首页 > 国家标准(GB) > GB/T 12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量
GB/T 12690.5-1990

基本信息

标准号: GB/T 12690.5-1990

中文名称:稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:已作废

发布日期:1990-01-02

实施日期:1992-01-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:131313

相关标签: 稀土金属 氧化物 化学分析 方法 射线 荧光 光谱法 测定 氧化 氧化钇

标准分类号

标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金

中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法

关联标准

出版信息

页数:5页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

起草单位:包头稀土研究院

标准简介

GB/T 12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量 GB/T12690.5-1990 标准下载解压密码:www.bzxz.net

标准图片预览

GB/T 12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量
GB/T 12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量
GB/T 12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量
GB/T 12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量
GB/T 12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量

标准内容

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法X射线荧光光谱法测定氧化譜中
氧化镧、氧化铈、氧化钕、
氧化和氧化量
Praseodymium oxide-- Determination of lanthanum oxide,cerium oxide,neodymium oxide,samarium oxide,and yttrium oxide contents- --X rayfluorescence spectrometric method主题内容与适用范围
GB/T12690.5
本标准规定了氧化中氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化和氧化钇含量的测定方法90
本标准适用于氧化错(90%99%)中氧化镧、氧化、氧化钕、氧化和氧化含量的同时测定.测定范围见表1。
引用标准
氧化镧
氧化铺
氧化敏
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定3方法原理
测定范围,%
0.10~5.00
0.10~10.00
0. 10~10. 00
.0.10~5.00
0. 10~~5.00
采用粉末直接压片制样,测量出待测元素的分析线X射线荧光强度。根据待测元素的×射线强度与含量之间的线性关系,选择相应的数学模型,计算出待测元素的含量。4试剂与材料
4.1氧化错,≥99.99%。
4.2氧化镧,99.99%。
4.3氧化,≥99.99%。
国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
4.4氧化钕,>99.99%。
4.5氧化,≥99.99%。
4.6氧化钇.≥99.99%。
四硼酸锂。
4.8碳酸锂。
4.9硝酸钾。
4.10低压聚乙烯。
GB/T 12690.590
4.11Po氩-甲烷气体:10%甲烷.90%氩气。4.12过氧化氢(30%),市售。
4.13盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
4.15氮水(1+1)。
4.16草酸溶液(10%)。
4.17草酸洗涤液(1%)。
4.18浪化铵溶液(120mg/mL)。4.19单--稀土标准贮存溶液:将各稀土氧化物(4.2、4.4~4.6)于850℃灼烧1h后,放入干燥器中冷却至室温。分别称取0.5000g,置于4个50mL烧杯中,用水润湿,加5mL盐酸(4.13),低温加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含5mg氧化镧、氧化钕、氰化、氧化钇。
4.20氧化标准贮存溶液:将氧化铺(4.3)于850℃灼烧1h后,放入干燥器中冷印至室温,称取0.5000g,置于50mL烧杯中,用水润湿,加10mL硝酸(4.14)和2mL过氧化氢(4.12),放置5min,低加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含5mg氧化。4.21单一稀土标准贮存溶液:分别移取5.00mL单一稀土标准贮存溶液(4.19~4.20),于5个25mL容基瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含1mg氧化镧、氧化、氧化钕、氧化、氧化钇。5仪器、设备
5.1X射线荧光光谱仪:X射线管功率3kW,带专用计算机。5.2分光晶体:LiF200。
5.3油压机:压力不少于20t。
6分析步骤
6.1试料
试样经850℃灼烧1h后,保存于干燥器中,称取约0.2g1.0g。6.2测定数量
称取两份试料(6.1),分别测定,取其平均值,6.3试料片的制备
将试料(6.1)置于垫有硫酸纸的模具(23~35mm)内,铺平稍压,覆盖一层低匹聚乙烯(4.10),在1.43×105Pa的压强下制片。样片保存于干燥器中。6.4标样的制备
6.4.1将氧化错(4.1)经850℃灼烧1h后,放入干燥器中冷却至室温。设定每个标样质量为1名.按表2准确称取计算量,置于400mL烧杯中,用水润湿,加20mL盐酸(4.13),在低温下溶解至清。移取相应量的单一稀土标准贮存溶液(4.19~4.21)丁上述氧化错溶液的烧杯中,混匀,加水稀释至200mL,滴加氨水(4.15)调pH至2(用精密pH试纸检验),煮沸,慢慢加入100mL近沸的草酸溶液(4.16),使其沉凝究120
全,静置4h以上
GB/T12690.5—90
6.4.2草酸稀士沉淀用慢速定量滤纸过滤,以草酸洗涤液(4.17)洗涤沉淀2~~3次,将沉淀置了瓷增璃中,灰化,于850℃灼烧1h,取出,保存于下燥器中。按6.3条方法制片。6.5仪器校正样片的制备
分别称取0.0240g氧化镧、氧化、氧化(4.2、4.5、4.6);0.0400g氧化铈、氧化钕(4.3~4.4);0.5000g氧化错(4.1);4.8000g四硼酸锂(4.7);0.5000g碳酸锂(4.8):0.0500g硝酸钾(4.9),-并放入铂-黄坫埚中,用细玻璃棒轻轻搅勾,滴加4滴溴化铵溶(4.18),于1050℃熔融,摇动数次,取出,放在水平桌面上,冷却,自然剥落,制成均匀的玻璃体样片。表2
6.6分析条件
量,%
激发电压50kV,激发电流50mA,细准直器(150μm),分光晶体LiF200,真空光路,峰位测量时间40s,背景测量时间20s,其他条件见表3。表3
(26)
背景及谱线干扰因子的计算
背景校正
6. 7. 1. 1
氧化铈、氧化钕、氧化按式(1)计算,以‘点法扣除背景。Sm
式中:In—-扣除背景后的净强度,(p—峰位上的总强度;
IB-—背景强度。
GB/T 12690.5—90
6.7.1.2氧化镧、氧化钇按式(2)计算,以两点法扣除背景。IN = le
式中;le,-负偏背景强度;
1B正偏背景强度;
负偏背景20角度;
B2-—正偏背景20角度。
6.7.2谱线干扰按式(4)计算扣除。6.8回归分析
IB·B2— In, B
将测得标样(6.4.2)中各元素分析线的强度为纵坐标,以标样含量为横坐标,绘制工作曲线。按式(3)、式(4)进行回归分析,求出回归系数(α、b、C、A,、B,、G.),存入计算机内。X, = a + + c
式中:X.—-分析元素i的未校正含量;1—X射线荧光强度;
江作曲线常数。
ZA,F)+>
B,F;+C:
W= X(1+」
式中:W.-分析元素i校正后的含量;\—共存元素5的含量或强度;
A,—共存元素3对分析元素é的吸收、增强影响系数;Bi,——干扰系数i;
C —常数。
6.9测定
使用仪器校正样片(6.5)进行仪器校准,然后测定试料(6.3)。分析结果的计算与表述
氧化错中各待测成分的百分含量,由计算机按公式(4)进行计算,并输出分析结果。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。122
(3)
La203Cc02、Nd203.
附加说明:
GB/T12690.5--90
含量范围%wwW.bzxz.Net
0.10~0.50
>0. 50~1. 00
>1. 00~5. 00
>5. 00~10. 00
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人陆少兰、李世珍。允许相对差,%
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。