ICS 67.100
X 04
DB22
吉林省地方标准
DB22/T 1614-2012

蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of metabolites of nitrofurans residues in egg and milk products HPLC-MS/MS method

2012-12-01 发布
2013-01-01 实施
吉林省质量技术监督局 发布

前言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：康明芹、李玲、杨帆、周立波、张代辉、顾婷婷、宋清莲、孟日增。

1 范围

本标准规定了蛋及乳制品中呋喃它酮代谢物 5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基（5-Morpholino-methyl-3-amino-2-oxazolidione，AMOZ）、呋西林代谢物氨基脲（Semicarbazid，SEM）、呋妥因代谢物 1-氨基-乙内酰脲（1-Aminohydantoin，AHD）、呋喃唑酮代谢物 3-氨基-2-唑烷基酮（3-Amino-2-oxazolidinone，AOZ）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于蛋及乳制品中 AMOZ、SEM、AHD、AOZ 残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中的硝基呋喃代谢物经三氯乙酸提取，与邻硝基苯甲醛衍生，调 pH 后固相萃取小柱（HLB，N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定。AMOZ、AHD 和 AOZ 用内标法定量，SEM 用外标法定量。

4 试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 试剂与材料
4.2 氢氧化钠（NaOH）。
4.3 磷酸氢二钾（KH2PO4）。
4.4 三水乙酸铅（C4H4O4Pb·3H2O）。
4.5 4 种硝基呋喃代谢物标准物质：呋喃它酮代谢物 5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林代谢物氨基脲（SEM）、呋喃妥因代谢物 1-氨基-乙内酰脲（AHD）、呋喃唑酮代谢物 3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ），纯度均≥98%。标准物质具体信息参见附录 A。
4.6 4 种硝基呋喃代谢物内标标准物质：D5-AMOZ，13C15N-SEM，13C3-AHD，D4-AOZ。
4.7 甲醇（CH3OH）：色谱纯。