1ICS 71. 060. 01:71. 060. 99G10
备案号:1094110943—2002
中华人民共和国化工行业标仙
HG/T3696.1-3696.3—2002
无机化工产品
化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制晶的制备
2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布备露号:109432002
HG/T 3696. 3--2002
叫用标窄
一般规定
制备方法·
制剂·
试剂箱
清示剂及指示液
附录A(示的附录)
汉语拼音索引
乘号:10943—2002
I[G,3696.3—2002
本款难品非等效采用关国材剂气验动会标准A5TME200—1997“化学分析而标理落液制试剂路液的配制,标定和在?宁试满增液的配制的有美内警,开根错内力机化工产品分析的需要拍制定的。
标准与ASTMF20(1
一气剂设了小及;
一培设了制品:
1507相比下差
武剂海液中增广丘十项:
短冲游液中改了「须:
指小剂及指示液中增设广一,九项。一将所对制剂及制品分为类;制剂、制品、试剂筛激,差冲降液、指示剂设指示装,并分刻况明制登过积、
本标准的附录A品提小的附录,
本标准山原国家袖和化学下业品数策法规司提出本标摊由全国化学标端化技术委员会尤机化下分公技术归口。本标维起单单位:天津化工研究设计院。本标准土要起单人,下旁:
木标雅为自次发布:
本标准委比企口北学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负支解释。41
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
化学分析用制剂及制品的制备
Inoreanic chemical produrt
Preparaliuns af reagent solutions for chemlcal analysis1范制
11G/T3696.3—2002
本标鼠定广无凯化1产品内诚验力法中新用制闪、制品、式剂济波、级升游策,指示剂及指示波性制资点法.
本标准造用于元乳北士凸试验疗法中,近雷制剂没制的制备,也可俱共他化「产品标退月2引用标准
下环注所含的文,消过东六你准中引用而均成为本标证的,4标准山版时所求版本动沟长效。所有极遍部鲁被降汀,视用标雕的各点应探计使用下刻标满敏新木的能巨。G/T—19:分新实验室H水规格实验法(5:D)T97331台%化学试:成苯合物测完通月方法3一般观定
3.1本标\1所用的求,兰没有注明其他云求时.应特会(B/T62,二级水规范.3.2木权准学所出试划的度分折纯以三。3.3\V,+V\件且指么积火V,的特定案液被加人割机为V:所游剂!3.4具装受以单发股租体积表示派障为克任升)3.5当穿书现混蚀,玩流,宽包变化品超过规定限时应重新制备:3.6涂见有说环外,本长准中的浮能均指水落液,稀再是指用水冲带:3.7标准中所而未说明为醇为你双分数为3的乙醇(告)。4制备方法
4 1制剂
4.1.1无二氧化依的永
将水注人烧瓶,排ain,的有钠灰管的收满当报,教立冷。使月相为一周。4.1.2元率的求
将水人烧版,点第15立用装有我乐管的胶塞誉需,学管上盛1以性收食险疯性波的涨脂在接,格与。恒出期为尚人,4.1.3无鼠的水
或份破性明离了交埃树脂及,份强酸性研高子交换材品,依次纳充」径:m长式m交换计中,持心以3--=m./an的流速通过交烫纯:使乐既为一可。中华人民共可国家经济留易委员会2002-09-2日批准2003-06-01实施
4.1.4无或复乳化钙资液
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将新写液总的氧数化证落波拉人境脏,患30H装有体积办数为多的破酸潜滤的发个满斗(比须效球的咚寒需肾如图1),冷却,用求组不带释至原体积。1氧2年我!
4.1.5太球的击的氨水
取50)ml.氢长,生人1000m1.圆底瓶牛,加人树先消化1C.g生石次所得的石东浆,混匀,将烧版与冷凝器连张如医2)放置18--201。特钠行管(2)摘下,再将效气山口(3用痣皮管与装有约G,一系化碳的水的烧就进连我.外部用冰冷。将水利右紧的限含浪用永浴如慈,导蕊出直单制5的然求咨变热n.9品/ml.十,1塑水及石郊:2的百音:3一气出口11、钓石告,烧粮进,里化水7—冰路
4.1.6危和:至化统溶液
Www.bzxZ.net将一氧化既气述在常温15-2*.下通人水,至饱和为止。傅润制备。4.1.7泡和境化翁心
拍做化驾气体通入无,公化载的水,至和为正。使月配制。4.1.8王水
将1沐供均硝酸强强为人3运积的盐醛中,据合为勾便月时配制,4.1.9无需的州需
收T单醇,人l热饱微中,1u2,1硝基茉压和.5醇.水浴二流2上,训热英谁,奔大初的0ml族增波.改集竭山液吧学于踪色只塞瓶中。1
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核以上法气的无现芯的口的,按(/TS?33的现定测定,频查康不5人」C.314. 1. 10 元声片游
取23ml.之准人200l蒸罐瓶中加15.02.-一.l盐酸.4水游上回流,加热售,车云最初的热密液收集准出获处在十棕色其爱惠中。取5按上述头制量的无醛的之醇,加.水却至2加2红业忧酸落液放mun度光明显红色
4.2制号
4.2.1乙酸铅棉花
报品棉化.用OT乙酸铅FC:H,落液递送价多的容没,惊下,保行十的中.
4.2.2无钙费内氧化付
将一本积的优级比款北钟的和溶液与一体积的无水乙醇说合,不断端拌单不重出品抽,十101-.110烘F务书,
4.2.3淀物-供化知试纸
1)r「.新配制的111.淀扮降限中,加0.2u供化钟,将无东放人该落液中设透,收出于亲处晾十。侯孕于意切的惊色顺中4.2.4激化不试编
称衣1.流化末,游于I乙醇小,将无忘达抵效人该率液中过1收山于咯处,保存三需内综色中
4.3试剂率度
4.3.1乙二啦匹乙酸-两偿溶液_>1AMg-0.01aol/联2m四Z赚二钠游液ETA0.2mol/.l.编化联IMC32ma准合均质1氮-氯化该源冲搭装甲(pH1>和少匠济盘指示剂.开之二四之酸一许波ELTA)0.2mnl/1_或剩化钱MgCa0.02mo/t.J低节至路较怡呈蓝包色。4.3.2乙酸筛微
般游液分数为冰之战1水混
乙整溶液<质量分数3C),收295mL冰之酸勺7.1mI.水据寸。4.3.3乙醒缩吸邻氛4酚乙醇器乘(2R/.)移取20乙醛双氮基爵弯试剂>,磷乙醇,乙蛋帮择率1(0m:1.4.3.41牌销浓液
取.胶铠[Ph(CH0U)::3和15.0氢氧北0ml.水中,矫释至..
4.3.5二7.基-硫代氢米半酸纳路液(18/1)称二.五二确代然基中酸钟试剂溶水,稀释率1,使用期为--个4.3.G一乙二徐北氮晚装吡吃熔液你取0.。之基.硫代氮基甲醛银湃于叫m二收啶,此落液心十棕色瓶中,放在明凉处,一同测效,
4.3.7乙苯二流代参基4:7.基胶-氧甲烧济被称成(以一乙二靠代数本币醛银少量一氯中烷率解,人1.B乙来胶、用三载平境择至10T,置过夜,过总.些存于声阅的亲色箱1,放在仍家处:质内有减4.3.8二中基7.二醛时氢氧化销培液(1GR/1.称胶1.一巾乙二呼镍该剂)游干0g/1氢望化销落施,月%/成气化销湾液秘料举1001
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4.3.94,-*H-].1m-菲要啦铬较r[(Ci1,)CH,N-0,wu1mel/L我收.033%R4,7一长基1.10非7格没,落于乙醇,用乙醇烯择至:00m.4.3.10狂登绿济液(2g/1.)
移圾2.20x孔能不绿,浒二水,释举1GC:ml.。司3.11双踪年烧(或四氯化碳)两液().)R..东限1)双统偿游于二载甲统或款化碳》中用三额口统(或西氯化碳格整全1m.存玻与中,恒用期为两周。
4.3.12达H容浪5
称联0,5!达上芯.绍于水稀释空100r1.4.3.13[
称攻14.C氧化销湃干.水中冷邮:你及50.心多损化表和0.0碘化,警于200m水中,将此溶液倾人土述氢氧化销溶技中,研择玉【>1.静受,取上层情疫信出按以上认制弃的纳试应价合下述交求取氧N杂质标详游液,嘴择氧1mL加2纳E试剂共点车减染于空白颜色4.3.14皮红-载骏数落液.Fg71.)移取025e支整慢(铝试剂)和5.问拉泊胶.加25)mT水.温热五销,如7.0乙铵,降解斤、点量分数为.%盐酸游波1251烯释至500m,必整时过达,使刀划为个月:4.3.15来邻效木H酸-醇落校,13[.移取.10茶芯好氨在中牌,十之等,门乙醇带释至1ml4.3.16先中临年基款等:8/1.
称报2.3来巾酷来片羟融:试).降于乙醇用7.萨稀轻车:00m1.4.3.17冬当荧光雨辉(6,1g/1)深取3.30举基费并配)降于适温的乙加本分数为22%盐教满1m1:用2醇希举年 113 ml.,
4.3.1日氧氧化-7呼溶液
称吸心么斗化游干30ml.本中.无醛的乙醇都延至300ml.微置4h.清夜使用.4.3.19氢手化计中醇带活
将g.氛氧化细度1.,ccm数量的中醇落我混合。快同期为两周。4.3.20氨水滴液
系本液(双或分数为2.5%:量联C3L氮水与m水促:水率滚(质量分数为1)收mt.点水于6L水司4.3.21盐酸游液
益酸箱滋(员量分款为5%:丘度11:m1.盐膜点695水泥酸游波(质过分数火1)量段240m1.盐晚上:77G.混与益落装质量分效为15取ml.酸es1m未混需酸密没(质质分数为20%):求取501mL盐糖上:1eml.水滤。4.3.22照求胖做10g
除求1g少快东,客:水释至1l使用制备。4.3.23铁混含浓
称取正铁送1酸使钱S
了.风分数20%液mI格释至..
4.3.24资树碘化锌浴批
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择液1:存取2.3元铠性流游马21mT.水温合,注人200m1.违水中加13.)款化穿帝新:落滋:称取2.50是金质锋粉和05其,圳10m.本.揽托至黄色能失·过站,将浪点步冷剂
将潜注人冷却忌的降液1,涯与,需车53ml,扩存十惊色版中使用期为一周正收1m接以上法制备的沉粉化锌染减,I5:IuL水,1十5流酸落%ml.很匀,落液底个得现南色:中加1滴微酸评游满(/K10).0.(1/:.1.泥应立即产生益色。4.3.25混合城
外积书100/1.氢款化流游波与1体积的.30.无水饮钠率变混会均,4.3.261.1U-非梦邻非罗咪)籍液1:10非岁变(2g/)称取U201.16思(1N:H)成1(-非酸N,H·)加少单水振摇举格解必要对热10:1:1(非罗来德(5/1.1称.5)1.-岁味(N,,H)或1,1非啦盐晚.H·HCI·H().洋于I胶-乙酸缓冲熔浪中,用F的乙较-艺酸钠浸冲落液,稀牵至luL.
4.3.27销人泥合成
液1称取汀1六烷基三甲基演化链,游于水稀降至mI.落液T:你以9.04Cg铭人5.门=m1.乙醇降辉,新释至100ml..且取0mL降液及5UrL率报T带障率133ml.4.3.2日钻酸铠液(10VR/1.)
称收100.0g一氧化路,率于随或分数为%案晚培淡十,用贡盛分数为35外硫酸率液都释至(
4.3.29编战锻箱微(2./T.
称求2.假钢该,群于Cml.满水加20m.破酸冷部,稀群至1,于乙带册。
4.3.30氧化亚能济激
东化亚能双穿(4/1)称取.4氛化谢(5ClH():置十干操的妍择中落十50ml热,册样举10℃m:使用润为2周。氢化亚惕配溶凝(2\.):你吸2.0念化亚铸(C·21I.(),置于烯的燃中,用少量盐较深解(必要时加热)用垫赚稀至m:用期两用氧化亚银率较(/[):称取3.30蒸化业锅(mtl,2H)).置于十燥的烧杯中落士」m部(必要时加热)带押单100mL。使用期为函周,氯化亚码-抗坏正酸游波:称取0.5V各氧化业锡ntl2E.0)立干十煤为烧标中游于8mT.盐丝至5m,m(,7g抗坏血载,。停用时:氧化业锅落液(432/脉收13.0g摄化业锡(3rC,·210.置于涡的烧杯十,游于4mI盐酸我释至100m负用期为内周
4.3.31三款化线筛液(10m&/T.)称取0.0g-氯化教(FeL1。iE0),溶于1+s盐酸游液中,用1+盐酸带玻嘴薄车30m...4.3.32消酸染两
确酸游液质分数为13共:,量取151.与863m水需寸,碳酸溶滤(质量分微为2)):见表24UT销酸与780m.水禄句.(分数):量1硝7水能
4.3.33俏蒙眼游液(17R/1.)
称平1.70销酸根,落于水,需烯车.3)m..此存十棕色成剂瓶中,避光保存,49
4.3.34统矫液
EIC/13696.3—2002
母收100m..无二率化媒的氢水:通人价化氢气体至游藏变为英色。4.3.35情酸落料
酸游液(质显分效为.%>量取2.I.酸,装依证人978m水中,冷却,混.统破落液应分激为5%),量取23硫酸,便注人6m1.水中冷,准均。硫酸液(量分数为2%):量取28m.流酸,端变泄人869L求中,降邮.列。游较(量分教火%)早取2欧酸,慢缓色人7水中,冷,准匀。司.3.36论酸例率减(2)2/[.
称取2g硫酸铜(CmS),·5IT),于水,两病硫牌,筛称至100ml.4.3.37流酸业铁济疫(50g/L)
F.3R情读Fe,7I溶于适或水中加11ml.统毁,稀释至1mnL4.3.3名整业铁按落疫(10)/L)环收 1r. 硫酸亚铁较!(VTI::Te
4.3.39硫收链准合液
环股5流择MS游于m1.水中加1r:.磷或&m酸降部至1m.
4.3.40既取银范1G6/L)
1,g流性销.游十质量分效为0%境酸落液5U中,薪释至.4.3.41晓酸乙醇碎液
以0疏押落分激为30醇游股中,用林分30%的稀择车1CC4.3.42紧豚酸授济策(C.5g/1.)称以.g紫课醛铵落水,和释至uurI比帮微使用前制备4.3.43游液(/2:).1/11
4. 3. 43. 1配制
称取25.3没化钟游于150mL水,1.2--1.ml.(1g海释至0l;r广型料与中。
4.3.43.2足
移以25.(1ml.1适溶液,注人210m.读量册中、m2.0聘经钾及30m2.小,待期化钟落超7,嗒处激青mia用代研酸的你准滴定率度,=.【mol/1.满定,近降点时,加庭数指示资STrl继统演定率产商色消大,澳整没的浓受度式1计算;
c(1/2BT.):
. r:sEr::
浪率两的浓度,;
-滴定到整点时消起体忙就酸钠标难渐定落淡的体程,:微化统酸钠标准润定老泌的浓度,,1/1;标定所量股流熔波的外积..,
4.3.44碱排品之业硫酸范技
你取20被性红,济于120二热水冷加23m业境酸落没或2.亚硫酸等(N,,H)20.解,ml.降至2.1h
接以1.方法各的减生品缸-亚硫展溶液应符合下述更求,承3.0mg遥杂质标准降浓希升率2(r11.碱择品之业疏酸范技提,在15~2%成10ri所生红色深-+字然4.3.45减酸游滤
H/T 3696.3-·2002
称收20C.cg酸钱,籍水,加:81mL额水,稀释至1800ml.4.3.46旋蓝确酸的液二(CHVNa0,S,)0.ulmel/I4. 3. 46. 1学
取3由式(3)计所得靓蓝二磺酸销施蓝脂红),加1一疏融箱液?1.游解,稀释至1,德用期大,
4.3.46.2标定
称取5.20g夏先在:05:T绳至恒重的前以二磁酸纳(请确系0.00).等十30ml.水,1mL疏校.移释至300ml.用离轻酸评标准裤定深减l(2/5KMn03=9.1mnl/1.减定率率液出绿色变为淡黄鱼
格监二南酸的含量按式(2)计算:V4O. 11G 6
式市:
获监二磺酸纳的则量分数,%
一微定别终点时消形高锰酸钾标非滴定塔装的准积.mT.尚诺酸钾准滴定辫夜的浓度,.L:载蓝二碘酸链质单·g
与i.0n-r.高话酸钾标准游拟[c(1/5Kn)=l.00cmal/L_相与的点装示的旋蓝确酸纳的质量。
制务督监二磺酸销器微(CINNS.0.001/所能监二锁酸钠质目按式计驾,
式中:
0. 466 4-
靛些一磁动则量·R1
黄蓝二醛传缺质分数,
配制1ccol.通孟二钠溶袋[(CLNNaS):.on1/1.需监碘酸钠的质量,
4.3.47碍试剂可
除取5.>g销单装L你收0.20对牛氢基举份酸站等」1m.水中,加30.币亚微酸钠,落起,升」栋色其来商中,使卫期限压,
4.3.49磷酸一直纳游限:2um多/I.)称取0.酸酸一氢NaHP·21水20%魔液1m稀释至0)ml4.3.50蜂铅柠铭链
溶液1:称取70g铅酸钢,溶,1.0i.水中,落液 2:称-反 60 g归锈酸.济下1( ir.1. 水和 3i m 1. 硝酸的妮合波中咨液边满择边游希液报安加人济港2中,落波4:在35I情酸和JUO].水的振合液宁如人5唑必。举液:将箱波4加游满3搅厚均句,改胃24,对池,达装中加人283叫州用求矫释至1(00ml..饿匀。
安全提示:此溶液要保存于赔乙烯瓶中。此溶难中含丙酮,不得靠近火使用,摘作中如要加热或煮津必须在通风翊中操作。
43.51四本硼钠落池
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四本硼辆液(12/1):称取15国装圳销.NaH(C.H,).籍十U6UL水中,4(/1.氢氧化钢路液1mT.和:00/1氧化钱Mgl、(上:没20L,脱样1min放置211启用落纸过送器滚忙存在棕色款或录之燃低中,在个月内如发现深法·使用前出过感。匹钠率波.1称取1川来珊[aBCH+500wl.烧书加水约使之消解,加人金益化语或一氯化钙(济凌如个色需加2活生炭总色)搬拉min书便速滤深过,满在始以,耳过然,白年为止,全部载收集10量加人232g1.裁氧化钠落没2:称释至别度,能31情置1%h.用四来用洗涤液(,/1.):月1快体职水需荐1分依积15名/L叫苯灿销落液,叫车银光条波,月0份达积术供释:份本积10四来雨的游波。4.3.52茶钠之游滋(1g/)
除取.1四纳,游于101.无水之醇,过落4.3.53四州之再地和路液
4.3.53.1匹报评的制务
东顺2碳酸钟(精确至。落于3)m.求中,加人5滴用满红指本用19人降料液调至红垒,于添上燃至4生揽拌下加入45mI四能钠7率滚,放带1m,取下,冷至室温,用讲的然惊孔径为5·三的培蜗式过达馨抽法,卫兴的之醇离演说涤转移抗视.油取下圳涡上过滤器,H10m..充不乙醉分三改沿时据式过滤器喉洗降.抽下.4.3.53.2四木困迎乙再范和游液将制的川荣现,叫入50m1.7停.不,充分表场使之伤即,纯带平让选4.3.54碳化钠碎商
方位:烯取休化钠>等:在0mT.水及3ml,丙三醇的混合浮凝十穿,方法::动取氛化钠:只企30I.水和SCm十油的准合落溢中铅解将半运识的游载过以这通人就化氢体使之饱和然店将果下的卡人泥会北率变成遮光加带间深车于色:配制后月内效,4.3.55马子成带液:5+/1.1
称取ig马钱了城,率于冰乙腔牛,冰(腰钾单14.4条冲深液
4.4.1乙欧乙酸级游波H3
称酸钢CN+3游于加5冰之酸带至14.4.22酸-乙酸袋升济海!H=4
称.+II.O游于x冰酸释至
4.4.3乙段-乙酸伪级冲潜液T=4.5)称乙酸钧CTX·H海+水4m冰乙酸泽至1L4.4.47.晚7.的级升游液(pH4h)
称取.U酸钧(CN-1.溶加L冰Z酸,群全130ml.4.4.5乙酸-乙酸纳冲溶液(nTT=>称10g乙酸(T[.XNa·3H>许十水5.子m冰乙酸称释至1.4.4.6酸设领冲落滑(1~5)
称取5.5乙酸按.穿=水28.6m1.冰乙酸,程释至001r.L4.4.7乙酸-乙胶锁缓冲落液pIT~6.5)称取.87校级率一水1.4m.张2酸将至2m。4.4.8化游微I[
EG/T 3696.3—2002
你取.象化较于求加35UL额水,需至100ml..4.4.9然化敏冲激乙(T210)
称取2G.7R氧化铵,穿一水.币36nI氮水帮降至:000ml.4.4.10本碳酸-柠酸钠强冲溶没m[.使游做H值为=.~-5.,冷格人【00ml.穿量热中,蒂解率刻度
4.5提示别及担示液
4.5.1中龄概指示液(/1.1
称反0.20g一中份盘,严于水,稀释至30m1.,使用期为11天,4.5.2—来恢快酸销指小来(5R/1)称攻.品一是脏磺酸钠,浮于水,黏稀至100 ml..4.5.3关苯偶风碳酰肝措示液(0.25k/1,)称取0.2:苯基满忽球院讲济乙醇,用乙醛需弹至100mT..4. 5. 44-(2-比啶们效间未二配指尽链(1 g/1.)称取0.1℃1(2-北完假氯)-间本二配(PAR)路于乙醇,用乙醇需端车:30m4.5.5中基白业再的监指示剂
净香断与1C.销妮
4.5.6巴量指示淡(:/)
称琅0红,了之,月之至1Gnml.:4.5.7巾.#红达中基盘混合指示液将一体积的1/次其蓝乙醇落液与必述以1/中基红乙再济液混合。4.5.8甲苯概指示液(12/1.)
称收0.10中基橙.解于70%的买中冷,至10ml4.5.9T读指示液(n.5g/1.)
称表0.n中紫穿水,积释至10CmL4.5.10×请来必指不液1g/)
你退.1多,碎于乙降,用乙新至1n0mT.4.5.11百单香酸指示激(1g/1.)称最耳香榨醇,用乙晾稀至
4.5.12型活特监情小微(:/.)称取1egH香醇产,舜十7.新,Hz.醇稀释至Iccar4.5.13用本的以指小4
称段0.4GP邻平,于乙原用乙醇辉至1UJm.4.5.14邻国份络合增小剂-费阶绿混合指示剂称取1Jg邻未献络个指示剂.0.16酷绿B33.0g氯化销,混实,研细4.5.15邻送甲版指小波(1/)
称收c.3g邻联甲书眩,加12ml.益龄及少量水群解,秘释至_00m工.4.5.16能动2.4二劲基的情示液
2,-三销H爵均饱和水熔皱
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