ICS67.100 X 04 DB22 吉林省地 方 标准 DB22/T16142012 蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of metabolites of nitrofurans residues in egg and milk productsHPLC-MS/MSmethod 地方标准信息服务平台 2012-12-01发布 吉林省质量技术监督局 2013-01-01实施 发布 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。DB22/T16142012 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：康明芹、李玲、杨帆、周立波、张代辉、顾婷婷、宋清莲、孟日增。地方标准信息服务平台 地方标准信息服务平台 1范围 DB22/T16142012 蛋及乳制品中硝基味喃代谢物残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法 本标准规定了蛋及乳制品中呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基（5-Moroholino-methyl-3-amino-2-oxazolidnone，AMOZ）、呋西林代谢物氨基脲（Semicarbazid，SEM）、呋妥因代谢物1-氨基-乙内酰脉（1-Aminohydantoin，AHD）、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（3-Amino-2oxazolidinone，AOz）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于蛋及乳制品中AMOZ、SEM、AHD、AOZ残留量的测定和确证。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理 试样中的硝基喃代谢物经三氯乙酸提取，与邻硝基苯甲醛衍生，调pH后固相萃取小柱（HLB，N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，AMOZ、AHD和AOZ用内标法定量，SEM用外标法定量。 信息务 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析折纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2氢氧化钠（NaOH)。 4.3磷酸氢二钾（KH2PO4）。 4.4三水乙酸铅(C4H.04Pb·3H2O)。4.54种硝基呋哺代谢物标准物质：呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基配酮（AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲（SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲（AHD）、喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ)，纯度均≥98%。标准物质具体信息参见附录A。4.64种硝基呋哺代谢物内标标准物质：D5-AMOZ，13C15N-SEM，13C3-AHD，D4-AOZ。4.7甲醇（CHOH)：色谱纯。 1