本标准规定了石油产品、天然气和烯烃中硫含量测定的Wickbold燃烧法。本标准适用于试样中硫含量范围为1~10000mg/kg的产品，并且特别适用于总硫量低于300mg/kg的试样。对于粘性的重芳烃或硫含量高的试样，可先用无硫溶剂稀释。本法也可用于天然气和炼厂气的总硫含量测定。对于轻质烯烃中硫的测定见8.6.4条。本标准不适用于重质发动机油中硫含量的测定。注：(１)如果需要测定石油产品中的总氯含量，可用一般的容量法、重量法或电位滴定法对本法燃烧后的吸收液中所存在的氯离子进行测定。无机氯必须在燃烧前用水萃取除去。否则将产生干扰。(２)当粘性的或固体试样，如沥青或重质燃料油被放置在燃烧舟中燃烧时，可能有部分硫残留在舟中的灰里，此时必须对灰中的硫含量也进行测定。注意：本标准内容涉及玻璃仪器或不锈钢燃烧器中的氢气燃烧，因此必须严格遵守有关安全规则。 GB/T 12700-1990 石油产品和烃类化合物 硫含量的测定 Wickbold燃烧法 GB/T12700-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
石油产品和烃类化合物
硫含量的测定
Wickbold燃烧法
Petroleum produets and hydracarbons-Determination of sulfur contcnt-Wickboldcombustion method
GB/T 1270090
本标准参照采用国际标准IS04260—87石油产品和烃类化合物—硫含量的测定燃烧法》。
主题内容与适用范围
本标准规定了石油产品、大然气和烯烃硫含量测定的Wickbold燃烧法。Wick boldt
本标准适用于试样中硫含量范围为1 ~~10000mg/kg的产品，并且特别适用于总硫量低于300n名/kg的试样。对丁粘性的重芳烃或硫含垫高的试样，可先用无硫游剂稀释。本法也可用于天然气和炼广的总硫含录测定。对于轻质烯烃中硫的测定见8.6.4茶。本标准不适用丁重质发动机油中硫舍量的测定。注：（）如果需要测定石油产品中的总氯含盛，可厅般的容量法，重量法或电位滴定法对本法燃烧后的吸收液中所存在的氣离子进行测定。无机必在燃烧前用水萃取除去。否则将产生干抗，当粘性的或固体试样，如沥青或重质燃料油被放凝在燃烧舟中燃烧时，可能有部分硫残留在舟中的灰里，此时必须对或中的硫含量也进行测定。注意：本标准内容涉及玻璃仪器或不锈钢燃烧器中的氧气燃烧.因此必须严格遵守有关安全规则。2引用标准
GB7715工业用乙烯
GB7716工业用丙烯
GB6601工业用裂解碳四液态采样法GB4756石油和液体石油产品墩样法（手工法）3方法原理
气体或液体试样被抽送至吸入式燃烧器的氢氧焰中，乐在氧气相当过量的条件下燃烧。粘性或固体试样最好先溶解在轻质石油-甲苯混合物中处理为液相试样后再进行燃烧，或直接置于燃烧舟内在氧气流中燃烧。
燃烧生成的二氧化硫用过氧化氢溶液吸收并被转化为硫酸。根据试样中的硫含最，按表1选用第9章中所述的适宜方法测定吸收液中的硫酸根离了。国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施
诚择中硫含毕
试剂和材料
GB/T12700—90
试样中梳含基和取样量之间的关系及所推荐的分析方法表1
最样氏
吸收液中含
有的硫，
吸收液
取用比例
所取周吸收液中
含有的硫
本方法所用试剂除特殊规定外，均为分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。各个分析方法所用试剂和材料见第9章以及：4.13%（m/m）过氧化氢溶液。
挂荐的分析方法
电寻滴定法|独度比色法
国视滴定法
4.295%（/V）无硫之醇，
4.3无硫稀释剂：4体积无硫轻质石油（沸点范固60-~80C）和1体积无硫甲苯混合而成。4.4氨压缩气体，工业级，无硫，4.5氢：压缩气体.工业级，无确。4.6浓盐酸：Pzo1.19g/cm
4.7十二烷二硫化物或硫彻标准溶液，将已知量（称准至0.1mg）的十二烷二硫化物或硫荔碎解于无硫稀释剂（4.3)中。该标准溶液的浓度应根据所选用的分析方法，按表1中第一列试样中硫含量的范围进行选择，
5仅器和设备
各个分析方法所用的仪器见第9章。5.1氢氧焰燃烧装臂：
GB/T 12700-90
气体或液体试样燃烧装置见图1，粘性或固体试样燃烧装置见图2。这些燃烧装罩务必按厂商说明书中的说明进行操作，并通过燃烧标样进行检验。见第10章，由于氢氮焰燃烧时能激发出对人龈有害的射线，所以操作者应佩戴防护玻璃滤色护目镜（如！氧-乙快焊接护目镜）。
轻质烯烃应使用不锈钢燃烧器，见图3,8.6.4条。吸收液
净却水进[」
球型掩头
冷却水出口
图“气体或液体试样燃烧装置
1一氧气减监阀：2氧气减压阀3一第二氧气管线的流量计；4一暂载管线的随量计，5一第—氧气管线的流造计，6一超压容器；7.-阻火器：H一压力平衡搭示器，9-真空限：10克，11—真空表，12—真空管线，13细颈容盘瓶：14—a，b二位通考克；15—滴液收期室，16--玻璃砂落：17—吸收塔：18离克：19—冷却器：20：燃烧室（透明熔融石英>；21吸入式燃捞室（不锈钢或透明熔融什英）：22试样穿器：23--考克吸收准
净扭水进口
球型接头
玲却水出口
GB/T 12700-- 90
一真空
销型磨口接头
图2粘稠性或固体试样燃烧装置
1一氧气减压阀，2氧气减压阀：3一第二载气管线的流量计：1一载气管线的流盘计，5第一氧气管线的流量计，6.-超压容器；7—阻火器，8—压力半衡指示器；9—真空阀：10—考克?11--真空表；12—真空管线：13--细颈容量瓶14—、h二位三通考克：15滴液收集室：16—玻璃砂芯：17—吸收塔；18—考克：19—冷却器；20—燃烧室（遵明熔融石英）：21—固体试样燃烧整（不透钢或透明熔石英）；22—试样容器，23-等克第-般气
二气（3）
第二载气
第—填上(5)
面图放大
图3烯烃用不锈钢燃烧器
氧（4）
5.2分析天平。
GB/T12700-90
5.3气体试样流量让：为干式气体流量计，用精密调节阀控制流量，以测量气体试样的取样量。流量计范应与取样量人小相匹配，并在近期内进行过校正，5.4本生(Bunsen)灯，
5.5安金屏：用安全玻璃，或细孔金属丝网，适宜的透明塑料物质制成，以附燃烧器燃烧率和吸收塔。
5.6防护玻璃滤色护片镜(如氧乙块焊接护日镜），6采样
乙烯采样按（G37715中2.2案的规定进行。丙烯采样按GB7716 112.2条的规定进行。碳四烯烃采样按GB6601的规定逆行，液体试样采样按GB4756的规定进行，7试样量
所需试样量取决于试详中硫含量及测定硫酸根离了所用的分析方法。应接表1所示进行选择，8燃烧步骤
8、1仪器的清洗
放胃试样的容器及仪器需仔细地清洗。试拌容器、普线，阀和接头吓用无硫稀释剂（4.3）清洗·仪器上的玻璃和石英器具可用浓硝酸或重铬酸硝酸清洗剂仔细清洗，最后用蒸馏水淋洗干净，烘干备用。对于高、低硫含最试样测定用仪器，最好分开。否则燃烧高浓度试样后器成用硝酸清洗注意：每一次或一批试样燃烧后，燃烧室应小心地用按（1+1）稀释的盐酸（4.6）满洗后，再用水清洗。
8.2仪器的安装
气体或液体试样按图1所示或根据仪器说明书细心地组装已清洗过的器。而对于粘性或固体试样则按图2所示进行安装。
将乘(4. 8)注人三只超斥F容器(6)至大约 300 1mm 水平线处,并在汞面 上加入 20 mm 左右的白洲或调节安全至适当的释放压力，
用水注入压力平衡指示器(8)至大约30m水平线处（二室相同），最后将安全屏募（5.5)安装在食适的位置1.。8.3仪器准备
打开冷却水阀门使冷却水接图「和2所示方询通人燃烧室，冷却器和吸收塔外套。在吸收液容器中加入过氧化氢溶液（4.1）。检查并关闭流非计（3)，（4）、（5)的进门，调节氧气减压阀(1)至100kPa和氢气减压阀(2)至50kPa。转动=通孝克(11)至(a)的位置。取下燃烧器(21),开启联接流指示计(8)的考克(10)。开心流量让(5)的进口阀，并调节第一氧管线流量为6008001./h：再开启流量计（3)的进口阀，并调节第二氧管线流至为100--2001/h，然盾装燃烧(21），同时开启真空阀（9).然后关闭考克（10)。调节真空阀(9)使真空裴(11)指示在13.5~35kPa绝对压力。8.4氢氧焰点燃
8.4.1吸人式燃烧器（见图1）
从燃烧室（20）上取下吸入式燃烧器（21),开启流虽计（1)的进，调节氢气流鼠至2001/h，让氢气冲洗30s后，用心了点火器或蜡烛点燃氢氧焰，不能使用火柴。GB/T 12700— 90
注：当用氢气冲洗燃烧器时成小心使燃烧器嘴而来的氧气不要进人燃烧室，否则点燃燃烧器时会损坏燃娩室，将燃烧器(21)装回装置上,应避免氢氧焰接触燃烧室的蘑口接头，小心地调节流计（1)的进口阀使氛氧焰长度为10～20mm。此时独真空表(11)上将会产生一个压力降，需再调节真空阀(9)使真空度仍稳定在 13. 5 ~-35 kPa。
如需进行气体的空自燃烧试验时，应记录燃烧周期。8.4.2固体产品燃烧器（见图2)操作步骤同8.4.1条。8.5吸收液供给速率控制
转动考克(18),调节吸收液供给速率为每秒1～5滴。8.6试祥燃烧
8.6. 1气体试样(一般)
8.6.1.1在正常步骤中试样起在氢氧焰中被燃烧，但人然气试样常会因含硫量较低（约1mg/kg)，而需燃烧大量试样，对于此炎样品，不需要氢氧焰作为燃烧试样的辅助性火焰，而按8.6.2条所述在氧气流中直接燃烧。
8.6.1.2让样品容器中的气体试样经精密调节阀和1式气体流量计后，进入燃烧器（21)的试样供给管线，在气体流量计前也可以安装只安全压力排泄阀。调节真空阀（9)和考克（23)，使火焰长度约为燃烧室长度的四分之三.应小心操作：不使火焰伸长至接触冷凝盘窖。
在燃烧过程中应注保持真空表(11)指示于一稳定的真空度，以达到稳定燃烧8.6.1.3当足够试样量（见表1)已被燃烧时，关闭气体流量计阀，夹断气体流量计和试样供给管线之间的连接，让试样供给管线中剩余气体被抽至燃烧器烧去。关闭考克（18），停小供给吸收液，注：如果该试样是磷放在气体样品斓瓶中，则当试样完全燃烧后，应取二份无蔬稀释剂（4.3)（每份体积为钢瓶体积的2%),注入钢瓶以溶解喇余部分试样，然后亦导入氢氧焰中燃烧。8.6.1.4关闭流最计（4)的进口阀以切断氮气流。观察燃烧器喷嘴如无明亮的颗粒时，关闭流量计(3)和（5)的进口阀以切断氧气流，并立即从燃烧室上取下燃烧器。
8.6.1.5用洗瓶尚燃烧室内壁叫周喷射蒸馏水，用以冲洗残留的燃烧产物，洗涤液经冷却器和吸收塔被收集在细颈容底瓶(13)中。
8.6.7.6转动一通考克(14)至(6)的位置，以释放纠领容量瓶(13)中的真空，然后取下容量瓶，关闭真空阀（9）.同时开启考克（10）。注：如果有-批试样需燃烧，每次可不必关闭氢氧焰和其空，只要在前一试样燃烧完后，先停止供给吸收液.并取下点燃着的燃烧器，然后用蒸馏水冲洗燃烧室后，调换细颈穿蛋瓶（13）。此时，即可再将燃烧器插人燃烧空，继续下一个试样的燃烧。
8.6.2气体试样（低硫含量）
8.6.2.1拆除接至吸入式燃烧器（21>的氢气管线.在此处连上试样供给管线（该管线应包括精密调节阀和干式流量计（5.3)，也可在流量计前再接人一只安全压力泄放阀）。然后按8.1划8.3的规定准备仪器，但燃烧器的点燃步骤与8。4不相同，8.6.2.2从燃烧室（20)上取下吸入式燃烧器（21），让气体试样经精密谢节阀和干式气体流量计通入燃烧器，而考克（23）处于关闭位置。让试样冲洗30$后，用电子点火器或蜡灿点燃火焰（不能使用火柴）。随即将燃烧器插入燃烧室，应避免氢氧焰接触燃烧室磨口接头。调节真空阀（9）和气体试样供给管线上精密调节阀，使火焰长度约为燃烧室长度的四分之三，应小心操作，不要使火焰仲长至接触冷凝盘暂。同样在燃烧过程中应注意保持真空表(11)指示于稳定的真空度。8.6.2.3燃烧「定的试样量后（见表1).关闭精密调节阀，夹断气体流量计和供给管线之间的连接。关闭考克（18)，停止供给吸收液。..comGB/T 1270090
注：如果试样是盛效在气体梓品钢瓶中,其以后步骤与 8. 6. 1. 3 的注所述相同。8.6.2.4当观察燃烧器喷嘴无明亮的颗粒时，关闭流母计进[1阀（3)和（5)，切断氧气流，并立即从燃烧室上取下燃烧器，以后步骤同8.6.1.5和8.6,1.6(其注不适用）。8.6.3液化石油气试样
将钢瓶中试样通过60～80℃的蒸发盘管气化，所猛气体通过试样供给管线送入燃烧器（21)。按8.6.1.2所述调节火焰大小（在本条情况下8.6.1.2首段不适用），如果燃烧状况不够理想可再次调节氧气流量以达到完全燃烧（见8.6.5,2条的注）。以后步骤同8.6.1.3至8.6.1.6。从试样燃烧前后试样钢瓶的质差，求得已燃烧的试样量（通常为30～50g）。8.6.4轻质烯烃试样
对于被压缩或被液化的轻质烯烃（乙烯、闪烯、丁烯、丁二烯、异丁烯和它们的混合物）必须按下列步骤进行。
8.6.4.1仪器
燃烧器（21)，由不锈钢制成（见图3)，其末端为-一颈部安装有0型环垫圈的圆锥形接头，该燃烧器配有阀（24)，以通入气体试样，另配有阀(25)以导入液体试样。8.6.4.2燃烧步骤
在接8.4和8.6操作之前应注意不要将氢(或烃)和氧所组成的易爆混合物引入燃烧室中。8.点火
从燃烧室(20)上取下不锈钢燃烧器(21)时应安放于装配所允许的尽可能远的位置，且不要让燃烧器（2!)位于燃烧室的轴线上，但需将它偏折向操作者，当氢气一进入燃烧器时立即点火。b、燃烧
保证火焰末端不超过燃烧室（20)水平部分长度的三分之二，保证流计（3、4、5和8)的流量读数及真空计(11)的真空读数基本稳定，c操作者的保扩措施
当氢气进人燃烧器时，就应文即设置安全屏落（5，5）。在全部燃烧过程中，操作者均应停留在屏幕后面。
d.发生事故时采敢的措施
万·发生未估计到的火焰熄灭和吸收液速率减少或中晰，以及通过流量计《3-5>的指示表明氧和氢的流有所减少，则应关闭试样入口阀（24)或阀(25)，并且随即关闭氮气阀（2)。8. 6. 5液体试样
液态石油烃馏分（轻质燃料油及其以下增分），可以直接送入氢氧焰中燃烧，含有无灰添加剂的润滑油和比轻质燃料油粘性高的石油烃，可用所规定的无硫稀释剂（4.3)稀释后在图！装置中进行燃烧。注意：与异戊烷相类似的挥发性液体可能引起爆炸，这类试样在燃烷前应和高沸点溶剂（如异卒烷）进行混合：
8.6.5.1按表1称取试样，称准至0.05g，加入预先已称基过的容器（22)中，再将此盛有试样的器安改在可调节的支架上。调节支架高度，使试样供给管线插至容器底部。8.6.5.2调节真空阀（9)小心地增加真空度，使试拌被缓缓抽入氢氧焰中，再调节真空阀（9)直至燃烧火焰长度约为燃烧室长度的四分之三。其相应的燃烧速率约为35mL/min.保证火焰完全无烟.且不仲长到冷凝盘管。
注：如栗试样不易燃烧，一边注惠真空表（11)读数，一过增加第二氧管线流最以改善燃烧。然后再次调节真空表压力至合适的真空度。或者调节考克（23），减少试样燃烧速率，也可改燃烧。8.6.5.3当足够数量的试样被燃烧后，取下试样容器（22)并称重，准至0.05g。用差减法记下试样消耗量.然后将盛有正庚烷或无硫稀释剂（4.3)或乙醇的容器，置于原试样容器位脊上，继续燃烧以冲洗试推供给管线中的剩余试样。
GB/T 12700—90
8.6.5.4按8.6.1.4的步骤关闭氢气和氧气，取下容瓶(13),关闭真空阀（9),开启考克(10)，以后步骤同 8. 6. 1, 5 和 8. 6. 1. 6,注: 如需燃烧一批试样见 8. 6. 1. 6 中的注。8.6.6含铅汽油样品（见11.2中的注）8.6.6.1测定步骤的选择
如果已正确地知道试样的铅含量，可选用8.6.6.3中所规定的直接燃烧法。但是如果试样中的铅含量未知，或者如果已知，但修正式：铅含量×32/207，对于所测得的浓度有重大影响，则宁可选用8.6.5.2所述的萃取方法。注：如果使用8.6.6.3中的步骤，在燃烧过程中生成的氧化铅可凝结在燃烧器,上丽引起不正常的燃烧。另外，微最氧化铅可被保留在系统中，而下扰其后的 Tharin 方法(9. 1)的无铅试样测定，8.6.6.2米知铅含量汽油
将约100mL试样及50mLHCI溶减(4.6)导入萃取仪器（见图4)，为了避免任何摔发性组分的损尖，将冰水通过回流冷凝器，从开始沸腾起大约萃取6min，冷却后让其分层，放去盐酸层并弃除之，用水洗涤油层直至洗涤液对甲基橙是中性。然后将油层的液态试样进行燃烧。加热丝
做定编于
固定加热丝用的
垫球每边30-32
个(2两）
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冷凝明
外21-25
图4萃取装
外425
-i00ml期度规
考克内
一孝克虾
冷凝和滴液斗须
用标准膚口戒璃接奖
每烧瓶连接
8.6.6.3已知铅含量的汽测
GB/T 12700 90
试样可不经萃取而直接燃烧并采用Thorin方法（9.1)进行测定。但其按9.1.7.1条计算所得的结果，需再按9.1.7.2条所述进行铅含量的修止。8.6.7粘性的或固态的试样
在图2所示的装置中用燃烧小舟和直接氧气流燃烧粘性的或固态的试样，或用无硫稀释剂（4.3)稀释试样后，作为液体试作（见8.6.5）进行燃烧。轻质沥青及含有溶剂的类似物质也先经稀释后作为液体试样进行燃烧。
称取适量试样（见表1)置于燃烧小舟中。然后如8.4.2所述点燃氢氧焰。并启考克（23.并从固体物质燃烧器上取下第二氧气供给管线的玻璃察山接头，借助丁推进器将燃烧小再放入固休物质燃烧器中，并将府推至燃烧器的中央。再将第二氧气供给管线接节固体产品燃烧器上。关闭考克（23)并将点燃的本生灯（5.4）放在固体物燃烧器管下面加热本牛灯的火愉应在燃烧舟前部约20mm处，几秒钟后，舟中试样即受熟蒸发、并被点燃前在氧气流中燃烧。为了防止未完全燃烧的固体物质携带至燃烧器毛细管，可在燃烧器毛细节前的锥体部分塞人石英毛。
依挪试样的挥发雄及着火温度-调节本生灯火焙和燃烧器管之间的距离以便使试样开始燃烧.燃烧舟中试样燃烧完成以后，沿着固休物质燃梵器书移动木生灯，以便烧云任何残留的硫。为了加快加热固体物质燃烧器管的速度，可使用二只本生灯或其他类似的加热器，8.6.7.1当试样燃烧完成后，关闭考克（18).停止供给吸收液，然后开启考克(23)以使燃烧室放空，脱开裝璃磨口接头，从固体产品燃烧器中取出燃烧舟。用洗瓶问固体物质燃烧器内壁喷射蒸馏水以将作何粘附在燃烧器毛细管上的残留物也冲洗入氢氧焰中进行燃烧，
8.6.7.2按8.6.1.1步骤切断氧和氢气流，其后步骤与8.6.1.5和8.6.1.6析同。9被吸收的硫的测定
吸收液中硫酸根离子的测定采用目视滴定法(9.1).比浊比色法(9,2)或电导滴定法（9.3)。使用何种方法视试样中硫含量和干扰离存在的情况而定，9.1目视滴定法
9.1.1适用范围
见表1。
9. 1.21扰
在使用试剂Thotin)法时，试样筑科氮的含叫超过硫含量几倍而不效十扰。如果存在的氣含量大丁硫含量的30%则产4：干枕。磷和阳离子有干扰。钠、钟、锌、镁和铵离子由于共沉淀而使结果偏低2%-3张，阳离子能生成不溶性硫酸盐而产生定量下扰挑，许多其他金属离子能与酵溶液中的试剂生成有色的络合物而产生下扰，总之对大多数品而言，干扰并不显著，但这些干扰限制了在大多数含添加剂的润滑油中的应用
9.1. 3 试剂
分析时，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。9.1.3.1异内醇。
9.1.3.2c（H,SO,)-0.005mol/硫酸标准溶液，9.1.3.3高氧酸钡标准滴定溶液，a.标准溶液A
称取10.6g高氯酸钡Ba(C10.)或12.2g含三个结品水的高氛酸锁CBa（C1O,）：·3H0，溶解于200mL水中，用异丙醇稀释至1000mL,并用高氟酸渊节pH至.3.5.用硫酸标准溶液（9.1.3.2)标定。..com1 mL该标准溶液相当于约 1 mg硫。b.标准溶液 B:
按(1十19)准确稀释标准溶液 A。1 mL 该标准溶液相当于约 50 略g 硫。GB/T 12700—90
9. 1. 3. 4 趾试剂(Thorin):为 0. 2%(m/㎡ )2-(2-羟基-3,f-二磺基-1-)偶氮~苯碑酸二钠盐水溶液,注意t吸入或皮肤接触试剂均有遵害。9. 1. 3. 5 亚甲监 0. 01%( m/m )水溶液。注：除 9. 1. 2. 4 和 9. 1. 3. 5 以外,还可使用二甲基磺调氮 1I[L2,7-双(4-甲基-乙磺酰个氮)铬变酸3指示剂。 指示剂应贮存于石英或聚乙烯瓶中。
9.1.4仅器
9. 1. 4. 1滴定管:25mL,分度值 0. 05 mL。9. 7. 4. 2移液管。
9.1. 5 操作步骤
将细颈容量瓶(13)中的吸收液，用水加至刻度并混合均勾，用移液管吸取适量吸收液（见表1)注入维形烧瓶中,并加4倍F此体积的异丙醇,再加4滴针试剂(9.1.3.1),也可再加人亚甲蓝溶液(9. 1. 3. 5),加入量为每 50 mL吸收液可至多加 5滴。试剂和亚甲蓝溶液的比例可由操作者作适当调整。根据吸收液中硫酸根含量的高低用高氮酸钡标准滴定溶液(9.1.3.3)a或b滴定至液颜色从黄到粉红色不退或在业甲蓝存在下从绿到紫灰色。试剂的终点在荧光灯和直接阳光下较难观察。而在日光灯前滴定能获得良好结果。利用分光光度计在520nm波长下能容易地检测出上述额色变化。9. 1. 6试剂空白测定
通过与试样燃烧时间相同的氧和氢的燃烧进行空白测定，步骤按9.1.5中规定进行。9. 1.7计算
9.1.7.1无铅试样
硫含量s计算：
(Vi-- V)T
(V=V)T
S-(-V)T
rrg X 10
早(以 mg/kg 表示）
(以 mg/m2 表示）
以%(m/m）表示）
空白试验所消耗的高氟酸锁标准滴定溶液体积，mL：式中Vu—
V，一一一收所消耗的高较标推滴定溶液体积，mLV..---取用的吸收液体积,mL,
一吸收液的总体积,mL；
V，一一在0及 101.3 kPa 压力 下,试样体积,L :与1mL商氛酸创标准滴定溶液相当的，以微克表示的硫的质量；试样的质量·B。
9.1.7.2含铅试样
如果存在的铅含盘已知，其结果应用式(4)计算：S = S(表观) + (172. 7 × Pb)式中;S(表观)一
按式(1)所计算的硫含量，mg/kB；1
G9/T 12700—90
铅含量，多/E
本校正方法不适用于硫含望小于50mg/xg的含铅试样，9.2浊度比色法
9.2.1适用范围
9.2.2试剂
分析时仅使用分析纯试剂和蒸馅水或间等纯度的水。9.2.2.1氯化：小心筛取500~别0μm20～32月）的氟化镇结晶（BaC1-2H20），或150~300μm（50～100H)的硝酸钡结晶((BaNOs)]9.2.2.2盐酸溶液：77ml盐酸（p201.19g/cm2）用水稀释至1000mL。9.2.2.3乙醇-丙三醇混合液：将2休积的乙醇1体积的内三醇混合。9.2.2.4硫标准液
a，裕液c;移取0.050mo1/L硫酸标准溶液62.4mL途1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度。1mL该标准溶液相当下含硫约100够。b.溶液d：移取10.00mL溶液c到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。1mL该标准溶液相当于含硫约10 g。
9.2.3仪器
9.2.3.1分光光度计。下载标准就来标准下载网
9.2.3.2恒温水浴：水浴温度能保持在25±0.1C。9.2.3.3电磁揽拌器：可调速的。9.2.4标推曲线制作
9.2.4.1移取溶液d(9.2.2.4)1.0、3.0、5.0.7.0、10.0mL，分别注入5只50ml.容量瓶中。9.2.4.2在每一容量瓶中加入3.0mL盐酸（9.2.2.2)，加水至刻度，并充分混合.然后将它们逐个全量移入100mL烧杯中，再用移液管分别移取10.0士0.1.mL乙醇-丙三醇混合液(9.2.2.3)注入每一烧杯中。然后将它们置于25上0.1℃恒温槽中恒温后，取出，用电磁搅拌器搅拌3min，再放回恒温增恒温4min，用50mm比色皿在450nm处以水为参比液测其吸光度A。比色血中测试后的溶液应全盘倒国原烧杯中.再在25±0.1℃的恒温槽中恒滤10min，加入0.30士0.01g氟化锁<9.2.2.1）.再用电磁搅拌器搅拌6min，恒温4min，再用50mm比色血L.以水为参比液测其吸光度H，并计算i（B-A）值9.2.4.3用吸光度（B-A）值与硫含量（ug)作图即得标准线。在日常分析中，每日应用浓度水平接近校正线中间范围的标样作单点测试，以检验和修正标准曲线可能产生的偏移。9.2.5操作步骤
9.2.5.1将细颈容量瓶(13)中的吸收液全量移至300mL的锥形三角烧瓶中，瓶口盖以表面Ⅲ，在没有硫化物烟雾逸出的条件下，在加热板上（不能用明火）蒸发并浓缩至约30mL，再将其定量移至50mL容瓶中，然后再按9.2.4.2操作步骤进行操作。计算出吸光度（1\:4）值后，从标准曲线上查得硫的含量(μg)。
同时进行空白试验，如果试剂空白读数的硫含量超过4，则需清洗仪器，并重复试验。9. 2. 5. 2计算
硫含量的计算.以mg/kg表示时，用式（5）以mg/m表示（在0C和101.3kPa压力下）时，用式(6):以%(m/m）表示时,用式(7)。s
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