0.心10%一0.010%：2方法原理
试料用硝融器料。在稀硝酸熔被中，州二乙基二说代氮甲酸铅二氯已烷落液本取锅，于分光光度计战长440扣处测盘二乙基一硫代双基甲融铜黄色络合物的吸北度。3试划
5.1市喜站剂
二烷，
3.2溶液
3.2.1硝1+1）.优线纯，
3.2.2微<1119)望纯：
3.2.3氨水(1-):毁球
3.2.4蒸馅本：1「.薰密水，点部10min.冷划至室湿。3.2.57.学降液，称度.12乙铅陷120mT.水（3.2.4)中，3.2.6破晚钾落滴：收10多硝酸钾于133mL求(.2.4)中.3.2.7—Z基二代*甲酸消溶液，陈取0.18二乙基二蔬代基甲骏钠率于20mL水(3.2.2中，3.2.8一.乙寒-统代氧基甲酸铝二甲烷溶减：取1CUmL乙酸钻落微（%,么.5）,5ml.码酸钾落液(H.2.6）,2CmL二7.基二硫代氯基牛酸钠溶液（1.2.7)丁33)mT.分涡斗中，混分，黄置片加人25UL一流甲烷(3.1>振选率凹色流淀弃。静置分层将有机相用十滤纸过滤于500mI，下燥的空量既十，用二氯甲烧：8.1>稀释至刻准，勾，放做源处保件.3.3标准离液
3.3.1弱标准忙存穿渡：你0.2003g金底的.955置」20mml.烧杯中，加人10m销酸.？！热游解，做驱险氮的载化物，股冷部，移人二220m容瓶中，用水释至刻度，约，此等获1ml.含1制。
3.3.2制标准济滚，称25.c3mT.铜标准贮存液（3.3.11置于(MmI.客或瓶巾，用水税释至刻座，花。此路敏，m钊
4仅器
分光光临汁
GBT12689,4—2004
5分析步案
5.1 试科
按表1称垃试烂.精弱至3.0001g：含原（质质分数）/火
r.r 10- 0.000 5e
2-3. 3 a1--+. 422 u
-, 002 4--3, 505 c
*r.r05 (--0. 010
5.2空白试险
随同试料破空白成验：
5.3测定
t科/e
5.3.1将试料(5.1:胃元200m.烧怀H,缓发加入1um.~40mI硝酸（3.2.1)热疫准，煮溯数除氮的至化物，浓辅至小体积，取下冷却。5.3.2将济液（5.3.1)移人125mL分满中，用水洗像烧杯，地液产人分液南斗中（制盘0.0055%[将率夜移人0容瓶中，以水稀群全刻度饿与，分区1000液于12扣分该派斗户】5.3.3将游疫(5. 3. 2;H水筛释并保持林;40 mL.用每水(3.2.3和醋整(3.2.3)动节pH火1-2,划人.umI一二一代或H日单铅二基月统激（3.28)花联2m：偿冒分层5.3.4然净满4颈巾水，经脱贴均部凸机积移人3m千焕的吸收池中：以三显十烧为参比：于分光光度波长44处见吸光度。
5.3.5减去试料率白器液的吸光度从二作曲就上查出研为量。5.4工作曲的制
5.4.1我取0.0.Sc、.00.2..00、.00、5.33,6.c0ml钢标能准(3.3.2)125L分罐斗中，座标摊应的钢量分为0.2.60、5.00、10.m)13.0c23.00、25.00.30.c32g。用水稀择至30mH氮水(3. 2. 3)和能酸. ≤. 2)调克 pTI 岁 1 ~2.加,人 25. 0( mJ 一乙需一研离著牛酸钮元氢中烷密袋（3.2.8）.萃取2min，获置分层，以下5.3.4条进行。5.4.2减去试充牢白溶液的吸光，以错量火费半标，吸光为龄坐标验制卫作也线，6分析结果的示再
获式>算含量)：
a(C(%)aVx0
x中：
自二作曲载1行的铜量，单位为微克（）试液总体积，单位为亲升（:L)：分取较体！年位为意于（
\一试料书更量，羊位克（g）
所得结兴表示至川金小数，若铜量分于.H1%正表示至丘位- 13
-2精密度
1.1更复性
GB/T 12689.4—2004
在再某性条性下态得的两次油立试结男的测定拍，在以一的出的半均值范用内，这两个创试结果的符对差值不确过重复性限（），过英克性限（>的情说不赶过5%，更年性限（+）恢表2教据采用线性内俩法求得：
注，为，为性。
7.2充许差
实验实之间分析结果的关但应不大小表多所列分许差，表3
rt Cu?
c.x: Ju--. u 21:
-. X:3 un-.0 cIG E5
9. ~.621 :
2c. cal E-..n, nn3 c.
-0 cn c.-3. onn c
c,c5f~.3,315
8质量保证和控制
> X2 2
a, oca 3
充许差
n,nc 55
6, co
应压用家级标准栏品或行业级标筛样品（当前两者没有时，也可用控制标杆替代），龄图每两周校核次本分析方考标催的有效性，当过大控时，应战出床内，纠正错装后，虽新进行控接。方法2火焰原子吸收光谱法
9范田
本華分规定伴及痒合金中铜食量的浪定古法本部分运用于锌及锌会金中制含录的演定。谢定范固：U.U1%~1.%，10方法原理
试料,用坐酸杆试氧化氧肇解，在希盐酸介质中，十原于吸收光谱仪遗长324.？处，使气-乙烘火焰测鼠射的吸光：
11试剂
11.1市售诚
11.1.1益熟01，9/ml.），光派烂。11.1.2过氧化氢（2036）下载标准就来标准下载网
11.1.5码11.2游浓
WCB/T12689.4—2004
11.2. 1 壶酸-1)。
11.2.2锌伴溶兼（23R/1.）：50多金（299.99%）格于最少量酸（1+1)中，移入25T，容最瓶中，用水稀释至刻度，混列。11.3铜标准籍液：称取n.2n*金属例(99.99%）于25u.m烧杯中,加人15ml.硝酸<111和5ml.盐酸（11.1.），加范培解，志费驱除每的氧化物，移人1000mL或瓶中，加人5UmL些酸（.1.1).出水常样牵刻度，混。此率液1L升250陷朝。12使器
原子吸收范培仪除辑空心羽极灯。在议器最让工作条件下，凡能达到下列者标者均可使用：特征度，在与酮或试料解的基体册致的落滤中，铜的特征浓度血不大于的-针追：用尽高液度的标准择废盘1C次收光度，其标准临差应不超过平均吸光度的1.0%，月加低浓度的标准熔不是“零标准熔液)测量10次遗光度其杯准值差应不超过装高然度标准平均及光展的0.5%：
.件山端载卡，将工作出线安浓度等分成五段，最高段的吸光变益值与量段吸光度差值之比,应不小于.7
原子吸收光增假参考1忙条件：波长324.7nm灯电流2.1mA，筑燃火焰，在原子化区测定。13分析步需
13.1试料
按表4称联诚，确至0.O1g.
销个量（通量分效)/%
>5.015-:0.050
0. 0.G--1. r:
13.2空自试验
随同试料做空自试鉴。
试料/
紫液总体积/ml
13.3.1将试料(13.1置了800m1.烧杯中：益上表血，分次加人10mL~25mL酸（11.1.1)和激滴化氢:1.1.2），体热至路解完全，黑沸片刻冷切，按表4移入容量瓶中，用水税释至刻座，混勾13.3.2像出查气-7.块火烘干原了吸收光者视液321.7n处，以水调零测量试液的吸光度，减去式料审自学满的及坐，从工作也线上秀出扫应的钢达度，13.4工作曲距的偿制
13.4.1移收..0),2.0U.4.006.30.6.0u,10.00m).铜标准落液(11.8）+-组-30nL奔瓶中加人试料托壶的锌基外错凝(11.?.2)和GL盐酸（11.2.1)，以水貌释至刻，准勾.该标理潜获所应的剃第为0、2..5.001.0，100,0.、23.0m.13.4.2在与试料率源测定相尚条件F，谢量系列标非沿液闪坚光，减去系列际注滴链中学浓度指波的吸比度以铜浓度为情坐机，及光以为纵也标，综制工作由线14分析结果的计算
控式计算益比（
E VX10 e
：自上作由上告保教谢浓度，单位为您克年来开（m！：V,———试较总体积.单位为衰升(l.),一试料的质量.单位为克（）。
所得结果表示至位小数，若铜量小了.10%时表示至三位小数。15精密度
15.1前直性
GD/T12689.4—2004
在或友位条性下淡得的两决灿过测试结来的测是值，在以下给出的平均值范围内：这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r的情说不超过5%，重复性限（）按衣5数据采用线也内步法求得：
，或复性(为2.85.,S.为平更性标准苯15.2允许差
实验室之间办析结果的差伯应不太1表所列允许差，表6
:>0.010--0.636
2c. c36--3. 14
2>0, 10--0. 30
>n, 30 -.1. no
质量保证和控制
量月国求级标准样品成业级标准样品当前两者没有时，也川用搭制标样代），范周减书两周校救一内本分析力达标准节有效性，当过程失控时，应找出原因.到正铅误后，重新进街校核，方法3电解法
17范围
本部分规定了铝及锌台金中阴含显的测建方告。中部分适用丁锌及锌合金中铜含量的测完。测定范正：1.0%·~,0%。18方云原璃
试料用硝酸流率，在确酸利础酸介质中，电解法到钜系，E
WGH/T12683.4—2004
19试剂
19.1市售试刻
19.1.1耐酸(0:.42g/mJ)。
1a.1.2盐酸(p.19g/m.)。
13.1.3蒸水(p5.90gmi。
19.1.4七水乙醇。
19.2溶液
19.2.1硫(111),
19.2.2码酸(1+1):
20设备
20.1电解分析仪。
20.2揽拌器（机械或电磁搅拌器），20.3铂电板：
21分析步骤
21.1试料
移取5.0）试样：（确至1.1：
21.2避定
21.2.1把款料（2=.1)故人4m的电解杯中领加人40m能19.2.2)，盖上衣面血，低加热释解光全沸驱欧氨的氧化物，21.2.2用水粹到20mL，加热到微满：逐流人氨水1.1.3）选行中.不断地勺迹搅拌，直们产生量的氢算化铝选，划人3m延酸（15.1.1)和ml.随整（19.2.1)罐液，用水帮弃到3ml左石，冷却垒室祖，
?1.2.3将针电载（,3)先在银中消洗，币在水中佰精中冲洗，关生105C.~110烘3mn~5mir卒下.置丁燥器中冷却至室温后称重w（精确利,n01)21.2.4把伯电报（21.23.31安装在电解分析收上20.1).用极要保持垂直准阴极网正中位置井把盛有电解策的电解杯（21.2.2)加人揽拌整放在电解器的磁盘上，将电极缓慢改入出解权小可动境拌益调整心惊间环底的间巨，以搅拌伴转动听不触及电摄为宜。21.2.5米蔗留水期辉心解液而至阴圾网企部没，益上两块半形的表而血。针冷却摘中加冷却水，搅拌：tin--2tmit后通电电解：电流强度为2.CA：21.2.6约40mim，用热馏水滑表间血和芯壁，去表面血，继续电解24)mln直到获面上部电械析不再有铜沉积为正，
21.2.7把出流厘诚小到),5A，停止搅拌升文即换上见：个尺寸等或更大-此的充满酸性水【药二%硝酸）的烧杯范几秒后，H两杯水（魔水的4JIrL)迅速依饮沉涤电极并取下。坏断电源.立即以期杯光水乙陈[19，1.4>农次洗涤电极。21.2.8文即将自极在烘箱中于105~1:a烘min：min至下，胃J下燥器内冷助至案祖，21.2.9电极称重m（蜡确到,0001）。22分析结果计算
按战3计舞铜含量2：
W式中;
电解前朗教的质量，单位为克()电解后期圾的危止，单位为点（)：试料质量，单拉为克（）
所得结果表未至二位小数
23精密度
23. 1 重性
CB/I12689.4—2004
.................
在重发逆条件一状得的两次独立别试结果的测定值，在以下龄出的平均值范用内，这两个测瓦结果的绝对禁值不趣过再夏性限！，期过再复生取的情沉不超过55，三复性取（）齿表7数拒采同载内撤达求提：
性：二复(2,85,.5,为市或性标准23.2充许差
实验室之限分析钻果的差值应不大三表多所列允许差表8
>. 00 --2. 00
>2. 00--1.00
4, D0--6. 00
24质量保证和控制
范许美
成用巨家标准详品变行业级标准样品（当前两者没有时，必可用挖制标样替代）每同兼两周校核一欢孕分析法标证的有效性。当过程失控时，应状出原内，纠正错误再，垂新进行校较，
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