本标准规定了X射线荧光分析水泥中化学成分的通则。本标准适用于采用Ｘ射线荧光光谱仪及其他以测量素特征Ｘ射线为基础的分析仪器对水泥中化学成分进行测定；采用上述仪器对水泥生料、熟料及原料、燃料中的化学成分进行测定时，可参照本标准进行。 GB/T 19140-2003 水泥X射线荧光分析通则 GB/T19140-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

Is 91. t00
中华人民共和国国家标准
GB/T 191402003
水泥X射线荧光分析通则
Technologic rules for X-ray fluorescence analysis of cements2003-05-22发布
华人民共和国
国家质量监督验检疫总属
2004-01-01实施
GB/119140—2003
iKAoNiKAca
本标雅参照了1S0）9516：1592*波长色散射线荧光光谱法测定铁矿石+硅、钙、镁、销、钛、毯，磷、梳和绑》，并根据我再水泥×射线荧光分析的实际情况制定，标准的附录 A 为规范性附录,
本标准原国家建材出局提出
本标准闻奎国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草学位：中国建筑材料科学研究院、江西同济丰学环境有限公司、西安西核精达仪露有限公司、成都先达核测控设欲有限公司。本标准主要起草人：刘正兵、越鹰立、游良俺、李整、赵··共、度先国、本标雅委托中国建筑材料科学研究院负责解释。范围
水泥X射线荧光分析通
本标谁规楚了×射线荧光分析水泥中化学成分的通则GB/T 19140--2003
本标准适用于采用X射线荧光光谱仪及其它以测鼠儿素特征X射线为基础的分析仪器对水泥中化学成分避行测定：采用上述仪器对永泥生料、熟料及原，燃料中的化学成分进行测定时，可参照本标准进行。
2规范性引用文件
下刻文件中的条款通计本标准的引用而成为本标准的条款。比是注口期的引用文件，其随后所有的修改单，不色括谢误的必容或修证版均个适拍子本标谁，然而，鼓慰慢婚不标谁送成拟设的各方裤究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注只期的引用文件，其最新版本适用于本标泄，GB/T8170数值修约规则
GBT12573水泥取样方法
GI/Tt5000.5标准样品.「作导则（5）化学成分标准群品技术通测JJG1036-级标准物所
3术语和定义
下列术语和定义延用于本标罹。3.1
校准样品calibrationmnterial
用于校雕分析仪器，使分析仪器将检测到的物理显换算成相应化学或分质量分数的一批样品。3.2
certified reference naterial(CRM)标准样品
其有--种或多科性能特征.经过技术鉴定附有说阳上述性能特征的证-共,并经国家标准化管理机构批准的-批样品
X射线荧光分析用系列国家标准样品certified reference materials for X-ray fiuurescenceanalysis均于校准×射线荧光分析仪等分析仪露的化学成分相关联的成套标准品。3.4
潮源trace
测量结果通过不阅断的迦道（带有指定的不确定度），通向较高水平或权威的标准器，通常提国家或国际标雄器。
不确定度uncerlainty
测定结果装法式中说期数值范润的那一都分，它表示真值以给的概率落在此范围内，3.6
试样片sperimen
指放置在试样空，进行文射线强度认量的物质GB/T 19140--2003
熔融铸片样片ussdiscspecimet
TTKAONYKACa
将试样洲熔剂熔解.然后倒人特制的模具，按特定的冷却制度冷却所得到的分析表面平滑、无明显裂纹等缺韬的试样片。
粉末压片样片powderdiscspecimen将试样制成特定纠度的粉木，然后在特定的条外下划压成型所得到的具有一定强度且分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片，4X 射线荧光分析的基本原理
4.1当化学元素受到用子、质子、α粒了和离下等加速粒子的击或受到×射线管、射性同位索源等发出的高能辐射的激发时，可放射特征义射线，称之为元素的荧光×射线。当激发条作确定后，均勾样品中某元素的荧光X射线强度是样品中该元素质分数的函数，计算方法见式（1)：1, = Qc
武中；
「,---待汉元素的荧光X射线强度：u，-一样品的质量吸收系数：
C：：待测素的质景分数：
Q:——比例常数，
4.？样品的质骨吸收系数与样品的化学组成相关。其对待测元索炭光X射线强度的影响可采用下述三种方法之--消除
注）采用与药谢样品化学成分相近的标准样品进行补偿校正：b）采币适当的数学公式进行数学校正：综合案用标准样品利数学公式进行补偿及数学校正，4.3样品的颗救效应和矿铲物效应等非均勾性影响，采用与待测样品相近的标准样品避行补偿校托，整可来用将样品熔融制成玻璃片纳方法消除：5系列校准样品及其溯源
5.1系列校准样品应探讨使币与待测试样相同的物料进行配制，对丁质鲨分数小手1%的成分可用纯化学试剂配制。系列校准样品中各成分的质建分数范摄必须涵益待测试样中各成分的质量分数。5.2系列校准样品的制备应符合GB/T15000.5或JJG1005的要求，可参照相应的系列润家标准样品研制方法制备。
5.3系列校准样品的定值方法应符合（iH/T15000,5或JIG1006的要求，可参照GB/T176进行.但要旧永泥国家标准样品或相应的其他国家标推祥品进行溯源。用丁測源的国家标准样品中的主成分质量分数应尽可能与待定值的校谁样品相近。5.4校准样品中各成分谢定结果的不确定度应小于允许偏差的1/3，测定结果的不确定度按式(2)计算：式中：
显龚性水为0.05，自山度为-1的分布信因素：S
测定结果的标推偏差：
n—测定饮数。
6仪器工作条件选择
GB/F9140--2003
对于新购仪器或对仪器进行维修,部件更换后,应按 6.1 进行议器稳定性测定;稳定性合格后,按6,2选择仪器的工作条件。仪器正常运行时,每隔 6 个月,应按 6. 1 进行仪器稳定性实验:稳定性合格后，按6.2选择仪器的工作条件。6.1仪器稳定性测定
任取一个按5.1制备的校准样品·对全部待测成分分别连续进行21次测定，各成分的最小计数按武(3)址算：
Nma=(1.3%
武中;
N--—-待测成分的最小计数值,单位为脉冲数C——待测成分的质量分数;
待测成分的允许差（见表1）。
对该成分进行测量的最小计数时问按式（4)计算：T Nia
武中：
T一一待测成分的最小测定时间，单位为秒(s)；N由式(3)确定的待测成分最小让数值，单位为脉冲数：I待测成分的计数率,单位为脉冲数每秒(cPs)。仪器的意定性用变异系数E表亲：见式（5）(N N)
式中;
E——变异系数;
N.—.待测成分计数的平均值.
N,——待测或分单次计数值。
- × 100
计算的变异系数不应超过 0. 3 倍的相对允许差，即 0. 5 1/C 时,表明仪器稳定;若计算的 E二0.5+/C，表明仪器不稳定，重复这个检验+若计算结果仍表明仪器不稳定，应确定超差的原困并排除做障。
6.2仪器工作条件的选择方法
参考分析仪器的使用说明书，选择适当的仪器工作条件，用X射线荧光分析用水泥系列国家标准样品作为校推样品对分析仪器进行校准然后再任选其中三个标准样品作为试样进行测定，测定结果的误差为分析仪器测定结果的准确度。各化学成分误差的最人值小于室内允许差的0.71倍时，所选条件为仪器的工作条件；否则，需对仪器工作条件进行调整。6.3仪器的准确性校验
在按6.2选定的工作签件下，用按5、1制备的系列校准样品对分析仪器进行校推府，可随时用按5.1制备的任一标准样品作为试样进行测定，各化学成分的误差小于室内允许差的0.71倍时（允许便用校正样品对仪器的漂移进行校正），仪器的稳定性良好，可进行试样的测定。GB/ 19140--2003
7工作曲线的制作
TTKAONYKACa
在按6.2选定的.1作条件下·带较准样品对分析仪器进行校准和」作册线的制作·1作间求得的标准样品各化学成分的计算值与标准值之间误差的最大值应小厂室内允许差的0.71倍。B试样片的制备
8.！水溉按（:3/T72573方法进行最样，送往实验室的样品应是其有代表性的均句样品。采用四分法缔分率约100宫-经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去简余物出的金属铁，将筛余物经过磨后使其全部通过0.8m方孔筛。将样品充分泥分后，装入带有磨塞的瓶中并案封。8.2试料可成熔融铸片样片、粉木压片样片或具传形改的样片。8.3谢舒熔融诗片样片时,试料的熔融温度、熔融时问皮铸片的条件等应与校准样品完全相同。8.4制备粉末压片样片时试样的粉磨条件和准压力、保求时间等应与标准样品究全和同8.5制备其他影改的样片时、益试样带进行处埋，处现方法与标准样品机同。9试样的测定
用与制作工作业线相同的仪器作条性对试样进行测，并利用1作曲线计禁试样中各化学成分的质最分数。
10允许差
疗成外测定结果的免许差范表1
表1测定结果充许差
化学戒分
允许票
11测定结果的数据处理
1：1剩定值的验收
学布为分教wwW.bzxz.Net
当乎行两份样片的测定结聚偏差不大可表所列允许差，可可以平与，计算最终分析结果，如两者之关人于众许差时·则应接附录A的规定·进行迫非分析和数据处理。11.2最终结果的计算
试样的有效测定低的算术平均值为最终测定结果，平均值计算至小数第四位，并按GB/T817(数值修约现的舰定修约到小数第一他。[x,- xsr
Ix. .X|≤1.2h
进行x,x.
(规范性附录）
验收试样分析值程序
进行X
X.K:,X,X,之极差≤1. 3 r
XXX,X,之中值
X..X.X++X.-
一试样的有效分析值：
试样允许差，
X..x..X,>
极≤1.2
进行x，
GB/T 19140—2003
x=(X.+X)/2
X-(X,+X:+X)/3
X =( X-- X++X.1X)/4
GB/T 19140-2003
水泥化学分析方法
GB/T 176
参考文献
TTKAONIKAca-
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