本标准规定了用气相色谱/质谱检测法、气相色谱-电子俘获检测法和气相色谱-火焰离子化检测法测定调味品中3-氯-1，2-丙二醇的条件和详细分析步骤。本标准适用于酱油、酱油粉、酸水解植物蛋白调味液(粉)中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定。样品中3-氯-1，2-丙二醇的检出限：气相色谱/质谱检测法和气相色谱-电子俘获检测法为0.01mg/kg；气相色谱-火焰离子化检测法为0.2mg/kg。 GB/T 18782-2002 调味品中3-氯-1，2-丙二醇的测定 GB/T18782-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net

KCN67.220.1D
中华人民共和国国家标准
GB/r18782—2002
调味品中3-氯-1，2-丙二醇的测定Determination uf 3-chloro-1.2-propandiul in condiments2002-07-21发布
中华人民共和机国
国质量督检验验提局
2003-02-01实施
本标准的气相色谱质搭检刷法（GC/V15)为仲裁法，标业山全国食品业标准化技术员会提出开出门。本标术的起草单位：
GHT:87822002
气书色诺/后沿检测达（/MS中上等出人境检验疫马起草，厂州出人城检登检凝向、排山1海天调味宽品有限公司收合利华台品（山国1有限公司，李饰食品有限公司孝加心中.气相色-电了存获检测达（改日出人税检验意尚起享，佛山市海元間味食点有闲公，国家刷含高盘蓝抢验中心，石家珍做娘造团，上海出人境抢验控变局梦起节，气相色洁火峰子化检测法（心F江由国家食品质临任验验中心起常，佛山市海元调未食品有限公联利华食品中国！有限公司上海山入境检验检疫局念加起草本标土要起卓人：率、盛水刚[气诺质诞检衡快汇M5+志、两境，张思罪气想色语-电一俘芯指测达（G-以门：川胖禁心充气相色诺火炸鸣子化检测达GH)1范围
调味品中 3-氟-12 丙二醇的测定GB/T18782—20U2
本标难规定了用气相色诺/谐检测潜，气相色控-电子俘疾校测法和气相色谱-火培离子化检测法测定调味站中3-氯1，2-内二些的英和详细分析以摄。本标准道用十清油，酱冲粉、酸水解植衡第凸调味液（粉）和其便调味：粉）中3氧-1，2再二萨含的测定
样品中3氯-1，2-丙，醇的检出限，气相色谱质谱检漂法和气相色说-电了存载检测法为l/k气相色诺火离化检测法为.s/。？气相色谱/质嘴检测法
2.1方法提要
洋品中的3-氯·1，3-丙二醇经层析仕分离，净化，与七需厂酰咪唑衔牛成1，2-“！七氯丁配氧杀-3-氯丙烷。行业特用气相色谱-质谱收用设定性，外标法定受。2.2反皮式
CHF:-CI
CH---OH +2
2.3试剂和溶滤
CHCI 0
CH O-.C C.F.
除非另有现定·仅快用分析纯试剂、燃增水或去离了水，2.3.1正口第：耳热酒。
2.3.2无水乙醛：重蒸谱。
2.3.3Z酸乙酯：重葱瑙。
2.3.4游洗液：3本下上烷划1体职元水乙醛。2.3.5-七期胜咪N-(Heptafuurun小yryl)imidrxola编写HFBI：分子式C.H,FN,O2.3.6强联填充料：ExirelutN1（含整减品体娃酸）或上Fxtrel.J1*NT期当的费收填充和。2.3.7击水孤酸销550心炖烧4h冷却后些下密闭管器中。2.3.83-瓶1.2丙一原标准品：纯度不低于9%，2.39标准忙备液：称取然3.1g（精确至0.1g）3-氯-1,2丙二醇（2.3.8)乙酸乙酯落解井究容至1，此标征些备降落的侬度约ml.2.3.70标系刚深夜归：烷（31将标准购备落液（9）释至约0.C9/mlU.0lug/mL.0.c5ug/ml..0.1Fa/aiL..=rg/ml..1.U2/mi.m2.0ug/mL2.4仪器和设备
实验常常规议器，设替及下列各项。2.4.1害心：转速不低于1091/mm2.4.2旋转发薪或次筑依缩器
2.4.3我摘居衍拉，长2c心m，内格23m4带据薪，2.4.4冯旋混育群。
GB/T18/822002
2.4.5气相色陷/质谱联用仪
2.4.6爸诺±：然名替社，IP-5性k60m内径5.32trm杂厚度C.25um：州定液：5少-二茶基和9些—甲基症氧境头案物>;或与P-5和当的色谱折2.4.7度离成管：10ml.H塞
2.5分析步录
2.5.1装柱
2.5.1.1波体试样（齿油，既水解迫物蛋巨调述液，其他调殊液）称取试液精确至m.烧杯中提取或充料2.3境异均匀。装人依次充块1:1:高的无水配酸钩（3..7)和59提取填充料.7.)的取废层析按（2.1.3中。实后丹充填1cm（高）的无求疏酸钠.3.732.5.1.2固达，半固体试样（齿妞粉本新拍物蛋口味款，其地谢味，谢味）称求5g试样精全0-10ml.施外.加人5.0ml.本搅择成奖求.以下接2..1.」中的步骤操作加眼原充料
2.5.7提取
瓜0mL萍溶减12. 3.游洗玻率层析注中的物料(2.5.1.1或2. 5..3,游洗递度约：rL/rrinl。弃卡淋洗滤.舟用13)1ml.无水艺醛选脱.洗脱速废效3ml.min，收果洗脱派于233nl.列底烧瓶中，车40心下用流熟蒸发器或氮浓缩器浓缩至近一（不得下透）用正二烷（.3.浓缩物移入1Gm1.刻度离-么管.用上烧（3.3.1定容至mI.。2.5.3衍生
2.5.3.1试样的衍生
在上述盛有山统熔链（2..2?的成离心试管中加人。氧了酰米唑13.3.=）座累试管座涡旋混合器充分涡旅混1min，恒温srr，冷却至率温。求3l套紧试普塞，涡族混合」i高心3it。用空嘴吸管将水层吸出后重爱如水3山涡城妮离、吸去水层“探作将落微在T下充人小股氧气流浓萌至1.m移人3m样品瓶中，人然终m无水统酸让（2.3.7）.划座，充分拨择1mim，静置斤供气相色诺/则错分析。2.5.3.2标准系列熔液的衔牛
分取标准系列群液（2.10于7！1度高试（2.27.以下接-的步5性咪唑.
2.5.1谢定
7.5.4-气相色落/或谱条件
色谱满6t1mim
-12uC1
进样口游逻：25G心：
接口通座：280℃：
Sa/mir
较气：气，纯度不低于.环，流这1.个m.m进样方式：无分流进样；
进样体积;1l.
电离式：电了电离EI)
电话电系：7G-
进择离了：质营比1m/2253、289,453电子倍普能电自动递请值
弃剂时：1，
2.5.4.2定量
GB/T18782—2002
进择器分别及取1n.衍生后的标准系列降浓，汁入气相色满发，在三述质谱条件（>.5，1.1)下德定标准系列游液的均应战面积：以的皮睡面积零裂坐标，标准系列绪孩的法度为尘标，给绘制标难曲线减计算回赔方望，
账1.将牛后的试样注人气相色落仪，在上述质增条件（2.，4.1\下测定试样的心应降面积应为依器检测的线性范国内.依据测定的响应晚白划.任标准业减工仓达（变用回力程算+格品中31.2-诱二醇的含量。
上逆色谱条件12.5.4.1>下，3额1.2-内.醛的保图时间约13mia.标准系列落法行生物的质谱图见图1和图2：13/11下载标准就来标准下载网
响应相
2.5.5空白试验
函13-氧-1,2丙二醇标准品的总离于流图299
图23-氧-1.2丙二醇标准品的质谢图用5ml.水代替试样，按2.=.1.~2.5.1的步量做空白成验，2.6编巢计算
量点-1，2-内二含氧X以g/kg示，按式（1计算：X, =
武中：
C试样中3氯1.2内二游的含量.单位为微克每意升（/ml.）！心一空凹验3氧1，2内.醇闪含量，单位为微克数壶升（/ml.）试样加终定容的位现数，单位为必！mL！：用一最格试样的见量的数值.单位为克（）计尊药果应发尔划小数点后2位，11.09
时间/mn
流/黄光
GD/T18/82-2002
2.了允许差
同一样品，两次平行侧定结采之举，不得距过平均值的1些：3气相色谱电子浮获检测法
3.1方法提要
性品中的3-急-1,2-内二醇经层析对分离净化，与七编」转咪唑衔个成1.2一（么瓶」酷瓶年）-3氯内烷：衡牛物内气相负谱仪的电子伴快凝测器测宗，外标法是止。3.2反应式
同本标2.2。
3.3试剂和溶液
本标准 3。
3.4收器和设备
实验变规仪群、设备以，各项，3.4.1、气作色谱仅：带电子件获检制器3.4.2以鼠浓缩器或旅转获发器。3.4.3混勾器。
34.4需机我迪不送于心mi1。
3.4.5坡均层析柱：内径35mm.长2mr带活座。3.4.6色带格：英细管格HP-PA5.5长Cm内径3.3mm膜厚度0.m：定液：5%苯基和%半氧烷共恩物）或与PA5相当的色塔。3.5分析步骤
3. - 1柱
同本标准&5.1
3.5.2提取
同本标准2.5.3：
3. 5. 3桁生
司本标准 2. 1. 3.
3.5.4测定
3.5-4.7色谱条件
30.A*g80:3 c
scfu\-1oc C.l mia
色潜祖度：3.1nin
进元监度：250℃;
检谢器低度：300：
进样方出：不分流进样；
进详达积：1叫.:
载气：氮气，气使不低于.头流速3.0ml/min：尼吹气流速：mL/m:n。
3.5.4.2定
用进栏器分另：量取121.微生后片标注系列路液注人扫色诺议，工上述色谱条件（3.5.11）下划定标准系到游液的师感啤面积，以响应峰职为缺坐标，标准系列深液的法度为描坐标·绘制准曲线吃弹可叶力程。
扫逆样监查收：行生后的试详，片人气油色谐次，有上述色请条件（3.5.4.1)下测定试样的响底性供虚在位器格测的线作范用内！依撕测的响性面积，在标难西线上变出或用回必方程计算+
出中-氯-2-两一醇的含量。
在述色诺来件(3.5.1下，3-氧-1.2-内二养的保留F间约11.5.示准系列游波荷生物的气相色遇图图3：*
3.5.5空自试签
blli :
CB/T18767—7J02
图 33顺1.2 丙二醇标准晶与七氯丁酬咪唑衍生后的气相色谱图同大标准 2. 5. 5。
3.5编果计算
同称准2. 6.
3.7允许差
4气相色火炉商子化性测法
4.方法提要
样中的3-氯-二，2-二薪轻层折托会商，净化，上基谢醛衍小成-我-1.2-国二醇华基期够（，氛H2本其2正乐二实环皮烧，指生物用气中谱仅的火陷离下化按测器洲宗，内协去完望：截水整拍物生凹调味液（份不经层价托处理，可将衍4. 2反应式
4.3试和溶液
除关有现定·仅使用分断纯试剂、旗懈水改大离水：4. 3. 1[.;烷:蛋然烯,
4.3.2光水乙题：宽蒸馏
4.3.3丙州
4.3.4按圾充料：可本标准2.3.6无水统报：司本标准21.？
t:H/T8782-·2002
4.3.第基：：人低：
4.3.7苯草酸降液（Vg/l.：称取e.25本本硼酸（4.1.6）..人1.25ml小，历丙需（1.3.3）落新并穿至25ul：
4.3.8化纳游减（120/.）：你取1%.ug氯化销.片水萨第，定弃举1UVmL4.3.9氯化纳籍孩：称求.1.款化销用水销，定率至1。4.3.03氮-1,3-两醇标准：纯度不低十SS%，4.3.11、标增各济渡（1准确称取3.1精确至.13--1.2-丙（1.3.）于13）m1容牛，化销落转4.3.格解，片定容。4. 3.21.2-二9%
4.3.13内标格液（1%）：准确吸来.3l，，7-丙零（1.3.2于5mL穿量中.水溶解，守辉，
4.4收器和逆备
实验室节执收器，设各效下列各碘。4.4.1层折性：内径1mm长423m，带砂芯我和活界4. 2.2K. T浓缩。
4.4.3信件，名英账率继机，IP1（同定液：1心长-中基系础氧烧）.社长23内检0.2mm，综娠度0. 33μm.:或与 IIP 1样当的它谱生，2.4.4气拍色详位配有火整离子化检测器，4.5新卢波整
2.5分析步骗
2，5.1步生和提取
2.5.1.1照水解拉物自需味
你取1u试商（精确率(.001g）)上23m兵来比色管中.1人3.10ml.标深没（4.3.13)和1ml忘苯硼酸降减1.3.7）类照比色单求，瑶，7保量2mi1降比至字温：加人2mL一烷（4.3.），操，静止层拍1层清教移人1只满品我中供测是，4.5.1.2最求解形物步自味的
称取3式单精确至（1）L具害H色营中5ml水，而粗声波裕游解1：m1：以下度！.,1.1的以聚操作加人.13m以标案商.）4.5.1.3酱油
称取1g式效（节确至31g燃杯巾：移人部盛有1无水统酸纳上层德平增充料4.的层析性中，打并忌折柱下部活度，使试被轻人虚折社中，放置40，关闭具析注下部，H10ml.无水乙酷萍洗：游院速度然3ml./mir.洲洗液收集在25密二角1.刀K1资将游说滴浓缩年达干出氢化谢游浓（，3.H冲洗装有依滚的梨形市3次，次1Tu1..洗出袋转移率1m.兵比管中，以十录按1.5.1.1换作归人0.Cm.内物增液.-\），止己境仅H1 ix..
1.5-1.4酱
称率3多试样（确不31于15购杆中划1m..小用连户减浴解15，以下步强拉.1.供作移人底%大水情谢销
4.5.7测定
4.5.2-1三落案件
色诺±温度：120%..1min
送-线a30 C;
anc.l3ma.n
: f/min
测温度：3；
气流速：min
空气流送：13m/mint：
距吹流连：50rl./mn
进群方式：分流进样，分流比以：1：载气：微气掉座不娠于5.%，流速c.fmLmin：件头小100kPa注，空气、氧不吹气的帝本可恢洛格悦5边当尚整2.5.2.2相对质量校止内子定
$B/T18787—2002
分按4.5.1.1~...1.称及试液改试样，济解（不进件中和提取.添加适质的标准储备降我（.11).要1.5.1.1~4.1.1.4尚生、提求，要4.5.2.键.扣除按4.5洲是的样品本送孩式（2)算3氢1,2-醇的对就的校正起于
添加标准贴备筛斤，内标质衍均的整面积；A.
添加款性忙备满限后.3-每-1，3-丙耐年物的峰回租.22
本底中4标物质价中物的峰面积折算成举区了A时，拍应的3-氧-1.2-二醇行4物峰而典：
（一价加保准储务案液范质品的数值，单位为抵克（）1u3t
内物的以英的效值单价为微克（）4. 5.2. 3实量
项取：L趋1.=.1.1.4-5..2.,1.5.1.3或4.5.1.4是取的行生物试微产人气相告满仪，在1.述色烂条（.5.2.1）测定试详，根据标样保留吋间，俏危1氯-：2-州二醇和1-2丙一释（内标物疯>行生物呵应择的位置：三录“氛1.3-内尊衍产牧：，2-州二晚行物响应峰的丽病，计算样品中3氧-二2岗一醇的含。
在上达色谱条件4.3下，惊水解括物蛋凸调晓没灯酱样品的色潜四见图1和降5。新气信
国4酸水解这物蛋白调味液样品的色谱图G
CB/I 187822002
有区伯
国5酱迪样品的色谱图
图1图小组分降1:1,2-为一醇行生物：组分腔：H-案-1.2-可二醇衍生物4.6辅果计算
品中款1.2内二范含，以示接式计算X-A VIxE
：335
3-数-1.2-多方均别质量核1四子：Aw
样品中2丙一醇：内标物质>欲生数间出峰的面积一样以小氯12丙二醛价生物响品样的面积；1—款物质用的效的，的位为微g）.…样品的而以的数值.益位为克g！计算结果应衣示到小数点后3位。4.7北许差
同本标：
5测定范果的保证与控制。
每一出批改，或使册山知量的样是做钙定站来内连制试验。X
E低/ntin:
气州免塔底谱抢所
参考文献
GB/T 1B7B2--2002
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[6PkeisF:l.MAN.R. L and IEFT. M. J. 1SSs Tkeaenrirualiun af psiduel rpinldurol yulnin anl rhlonjirapanridi:lLn wetct hy gun ilinreutgrijihy wial wlnntrom-iapluin tinterini . Juuiial of chromatoguaphy 439 : 446-452[T.WAY HERGEN C.A. COLLIER.P.D. CHME D.D.O. 1992 Deteriulisu al chlonpnpurh: n prareinhudrolysales- Journ:' a: 4griculiurul and Food Cacmistry 28: 1142-1744.年州危谱-火增离了比尬测达
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National Standard of the People 's Republic of ChinaGB/T18782—2002
Determination of 3-chloro-1,2-propandiol in condimentslssued on 2002-07-21
Enforcedon2o03-02-u
Issued by State General Administration of the Pcople's Republic ofChina for Quality Supervision and Inspection and Quarantinc
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