ICS 65.020.01
X 04
DB22

吉林省地方标准
DB22/T 1612-2012

人参中敌稗残留量的测定 气相色谱法
Determination of propanil residues in ginseng - GC method

2012-12-01 发布
2013-01-01 实施
吉林省质量技术监督局 发布


前言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：胡婷婷、康明芹、张勋、杨帆、孟日增、王文哲、李玲。


1 范围

本标准规定了人参中敌稗残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于人参中敌稗残留量的测定。


2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法


3 原理

试样中的敌稗（3,4-二氯丙酰替苯胺）用丙酮提取，经弗罗里硅土净化后，用气相色谱进行色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。


4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 敌稗标准物质（3,4-二氯丙酰替苯胺，CAS号：709-98-8）：纯度≥98.0%。
4.2 丙酮：色谱纯。
4.3 二氯甲烷：色谱纯。
4.4 丙酮-二氯甲烷溶液：分别量取300mL丙酮和200mL二氯甲烷，混合。
4.5 敌稗标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0.1mg）敌稗标准物质，用丙酮溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成1000μg/mL的标准储备液，0℃～4℃条件下保存6个月。
4.6 标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液，配制成所需浓度的标准工作液。
4.7 标准系列工作液：根据需要用丙酮稀释成敌稗浓度为0.01μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的系列标准工作液。该溶液须配制在棕色容量瓶中，现用现配。
4.8 弗罗里硅固相萃取柱：1g/6mL。
4.9 有机相微孔滤膜：0.45μm。


5 仪器与设备