本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中尼卡巴嗪含量的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中尼卡巴嗪的测定。本方法的最低检测浓度为每千克饲料中尼卡巴嗪含量在l mg以上。 GB/T 19423-2003 饲料中尼卡巴嗪的测定高效液相色谱法 GB/T19423-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中尼卡巴嗪含量的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中尼卡巴嗪的测定。本方法的最低检测浓度为每千克饲料中尼卡巴嗪含量在l mg以上。

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
安B/T19423—2003
饲料中尼卡巴嗪的测定
高效液相色谱法
Determinatiou of nicarbazin in feed-High performance liguid chromntograph2003-12-11发布
中华人民共利国
国家质量监督检验检疫总局
2004-06-01实施
GB/T19423—2003
本标准检测方法主要以美国负品药物等理品（TDA)解离的动物组织识改饰料中典药分析卡册3节中\饲料中尼下巴哦的测意力达”为基础·经试验确定。木标准山空国司料工业标准化技卡委员六提出。本标作出全国间料工业杯准化技术要员会归口。本标准起草单位所管尚料监所，本标作主要超草人：末聪美、宜十荣、部庆尚、旅杏将、比苯芳张志恺。t
饲料中尼卡色嗪的测定
高效液相色谱法
本标准规定了用商效液柑色错仪测定饲判户尼下巴嗪含量的方法本虾准用十！合划科、浓缩料和或混合铜料中尼下巴喉测定。本右法的最低检测浓为每千克饲格中尼卡当含量在1mR以上：2规范性引用文性
GB/T19423—2003
下列文件中的条款通过本标准的弓用而成为本标难的条款，从是江口羽的引用文件.其随后所的修改单（不包括故误的内穿>成惨订嵌均不适用于本标准：效而：被励根据本析准达立协议的各方研究民片可说用这些文件的故新版本。凡是不准日的引月文件，其展矫版本适币示本标随。GB/T6692—1002分析实龄案用水热格和试验方法3原理
升二甲甲酷鞍DM上提取试样中的长·比曦.经贼氧化新层析杜过杜纯化，浓鼎并月洗脱赖密解、定答，月商效满相色章仪，C.及相挂，以甲整帝滤为沉动相，用紫外检测器车波长565nm条件下进行定量测定。
4位盟设备此内容来自标准下载网
4.1高效液相色增收、配有兼外检测器。4.2色谱桂：cm反柜往（粒虎5m，性长0cm内径.6mm）4.3旋转杰发能。
4.4电动带游器
4层核管：
5试剂和溶液
以下所用的试剂和水，除特别注明音外与为分析纯试齐。水为符合（13/丁6682—1992中规定的学级水。
5.2甲酶；色纯，
5.3二甲基甲耐胺（DMF)。
5.4碱性氧化销：100日--200日105录件下烘2h后放下烯器中各用，5.5洗脱，55%2醇（.1）年醛（5.2为915.5.尼卡赚比备液：准确称取mm尼卡巴案标准品，用DMF定容单1Ccml.（浓度为1g/L）。5.7尼卡障作液，1mL卡四味购备滋（5.）用TMF定量至100l（浓度为1J\g/L）.5.8流动拟，83+20的甲单水落液.6试样制备
选取有代表件的例和增品，月四分然编减至500多粉碎至达0.45mm孔径的分析筛，滤勺，表人密GR/T19423—2003
闭容器。
7分析步案
7.1试随的制备
7. 1. 1 提取
满确称联减样20丁具器三有势新中，二基做晓（1MF）50m二可电实原游游振据3VTim，用滤级1过据，奔政划滤来，收第这落，备月7.1.2柱层析纯化
7. 1. 2. 1柱的制备
在质断咨中加人约2/3管高的二中基甲酷联（1MF）差慢加人贼性氧化至高准为6rm约6，小心斗除气泡，静止15，打并活率.放下链术，至流而达率化.表面，再加2r.T>MF洗柱，注意液面不能低于氧化钳表面.
7.1.2.2纯化
准确移取23ml.减丁层析杜中，放下游体，全液面达氧化铝表面，币25mDMF淋洗杜，弃去淋洗液.洗脱碑，立中洗税尼卡嗪，奔力并始的1~3流脱液，让意在以上过程中原行杜不下，收焦其余洗脱液够转然发器烧瓶中，币旋转藻发器在607C7下蒸发至十，下用洗脱液完容，停共尼卡巴哦录最后浓度为1u/m1.左存.条用，如用其他径层析管进行员析，则全韶试剂接层析管内径平方比改变7.2尼卡巴来标准溶液的剧蚤
安7.1.2.：制备住.准磅移放25mL.尼卡也嗪工作液，按7.1.2.3摄作至“注忘在以上这程中该持性不十”，收英缺脱液上2m1.会量瓶中，用洗脱液定容至刻度，7.3刹定
7.3.1高效蔽相色诺案件
7.3.1.1色谱挂：c反相社（粒空5m内径4.6村长10cm）7.3.1.2流或相中降1水80120)
7.3.1.3流连;1nL/mir.
7.3.1.4温慢，案温。
,3.1.5进群体积：1ai..
7.3.1.检负器：茶外签测器.波长365nm..7.3,2上机测定
卡巴滚标准落减和试液分别注入被相色谱收，光录色语图，接外认以呼而移过行计算7,4结果的计算与表述
7.4.1计算公式
继格转（1:成计算：
C-PxGixV?
C一：试灯中尼卡巴嗪含证单常整克每下克（mg/g）；标推济液中卡巴漆含量，单位为微克每资开(e/ml.试范峰面积响应值：
一标推络液实百甜内点透：
试液定容体积.单位为烹升(rL)：m
诚样质量，单位为克g)；
2试薇稀释倍数、
了.4.2平行效定结渠用算术半均值在示，保率一位有效数牢，充许整
CB/119423—2003
同一分析者对向一试样同雨改期定（或再复测定）新得结暴：历卡巴案含量在1心mg/k包括10mg以的相偏不大于%在10拍/kg以上的对信差本人于1%。
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