ICS 67.120.01
X 04
DB22
吉林省地方标准
DB22/T 1615—2012

肉和水产品中喹乙醇的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of olaquindoxin in meat and aquatic products—HPLC-MS/MS method

2012-12-01发布 2013-01-01实施
吉林省质量技术监督局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：康明芹、张勋、张代辉、杨帆、李玲、宋清莲、乔征雪、尹志东。

1 范围
本标准规定了肉和水产品中喹乙醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于肉和水产品中喹乙醇的测定和确证。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样中的喹乙醇经5%甲醇溶液提取，固相萃取小柱（HLB，N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 喹乙醇标准物质（C12H13NO4，CAS号50-32-8）：纯度≥98.0%。
4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.3 盐酸（HCl）。
4.4 5%甲醇：取50mL甲醇（4.2），用水稀释并定容至1000mL。
4.5 0.02mol/L盐酸：移取1.67mL盐酸定容至1000mL。
4.6 0.1mol/L盐酸：移取8.33mL盐酸定容至1000mL。
4.7 50%甲醇：取500mL甲醇（4.2），用水稀释并定容至1000mL。
4.8 喹乙醇标准溶液：准确称取适量喹乙醇标准物质（4.1），先用约50mL甲醇溶解，再用甲醇稀释并定容至100mL容量瓶中配制成0.1mg/mL的溶液，从中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用50%甲醇稀释成1.0μg/mL的溶液。准确量取上述标准溶液适量于容量瓶中，用50%甲醇稀释，依次配制成浓度为4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的系列标准溶液。
4.9 固相萃取小柱（SPE）：Oasis HLB柱，200mg/6mL，使用前依次用10mL甲醇（4.2）、10mL水预处理。