GB/T 8152.5-2006
基本信息
标准号： GB/T 8152.5-2006
中文名称：铅精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2006-08-24
实施日期：2007-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：88780
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.060金属矿
中标分类号：矿业>>有色金属矿>>D41轻金属矿
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：平装16`开 页数：7, 字数：8千字
标准价格：8.0 元
计划单号：20021930-T-610
出版日期：2007-02-01
相关单位信息
首发日期：1987-08-10
起草单位：株洲冶炼集团有限责任公司、葫芦岛有色集团公司
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本部分规定了铅精矿中砷含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中砷含量的测定。测定范围：0.020%～1.00%。 GB/T 8152.5-2006 铅精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法 GB/T8152.5-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.5—-2006
代替 GB/T 8152. 7—1987
铅精矿化学分析方法
砷量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of lead concentratesDetermination of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometer method2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8152—2006%铅精矿化学分析方法》共有10个部分：GB/T 8152.5--2006
GIB/T8152.1铅精矿化学分析方法铅量的测定酸解EDTA滴定法；-GB/T8152.2铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法；GB/T8152.3铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法：GB/T 8152. 4
铅精矿化学分析方法
GB/T 8152. 5
锌量的测定EDTA滴定法；
铅精矿化学分析方法
神量的测定原子荧光光谱法：
GB/T 8152.7
铜量的测定火焰原子吸收光谱法；铅精矿化学分析方法
GB/T 8152.9
铅精矿化学分析方法
氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T 8152,10
铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法：
-GB/T8152.11铅精矿化学分析方法末量的测定原子荧光光谱法：GB/T8152.12铅精矿化学分析方法镉章的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6—1987≤铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8-1987《铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林中烷分光光度法测定秘》不变。本部分为第丨部分。
择EDTA滴定法》（英文
本部分等同采用1S013515:2000(E)《硫化铅精矿-钳含量的测定-酸穿解版）
本部分等同翻译IS(）13545：2000（E）。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a
用小数点”，\代替在国际标准中作为小数点的号“，\，b）用\本部分\代替\本国际标准\c)按中文习惯改动了标准名称：d)孵除了国际标推中封面，月欲、前言和引言。本部分代替GB/T8152.1-1987铅粘矿化学分折方法NLEDTA容量法测定铅量》，因为国际分析技术的发展.原标准已过时。与GB/T8152.1一1987相比，有如下变动：R）本部分由原国家标准仅测定碗酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不落渣中的铅量的測定，提高了方法的推确性。
本部分增加了“范围”、“规范性引用文件”等规粘性一般要素，并增加了“精密度”“试验报告”等规范性技术要素，使标推文本更划完善。c）取消了原国家标准中的附录A钢量超过铅量十分之一时铅量的测定》。d）增加了附录A预十燥试料的制备与质量测定方法》,附录风试样分析结果可接变性评价流程图》，录C&精密度公式的推导》本部分的附录 A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本部分出中国有色金属工业协会提出。本部分全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶治炼团有限责任公司负责起草。本部分士要起草人向德磊、曾轰云。本部分由全国有色金属标谁化技术委员会负责解释。1
GB/T 8152.5—-2006
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB495-1975
-GB/T 8152, 1—1987。
铅精矿化学分析方法砷的测定
原子荧光光谱法
本部分规定了铅精矿中砷含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中砷含量的测定。测定范围：0.020%~1.00%。2方法原理
GB/T 8152.5—2006
试料用硝酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质小，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氨化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，出氩气导人石英灿原子化器中，在原子荧光光仪上测量碑的荧光强度。按标准曲线法计算碑的含量。3
试剂及材料
节售试剂
硼氢花钾。
3.1.2 盐酸(pl.19 g/mIL)。
3. 1. 3 硝酸 (pl,42 g/mL)。
3. 1. 4,硫酸(μl. 84 g/mL)
盐酸(1→9)。
氢氧化钠猝液（10Ug/L）。
3.2.3~硼氮化钾溶液称取 12.5 硼氢化铆(3. 1. 1),加120mL氢氧化钠落液(9. 2.2),加480 mL水，济解完全，过滤备用：用时现配，3.2.4硫腺-抗坏血酸溶液：称取硫豚、抗坏血醒各25g，溶于500mL水巾。用时现配。3.3标准溶液
3.β.1砷标准贮存溶液：准确称取0. 132 0 g三氧化二砷(≥99. 9%)于 300 mL烧杯中,加人25 m1.氢氧化钠溶液(3.2.2),加热溶解完全,用盐酸中和至微酸性，冷却,移人1000 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此猝液每毫升含.1mg砷。3.B.2碑标准穿液，移取5.00ml碑标准贴存溶液（3.3.1于500mL案量瓶中.加入75mL盐酸(3.1.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1μg砷。3.4材料
氩气（≥99.99%）：屏蔽气和载气。4仪器
原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。在仪器最住工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。捡出限，不大于1×i0g/mL，
精密度,用 0. 1 Fg/ml. 的砷标准溶液测量荧光强度 10 次,其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。
GB/T 8152.5—2006
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
原子荧光光谱仪的参考I作条件：-灯电流50mA；
负高压300V；
载气流量 400 mL./ min;
-屏蔽气流量 700 mL/ min。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
肿的质量分数/%
0.020~-0.10
2>0. 10~D. 40
20, 40~1. 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料景/g
试薇总体积/ mL
分取试液体积/mL
5.3.1 将试料(5.1)置于150 cmL烧杯中,盖上表,用少量水润湿,10 mI.硝酸(3. 1.3)低温加热2tnin溶解；加3mL盐酸（3.1.2)，继续低温加热溶解并蒸至5ml.,取下冷却。加人10ml.硫酸(3.1,4),加热目烟至小体积,取下冷却，加 30 mI.水,加热落解盐类，最下冷却至室温。按表1移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。静置清。5.3.2按表1分坂试液于100mL容量瓶巾,加人10 mL.盐酸(3.1.2).10 mL硫脉-抗坏血酸落液(3.2.4),用水稀释至刻度混勺。放置 30 min。5.3. 3在原子荧光光谱仪上,用热酸(3,2. 1)作载流剂,用氧化钾溶液(3. 2. 3)作还原剂,以砷特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶的荧光强度，从1作曲线上查得相应的砷的浓度。Www.bzxZ.net
5.4工作曲线的绘制
5. 4. 1 移取 0 ml,2. 00 mL.,1. 00 mL、6. 00 mL,8. 00 mL,10. 00 mL 砷标准溶液(3. 3. 2)于一组100 mL穿量瓶中,分别加人10mL盐酸(3.1.2).10ml.硫豚-抗坏血酸溶液（3.2.4),用水稀释至刻度，混勾。放置30 min。
5.4.2在与试料测定相同条件下测最标雅溶液的荧光强度，减去试剂空白溶液的炎光强度。以砷浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算砷的质章分数（%）：w(As) -.: V::x10- × 100
式中：
自工作曲线上查得神的浓度，单位为微克每笔升(rg/mI)：V。—试羧总体积,单位为旁升(mI.);2
分取试液体积，单位为毫升（mL）；测定试液体积,单位为毫升（ml)：试料的质量，单位为克(么）。
所得结果表示至三位小数。
精密度
重复性
GB/T B152.5—2006
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（+），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据来用线性内插法求得：
的质量分数/%
7.2再现性
在可现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现惟限（R的情况不超过5%.再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3
碑的质量分数/%
注，重复性(r)为2. 8 s,,5,为重复性标准差，再现性（R)为2.B R，为再现性标准差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制控样替代），每周或每两周校核次本分析方法标准有效性。当过程失挖时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T8152.5-2006
中华人民共邦国
国家标准
铅精矿化学分析方法碑量的测定原子荧光光谱法
GP/T 8L52. 5—2006
中国标准出版杜出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 www, bzcbs. com
电话：6852394668517548
中国标准出版社皇岛印刷厂印剧刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字8千宁2006年12月第一版2006年12月第一次印刷*
书号：155066·1-28455定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
褐耀怪17bzw.cn脆黛褐髓种饮黛褐顏鈺瘦张科5潤
17izw.com慧峰
腾种饼峰架鹉發
1乐颖60婴
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中华人民共和国国家标准
GB/T8152.5—-2006
代替 GB/T 8152. 7—1987
铅精矿化学分析方法
砷量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of lead concentratesDetermination of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometer method2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8152—2006%铅精矿化学分析方法》共有10个部分：GB/T 8152.5--2006
GIB/T8152.1铅精矿化学分析方法铅量的测定酸解EDTA滴定法；-GB/T8152.2铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法；GB/T8152.3铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法：GB/T 8152. 4
铅精矿化学分析方法
GB/T 8152. 5
锌量的测定EDTA滴定法；
铅精矿化学分析方法
神量的测定原子荧光光谱法：
GB/T 8152.7
铜量的测定火焰原子吸收光谱法；铅精矿化学分析方法
GB/T 8152.9
铅精矿化学分析方法
氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T 8152,10
铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法：
-GB/T8152.11铅精矿化学分析方法末量的测定原子荧光光谱法：GB/T8152.12铅精矿化学分析方法镉章的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6—1987≤铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8-1987《铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林中烷分光光度法测定秘》不变。本部分为第丨部分。
择EDTA滴定法》（英文
本部分等同采用1S013515:2000(E)《硫化铅精矿-钳含量的测定-酸穿解版）
本部分等同翻译IS(）13545：2000（E）。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a
用小数点”，\代替在国际标准中作为小数点的号“，\，b）用\本部分\代替\本国际标准\c)按中文习惯改动了标准名称：d)孵除了国际标推中封面，月欲、前言和引言。本部分代替GB/T8152.1-1987铅粘矿化学分折方法NLEDTA容量法测定铅量》，因为国际分析技术的发展.原标准已过时。与GB/T8152.1一1987相比，有如下变动：R）本部分由原国家标准仅测定碗酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不落渣中的铅量的測定，提高了方法的推确性。
本部分增加了“范围”、“规范性引用文件”等规粘性一般要素，并增加了“精密度”“试验报告”等规范性技术要素，使标推文本更划完善。c）取消了原国家标准中的附录A钢量超过铅量十分之一时铅量的测定》。d）增加了附录A预十燥试料的制备与质量测定方法》,附录风试样分析结果可接变性评价流程图》，录C&精密度公式的推导》本部分的附录 A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本部分出中国有色金属工业协会提出。本部分全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶治炼团有限责任公司负责起草。本部分士要起草人向德磊、曾轰云。本部分由全国有色金属标谁化技术委员会负责解释。1
GB/T 8152.5—-2006
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB495-1975
-GB/T 8152, 1—1987。
铅精矿化学分析方法砷的测定
原子荧光光谱法
本部分规定了铅精矿中砷含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中砷含量的测定。测定范围：0.020%~1.00%。2方法原理
GB/T 8152.5—2006
试料用硝酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质小，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氨化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，出氩气导人石英灿原子化器中，在原子荧光光仪上测量碑的荧光强度。按标准曲线法计算碑的含量。3
试剂及材料
节售试剂
硼氢花钾。
3.1.2 盐酸(pl.19 g/mIL)。
3. 1. 3 硝酸 (pl,42 g/mL)。
3. 1. 4,硫酸(μl. 84 g/mL)
盐酸(1→9)。
氢氧化钠猝液（10Ug/L）。
3.2.3~硼氮化钾溶液称取 12.5 硼氢化铆(3. 1. 1),加120mL氢氧化钠落液(9. 2.2),加480 mL水，济解完全，过滤备用：用时现配，3.2.4硫腺-抗坏血酸溶液：称取硫豚、抗坏血醒各25g，溶于500mL水巾。用时现配。3.3标准溶液
3.β.1砷标准贮存溶液：准确称取0. 132 0 g三氧化二砷(≥99. 9%)于 300 mL烧杯中,加人25 m1.氢氧化钠溶液(3.2.2),加热溶解完全,用盐酸中和至微酸性，冷却,移人1000 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此猝液每毫升含.1mg砷。3.B.2碑标准穿液，移取5.00ml碑标准贴存溶液（3.3.1于500mL案量瓶中.加入75mL盐酸(3.1.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1μg砷。3.4材料
氩气（≥99.99%）：屏蔽气和载气。4仪器
原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。在仪器最住工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。捡出限，不大于1×i0g/mL，
精密度,用 0. 1 Fg/ml. 的砷标准溶液测量荧光强度 10 次,其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。
GB/T 8152.5—2006
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
原子荧光光谱仪的参考I作条件：-灯电流50mA；
负高压300V；
载气流量 400 mL./ min;
-屏蔽气流量 700 mL/ min。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
肿的质量分数/%
0.020~-0.10
2>0. 10~D. 40
20, 40~1. 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料景/g
试薇总体积/ mL
分取试液体积/mL
5.3.1 将试料(5.1)置于150 cmL烧杯中,盖上表,用少量水润湿,10 mI.硝酸(3. 1.3)低温加热2tnin溶解；加3mL盐酸（3.1.2)，继续低温加热溶解并蒸至5ml.,取下冷却。加人10ml.硫酸(3.1,4),加热目烟至小体积,取下冷却，加 30 mI.水,加热落解盐类，最下冷却至室温。按表1移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。静置清。5.3.2按表1分坂试液于100mL容量瓶巾,加人10 mL.盐酸(3.1.2).10 mL硫脉-抗坏血酸落液(3.2.4),用水稀释至刻度混勺。放置 30 min。5.3. 3在原子荧光光谱仪上,用热酸(3,2. 1)作载流剂,用氧化钾溶液(3. 2. 3)作还原剂,以砷特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶的荧光强度，从1作曲线上查得相应的砷的浓度。Www.bzxZ.net
5.4工作曲线的绘制
5. 4. 1 移取 0 ml,2. 00 mL.,1. 00 mL、6. 00 mL,8. 00 mL,10. 00 mL 砷标准溶液(3. 3. 2)于一组100 mL穿量瓶中,分别加人10mL盐酸(3.1.2).10ml.硫豚-抗坏血酸溶液（3.2.4),用水稀释至刻度，混勾。放置30 min。
5.4.2在与试料测定相同条件下测最标雅溶液的荧光强度，减去试剂空白溶液的炎光强度。以砷浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算砷的质章分数（%）：w(As) -.: V::x10- × 100
式中：
自工作曲线上查得神的浓度，单位为微克每笔升(rg/mI)：V。—试羧总体积,单位为旁升(mI.);2
分取试液体积，单位为毫升（mL）；测定试液体积,单位为毫升（ml)：试料的质量，单位为克(么）。
所得结果表示至三位小数。
精密度
重复性
GB/T B152.5—2006
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（+），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据来用线性内插法求得：
的质量分数/%
7.2再现性
在可现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现惟限（R的情况不超过5%.再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3
碑的质量分数/%
注，重复性(r)为2. 8 s,,5,为重复性标准差，再现性（R)为2.B R，为再现性标准差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制控样替代），每周或每两周校核次本分析方法标准有效性。当过程失挖时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T8152.5-2006
中华人民共邦国
国家标准
铅精矿化学分析方法碑量的测定原子荧光光谱法
GP/T 8L52. 5—2006
中国标准出版杜出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 www, bzcbs. com
电话：6852394668517548
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开本880×12301/16印张0.5字8千宁2006年12月第一版2006年12月第一次印刷*
书号：155066·1-28455定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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