ICS65.020.01 X 04 DB22 吉林省地 方 人参中敌稗残留量的测定 标准 DB22/T1612-2012 气相色谱法 Determination of propanil residues in ginsengGCmethod 地方标准信息服务平台 2012-12-01发布 吉林省质量技术监督局 2013-01-01实施 发布 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。DB22/T1612—2012 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡婷婷、康明芹、张勋、杨帆、孟日增、王文哲、李玲地方标准信息服务平台 地方标准信息服务平台 1范围 气相色谱法 人参中敌稗残留量的测定 本标准规定了人参中敌牌残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于人参中敌稗残留量的测定。2规范性引用文件 DB22/T1612—2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理 试样中的敌稗（3，4-二氯丙酰替苯胺）用丙酮提取，经弗罗里硅土净化后，用气相色谱进行色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1敌稗标准物质（3，4二氯丙酰替苯胺，CAS号：709-98-8）：纯度≥98.0%。丙酮（C.H.Q）谱纯 4.2 4.3 二氯甲烷（CH2Cl2） 色谱纯 4.4丙酮一二氯甲烷溶液：分别量取300m，内酮和200mL二氯甲烷，混勺。4.5敌稗标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0.1mg）敌稗标准物质，用内酮溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成为1000μg/mL的标准储备液，℃～4℃条件下保存6个月。4.6标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液，配制成量用浓度的标准工作液。4.7标准系列工作液：根据需要用丙酮稀释成敌稗浓度为0.01μg/mL、025g/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的系列标准工作液。该溶液须配制子棕色容量瓶中，现用现配。 4.8弗罗里西固相萃取柱：1g/6mL。4.9有机相微孔滤膜：0.45μm。仪器与设备 5 1