本标准规定了干酪根分离的仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及烧失量要求。本标准适用于沉积岩样品的干酷根分离，也适用于现代沉积物不溶物不溶有机质分离。 GB/T 19144-2003 沉积岩中干酪根分离方法 GB/T19144-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T19144—2003
沉积岩中干酪根分离方法
Separation of kerogen from sedimentary rock2003-05-23发布
中华人民共租国
[用家质量蓝督检验检疫总局
2003-10-01实施
GB/T19144—2003
本标准的附录 A为规范性附录。前言
本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出。本标准由右油地质勘探专此标推化委员会归口。本标准负费起草单位：中国石油勘探开发研究院实验中心YkAoNrKAca=
本标准主要起草单位：中石油西南油气山分公司勘探开发研究院、中石化润南油田分公司勘探开发研究院、中石油辽河油用分公司勘探开发研究院、中石化石油勘探开发研究院无锡实验地质研究所、中石化胜利油田有限公司地质科学研究院，本标准起草人：王汇形、林腾、王兰牛，黄、正荣新、李广友、黎平等，1范围
沉积岩中于酪根分离方法
GB/T 19144—2003
本标准规定了干酪根分离的仪器、设备、试剂,样品的催备，分离步骤及烧失最要求。本标准适用丁沉积粘样品的下根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2原理
干酪根分离是采用化学，物理问法，除去岩石甲的无机矿物及可溶有机质，便不溶有机质富集。3仪器和设备
3.1酸反症装罩:用耐氢氟酸腐蚀的材料制成：3.2加热搅拌装置：可加热至90℃，3.3离心机：最高转速不低于4000r/min，配带体积约400mL、50mL、10ml的离心管。3.4电热干燥箱：最高温度不低于200℃。3.5电冰箱;冷冻温度低于-5℃
3.6超声波清洗器或振荡器;輪出功率250W。3.7高湿炉：温湿控1000℃=20℃。3.8分析天平，分辨率0.1mg
3.9玛瑙研：直径约8cmc
3、10埚耐1 000℃C高温。
密封式化验制样粉碎机。
3.12标检验筛：0.18mm0.6、1.0m，3天P：分辨率0.5多，最大称鼠500名。3.13
3.14密度计：相对密度测邀围在1.00~-2.504试剂和材料
4.1盐酸：化学纯，配成1mol/1.,6#ol/L.的溶液。4.2氢氟鞍，化学纯
4. 3冰醋酸:化学纯。
4.4无锌粒：分析纯。
4.5氯：分析纯。
4.6硝较银：分折纯配成质展分数为1%溶液。4.7氢氧化钠：分析纯，配碱0.5m1/F.溶液。4.8重液：相对密度d为2. 0--2.1的有关游液,具体配制方法见附录A(规范性附录)。4.9 pH 试纸:pH1~-12.
5样品制备
5.1岩样
分干酪根的岩样,其有机碳含量应符合表「规定。GB/T19144—2003
5.2碎样
混、两料
碳酸盐岩
表 1 分离干酷根的岩样有机磁含量rKAONiKAca-
有机数合量(所量分数)/%
岩样经粗碎,缩分后，依锯干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径成符合表2规定。
表 2细碎岩样的粒级和粒径
粗粒级样品
细粒级样品
5.3取样最
粒径/mm
.0. 18
为保证测试项日所筛干略根的数量.根据岩石中有机碳的含基，参考表3确定取样量。有机磁含量较低州，川适当增加取桦最。
经氨伤抽提后的细粒级岩石样战瑕样盘同表3。表3取样量
岩石中有机磺含量(质量分数)/%.0. 4
分商步骤
6.1前处理
取祥量/g
2230~50
称取一定量岩样，放人酸反应容器中,用蒸馏水衰泡，便岩样中的泥质充分膨胀,2h～4 1后除去上部清液。
6.2酸处理
按 6. 2. 1-~6. 2. 5球骤依饮完成正步处理。暂告：HF是剧毒强离蚀危险品，应采取有效安全措施加以防范。6.2. 1 按每克样品加人 6 mL~8 mL 盐酸的比例,将浓度为 6 mo1/L 的盐酸在搅拌状态下慢慢那人样品中,在彻r~70 ℃下搅拌 1 h～2 b.使碳酸盐岩充分分解除去酸被,用蒸馏水洗涤率弱酸性,除去清液。
6.2.2按表1规定的比例衣搅伴下依改如人为右m0i/1. 盐酸及质量分数为40%的氢氟酸。准60℃:~70 ℃下搅拌 2 1:,除去酸液,用 1 H1o1/L盐龄洗涨.次,除去猜液、表 4 岩样与盐酸,氧瘤酸的比例沿祥毋/g
5 nmol/1.盐酸/ml.
质量分数为40治盘氯酸/mL
6. 2. 3 接每克样品加人 6 mo1/1.--8 tun1/I 盐酸的比例,将浓度为 6 mol/L 盘酸娠入样品中,于 60 C~70℃搅拌 1 h,除去酸液后,用 1 mol/I. 盐酸洗漆二次,除去清液,6.2. 4较表4规定的比例在揽拌下依饮加人为 5 mol/L盐酸及质量分数为40%氢氧酸再次处理样品：揽拌4h.其继操作同6.2.2、6.2.5重复6.2.3，冉用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。CB/T 19144-—2003
6.2.6对下炭酸盐书样品可不进行6.2.4和6.2.5.但在6.2.3中用盐酸洗涤后，须用蒸馏水洗涤至近中性.并除去清液，
6.3减处理
織处理适用于现代洗积物样品：取0.5mo/l.氢氧化钠溶液200zml.于6.2.5处理后的样品t，连续搅拌30mn，去除碱液。重复进行上述操作，直至波光色：法除碱疫后，用袭馏水洗涤至中性。6.4重滋浮选
6. 4. 1将 6. 2 及 6. 3 所得干根置于离心管内,加人相对密度为 2. 0 ~2. 1 的亚液,用超声波或振荡器处理，使其在重液中充分分，在离心机中用转速2000 r/min～30U r/min离心20 min，待分层后取出上部十酪根，底部余物再弟重液进行第二次浮选，分层后取出王部干諾根，合井两钦浮选后的干酪根再用重液浮选一次，分层后取山上部干酪根，然后用熊馆水洗涤至无岗离子。如果第一次浮选没有浮选出干酪根，按6.8处理后再进行浮选，6.4.2粗粒级岩样所分离的干酪根离心富集后，部分即可湿封备用，部分按6.5处理。6.5冷冻、干燥
将6.1细粒级和部分粗粒级分离的干酪根置于电冰箱内，在一5℃下冷冻61。取出.待冰融化后，在干燥箱中低于60温度下进行干燥，亦可用氮气吹下。粗粒级岩伴所分离的干酪根密封备用。6.6氧仿清洗可溶有机质
十燥后的继粒级干酪根用氯仿清洗，除去可溶有桃质。风干，在烘箱中低于50℃温度下干燥，称量，研细后装瓶备雨。
6.7烧失量的测定
称取 19 m～20 mg十酪根样品，置于恒重的埚内，在 100r: 的十燥箱中第一次烘 1 h,第二次以后每次烘 30 min 直至恒重,然后将其放人高温炉中升至 800 C:灼烧 1 h,取出冷却 30 min后称重。再灼烧3Dmin.冷却.称量.直至恒重（士0.2mg），逸失部分即为烧失量，其计算方法如下：mg二m= × 100%
式中：
…烧尖量质量分数，
讲竭质量，官；
m—干酪根样加增埚质鼠,;
m.\-视炭分”增竭质量。
所得结果修约到二位小数。免费标准下载网bzxz
6.8黄铁矿的处理
++++++++++++( 1)
有黄铁矿存在的样品进行以下处理：在富集的样品中，反复加入G mol/L盐酸及无神锌粒,待反应所产气体无硫化氢味时，用蒸锅水洗涤，重液浮选所得干根用蒸嘲水洗涤至无卤离子。7烧失量要求
于骼根的烧量（质量分数)大于收8安全环保要求
8.1安全防护：氢氟酸是剧毒、强腐蚀试剂,要求分析人员要配备必要的防护用品，操作应在通风良好的坏境下进行，，
8.2坏境保扩：对分析过程中产生的废液.废气的处理应严格按照国象环保部门的有关规定进行。1)视灰分指BOGC灼烧时所得灰分。GB/T 19144—2003
A,氯化锌重滋的制备
附录A
(规范性附录）
旗液的制备方法
TYKAONIKAca
先将500g氯化锌倒人1000m1.的坡璃烧杯中，加人150mL的幕馏水，微在搅拌上搅拌，待氧化锌完全溶解店加人180g的碘化钾，继续搅拌，直到碘化钾完全游解，加人10m冰醋酸，开调节使溶液相对密度在2.01～2.10范雨内。经双层滤纸过滤到棕色瓣内保存。A，2滨化锌重液的制备
取饱和的渡化锌溶液1000mL于瓷钵巾，边加热搅拌边加人650g的溴化钾，溴化钾完金溶解后，冷却，加入10ml.冰醋酸，使溶液密度在2,01--2.10范内。加溴化锌饱和溶液或加热挥发水蒸气可以调节相对密度。经双层滤纸过滤棕色瓶内保存。A，3碘化锌重滩的制备
先将145g锌粒倒入蒸发Ⅲ内·慢慢加人656m正氢碘散，使其充分反应待反应停止后加入644g碘化钾，充分搅拌，完全溶解后，静量12h，液体变为无色透明时，加入10ml.冰醋酸，加热蒸发到所需相对密度，冷却后经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。
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