ICS67.120.01 X 04 DB22 吉林省地 方 标准 DB22/T16152012 肉和水产品中喹乙醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determinationof olaquindoxinmeatand aquaticproductsHPLC-MS/MSmethod 地方标准信息服务平台 2012-12-01发布 吉林省质量技术监督局 2013-01-01实施 发布 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。DB22/T16152012 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：康明芹、张勋、张代辉、杨帆、李玲、宋清莲、乔征雪、尹志东。地方标准信息服务平台 地方标准信息服务平台 1范围 DB22/T16152012 肉和水产品中喹乙醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法 本标准规定了肉和水产品中喹乙醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于肉和水产品中喹乙醇的测定和确证。规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理 试样中的喹乙醇经5%甲醇溶液提取，固相萃取小柱（HLB，N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的一级水4.1喹乙醇标准物质（Ci2H13NO4，CAS号50-32-8）：纯度≥98.0%。4.2 甲醇（CHO谱纯。 4.3 盐酸(HCI)。 4.45%甲醇：取50mL甲醇（4.2），用水稀整洋定容至1000mL。4.50.02mol/L盐酸：移取1.67mL盐酸定容至1c00mL。4.60.1mol/L盐酸：移取8.33mL盐酸定容至1000mL4.750%甲醇：取500mL甲醇(4.2)，用水稀释并定容至1000L。4.8喹乙醇标准溶液：准确称取适量喹乙醇标准物质（4.1），先用约50m上落解，再用甲醇稀释并定容至100mL容量瓶中配制成0.1mg/mL的溶液，从中准确吸取1.0mL于100mL客量瓶中，用50%甲醇稀释成1.0μg/mL的溶液。准确量取上述标准溶液适量于容量瓶中，用50%甲高稀释，依次配制成浓度为4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的系列标准溶液。4.9固相萃取小柱（SPE）：OasisHLB柱，200mg/6mL，使用前依次用10mL甲醇（4.2)，10mL水预处理。 1