GB 11225-1989
基本信息
标准号： GB 11225-1989
中文名称：水中钚的分析方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：1989-03-16
实施日期：1990-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：285679
标准分类号
标准ICS号：环保、保健与安全>>>>13.060.01水质综合
中标分类号：环境保护>>环境保护采样、分析测试方法>>Z33放射性物质与放射强度分析测试方法
关联标准
出版信息
页数：7页
标准价格：14.0 元
相关单位信息
首发日期：1989-03-31
复审日期：2004-10-14
起草单位：中国原子能科学研究院
归口单位：国家环境保护总局
发布部门：国家环境保护总局
主管部门：国家环境保护总局
标准简介
本标准规定了地下水、地面水中杯的分析和事故情况下环境水中孕核工业排放废水中杯的常规监测方法。本标准适用于钵的活度在1x lo\"5Bq/L以匕的测量范围。 GB 11225-1989 水中钚的分析方法 GB11225-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
水中环的分析方法
Analytical method of plutonlum in water1主题内容与适用范围
GB 1122589wwW.bzxz.Net
本标准规定了地下水、地面水叶环的分析和事故情况下环境水中放核工业排放废水比环的常规监测方法。
本标准适用于环的活度在1×10-3Bq/L以上的测量范围。2引用标准
GB6379测量方法的精密度通过实验室间试验确定测试方法的重复性和再现性3原理
水样品小的，在H9～10条件下用生成的钙、镁的氢氧化物共洗浓集。沉淀物用6～Bmol/L的硝酸溶解。经过还原，氧化后，師以P（NO,）或Pu（NO,)。阴离子形式存在于溶液中。当此溶液通过三山辛胺一聚三氟氯乙烯粉或正辛胺-硅烷化102白色扭体萃取色层柱时，又以（R：NH)Pu(NO）s或（R，NH）HPu（NO:）络合物形式被吸附。经用盐酸和硝酸淋洗，而达到进一步纯化环之月的。用低浓度的草酸-硝酸混合溶液将环从色层柱上洗脱。在低酸度（pH1.5～2）下，环以氢氧化物形式被电沉积在不锈钢片上。最启用低本底a计数器或低本底谱设测量环的活度。、试剂
除非另有说时，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或间等纯度的水。其他级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可使用。4.1无水氯化钙：含盘不低于96.0%。氯化镁，含量不低197.0%。
氨磺酸，含量不低于99.5%。
还原铁粉：含量不低于97.0%。
亚硝酸钠：含不低于99.0%。
草酸，含量不低丁99.8%。
聚一氟氯乙烯粉：辐照合成，40～60目。硅烧化102白色担体：60－80国。4. 8
硝酸，浓度650%～68.0%（m/m）。盐酸：浓度36.0%~38.0%（m/m）。4. 10
氢氧化铵：浓度25.0%～28.0%（m/m）。一甲苯：含量不低于80,0。
乙醇，含量不低丁99.5%（m/m）。盐酸：10mol/L。
硝酸：1+
硝酸： 3 mcl/L
国家环境保护局1989-03-16批准19$0-0101实施
硝醛，0.1mol/L。
氢氧化铵1+1。
GB 11225—89
0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸波。业硝酸钠溶液：4mol/L。
三正辛胺，含量不低于95.0%～99.0%。氨其磺酸亚铁溶液：称取3.0g还原铁粉（4.4）和12.0g氨磺酸（4.3），用401ml.左右的硝酸（4.17）溶解，过滤除去不溶物，滤液用硝酸（4.17）稀释至50mL棕色容量瓶，在冰箱中保存，备用。使用期可达30d。
碘氢酸，浓度不少」45.0%（m/m）。0, 4mial / L 碘氨酸- 6,t mol/ L 盐酸溶液。精密试纸；pllo.5~5.0。
239Pu和298Pu标准指示剂：国家计量院标定，不确定度为2%。4.26
280Pu标准板源，外经为16mm，活性区为13mm，不确定度为2%。5仪器与设备
低本底α计数器或低本底α谱仪：最低探测限为2×10-+Hg。离心机：最高转速4000r/min，容量250mL×4。电动搅拌器：26～60W，最高转速2000r/min。聚乙烯塑料桶：容量60l，。
玻萃取色层枯：见附求B《零考件）图BI。5.6
5.6电沉积装置：见附录B（参考件）图B2。5.7玻璃萃取色层柱的准备
5.7.1色层粉的调制：每1.0g聚三氟氯乙烯粉（4.7）或每1.0g烷化102白色扭体（4.8）加人2.0mL10%的一辛胺（4.21）一二甲苯（4.12）溶液，充分搅拌均匀后放置在红外灯下烘烤，使甲苯择发并呈现松散状，月水忌浮法除去悬浮的粉后贮存在玻璃瓶中备用。5.7.2色层柱的制备：用湿法将色层粉（5.7.1）装人色层柱（5.5）中，柱的上下两端用少量的案四氟乙烯细丝填塞，床高mm，使用前用20mL硝酸（4.15）以2mL/min流速通过柱子以平衡柱上的酸度。
6采样点的布设和样品的采集
6,1采样点的布设原则
6.1.1采样点主要应布设在核企业周围的水域，选择混合均匀的水段。6，1.2核企业下风间供城镇饮用和工业、灌溉用的地下水的出水口或开采井以及常规监诞井、1,业废水排放！「、水处埋设施的排出口等均应布设采样点。6.1.3
必须布设是够的采样点以满足整个水体分析结果的精密度要求。6.1.4
对不受核设影响的一般地面水利地下水也应布设适当数量的对照点。6.2样品采集原则和方法
采样前要实地考察采样点周[围的自然环境特征和社会活动情说，并做好记求和标志。所采样品必须保证对整个水体的实际情视具有代表性。6.2.2
6.2.3采集的样品最应按满足方法的精密度要求而定。6.2.4在样品的采集、运输、包装等过程中，必须保证待分析的组分及其特征不发生改变。6.2.5所使用的采样1具和容器应事先用将要采集的水荡洗三次，并川人适量的硝酸以调节水样pH为2若。
6.2.6当采集放射性水高的水样时，应特别注意辐射防护和防止下作场所的污染以及样品之问的GB11225—89
交叉污染。
6.2.7当水面宽度小j50m时，只在4泓线垂线水面下0.3~0.5m来表层水样；水面宽度人于60m时，可根据情况适当增设垂线采样。6.2.8当水深不超过5m时，只在水面下0.3~～0.5m处采层水样，水深超过台m时。可根据情况适当增设采样层次。
6.2.9采样时要及时填写采样记录，样品清单和做妤标签。7分析步骤
7.1水样的处理
7.1.1将水样静置12h以上.。
7.1.2从静置后的水样1抽取50l,上层清液放人60L的聚乙烯塑料桶中，加人50mL氢氧化镂（4.11)，搅拌均勾后加人15g无水氯化钙（4.1），30g氯化镁（4.2），待完全溶解，搅拌均后，再缓慢加人氢氧化铵（4.11），调节pH值为9~10，继续搅拌60min以上，然后静止12h以.上。7.1.3抽去上层清液，将剩下的少量上层清液和沉淀起转人离心管中，离心10～15mi（转速为3000r/min）弃去上层清液，冉用200300mL蒸馏水洗涤塑料桶后转入原离心管Fl，并将沉淀物搅拌洗涤后再离心10~15min（转速3000r/min），弃去洗涤液。7.1.4用80ml.硝酸（4.15）洗漆搅拌摔和塑料桶壁，然后将洗涤液倒人250mL的玻璃烧杯中，冉用70m1.硝酸（4.15）重复洗涤一次，合并两次洗涤液并用来溶解离心管中的沉淀，将溶解后的溶液采用快速滤纸过滤，并用10mL硝酸（4.15洗涤滤纸及残渣，收集过滤液，供分析用。7.2分离纯化环
7.2.1按每100mL上述溶液（7.1.4）加人0.5m氮基磺酸亚铁（4.22），进行还原，放置5~10min，币加人0.5mL亚硝酸钠（4.20），进行氧化，放置5~10min，然后在电炉上燕沸液，使过量的亚硝酸钠完全分解，冷却至室温。7.2.2将上述溶液（7.2）的酸度调至6～8mol/L，并以2mL/min的流速通过色柱（5.7.2)。用10ml.硝酸（4.15）分一次洗涤原烧杯，并通过色层柱（5.7.2）。7.2.3依次用20mL盐酸（4.14)，30mL硝酸（4.16）以2mL/min的流速洗涤色层柱，最后用2mL蒸馏水以1mL/min的流速洗涤色层柱。7.2.4在不低」10C条件下，用0.025mpl/L草酸-0.150m0l/L硝酸溶液（4.19），以1mL/min的流速洗脱环，并将洗脱液收集到巴准备好的电沉积槽（5.6），用氢氧化铵（4.18）调节电沉积中的洗脱液的pH值为1.5～2.0。7.3电沉积制源与测量
7.3.1将上述电沉积槽（7.2.4）置」流动的冷水浴中，极间距离为4～5mm，电流密度在500～80mA/cm2下，电沉积60min，然后加入1㎡L氢氧化铵（4.11），继续电沉积1min，断开电源，弃去电沉积液，并依次用水和乙醇（4.13）洗涤镀片，在红外灯下烤F。7.3.2将镀片（7.3.1）置于低本底α计数器或低本底α增仪上（5.1）测量。B 结果计算
试样的放射性活度按式（1）计算：A
式1：——试样呼的放射性活度，13g/［#N-—试样源的净计数率，计数/min;E一仪器对环的探测效率，%，
}一一的全程放化问收率，%
：I——分析试样所用的体积，L，GB11225-—B9
60——将蜕变率换成Bq的转换系数。9环的全程回收率的测定
取木被污染的水样，加人已知量的环指示剂，按本标准7.1～7.3条操作，并按式（2）计算环的全程回收率Y：
式中，N,水测得的净计数率，计数/分#N——水中加人已知环的计数率，让数/分。10空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于5个。α取50L蒸鋼水」骤乙烯桶中，按本标准7.1－7.3条操作。并计算空白样品的平均计数率和标准偏差。11精密度
首先对各比对实验室所分析的数据进行异常值的检验和处理，而后计算出每个水平的总平均值m临界差和R。经计算判定r和R与m之间存在着明显的函数关系。根据GB6379所规定选择回归方程的原则，选出、R与m之间的函数式并拟合出曲线如下图。最后根据拟含曲线的形式确定「本标准的精密度如下表。
精密度
水（×10B）
函数关系式
IgR =1g0.81 + 0.891g m
Igr=Ig0.65+0,82iga
m×10Bq）
、R与之间的函数拟合曲线图
精密度表
Igr - 1 g0. 65 + U. 821gm
重复性(r)
1gR = 1g0.81 +0.891gm
冉现性【R）
GB 11225—89
附录A
正确使用本标准的说明
（参号件）
A1聚三氟氯乙烯粉（辐照合成4060月）与硅烷化102凹色担体（60～80日）的效果相底。因此，可根据各个实验室的具体条件任意选用。A2本标准对237Np的去污性能差，当土试样中含有「扰核素237Np时，可用α谱仪进行风盗或采用碘氢酸一盐酸溶液（4.24）解吸环，其步骤如下：A2.1将8.0mL0.025mol/l.草酸-0.150mol/L硝酸（4.19）改用8.0mL0.4mol/L碘氢酸-6.0mol/L盐酸溶液（4.24)，以1mL/mi1流速解吸，用小烧杯收策解吸液，在电砂浴上缓慢蒸下（防止崩溅>。
A2.2将蒸+的残渣用8.0mL0.025mo1/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液（4.19）分多次溶雕，并转移到电沉积槽中，以下操作步骤和测量、计算均见本标准7.2.4~7.3.2及第8章。附.录B
仪器设备图
（参考件）
B1玻璃萃取色层柱见阁B1。
B2电沉积槽装配图
现图B2。
GB11225—89
玻璃萃取色是柱
材料：玻璃
附加说明：
GB 11225—89
222227Z
2222722
图B2电沉颗槽装配图
1一盖（有机玻璃或聚四瓶<.烯)2一液糖（有机玻璃或聚匹氟乙烯）3阳极（箱1金丝中1.5），司一底座（不锈钢），5一阴极（不锈钢片，厚0.5mm）0垫片（木锈钢片，厚0.2mm）本标准由国家环境保护和核1业部提山。本标准出非国原能科学研究院负贡起草。本标准上要起草人颜启民、刘寿荪。本标准由调家环境保护而负贵解释。
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水中环的分析方法
Analytical method of plutonlum in water1主题内容与适用范围
GB 1122589wwW.bzxz.Net
本标准规定了地下水、地面水叶环的分析和事故情况下环境水中放核工业排放废水比环的常规监测方法。
本标准适用于环的活度在1×10-3Bq/L以上的测量范围。2引用标准
GB6379测量方法的精密度通过实验室间试验确定测试方法的重复性和再现性3原理
水样品小的，在H9～10条件下用生成的钙、镁的氢氧化物共洗浓集。沉淀物用6～Bmol/L的硝酸溶解。经过还原，氧化后，師以P（NO,）或Pu（NO,)。阴离子形式存在于溶液中。当此溶液通过三山辛胺一聚三氟氯乙烯粉或正辛胺-硅烷化102白色扭体萃取色层柱时，又以（R：NH)Pu(NO）s或（R，NH）HPu（NO:）络合物形式被吸附。经用盐酸和硝酸淋洗，而达到进一步纯化环之月的。用低浓度的草酸-硝酸混合溶液将环从色层柱上洗脱。在低酸度（pH1.5～2）下，环以氢氧化物形式被电沉积在不锈钢片上。最启用低本底a计数器或低本底谱设测量环的活度。、试剂
除非另有说时，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或间等纯度的水。其他级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可使用。4.1无水氯化钙：含盘不低于96.0%。氯化镁，含量不低197.0%。
氨磺酸，含量不低于99.5%。
还原铁粉：含量不低于97.0%。
亚硝酸钠：含不低于99.0%。
草酸，含量不低丁99.8%。
聚一氟氯乙烯粉：辐照合成，40～60目。硅烧化102白色担体：60－80国。4. 8
硝酸，浓度650%～68.0%（m/m）。盐酸：浓度36.0%~38.0%（m/m）。4. 10
氢氧化铵：浓度25.0%～28.0%（m/m）。一甲苯：含量不低于80,0。
乙醇，含量不低丁99.5%（m/m）。盐酸：10mol/L。
硝酸：1+
硝酸： 3 mcl/L
国家环境保护局1989-03-16批准19$0-0101实施
硝醛，0.1mol/L。
氢氧化铵1+1。
GB 11225—89
0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸波。业硝酸钠溶液：4mol/L。
三正辛胺，含量不低于95.0%～99.0%。氨其磺酸亚铁溶液：称取3.0g还原铁粉（4.4）和12.0g氨磺酸（4.3），用401ml.左右的硝酸（4.17）溶解，过滤除去不溶物，滤液用硝酸（4.17）稀释至50mL棕色容量瓶，在冰箱中保存，备用。使用期可达30d。
碘氢酸，浓度不少」45.0%（m/m）。0, 4mial / L 碘氨酸- 6,t mol/ L 盐酸溶液。精密试纸；pllo.5~5.0。
239Pu和298Pu标准指示剂：国家计量院标定，不确定度为2%。4.26
280Pu标准板源，外经为16mm，活性区为13mm，不确定度为2%。5仪器与设备
低本底α计数器或低本底α谱仪：最低探测限为2×10-+Hg。离心机：最高转速4000r/min，容量250mL×4。电动搅拌器：26～60W，最高转速2000r/min。聚乙烯塑料桶：容量60l，。
玻萃取色层枯：见附求B《零考件）图BI。5.6
5.6电沉积装置：见附录B（参考件）图B2。5.7玻璃萃取色层柱的准备
5.7.1色层粉的调制：每1.0g聚三氟氯乙烯粉（4.7）或每1.0g烷化102白色扭体（4.8）加人2.0mL10%的一辛胺（4.21）一二甲苯（4.12）溶液，充分搅拌均匀后放置在红外灯下烘烤，使甲苯择发并呈现松散状，月水忌浮法除去悬浮的粉后贮存在玻璃瓶中备用。5.7.2色层柱的制备：用湿法将色层粉（5.7.1）装人色层柱（5.5）中，柱的上下两端用少量的案四氟乙烯细丝填塞，床高mm，使用前用20mL硝酸（4.15）以2mL/min流速通过柱子以平衡柱上的酸度。
6采样点的布设和样品的采集
6,1采样点的布设原则
6.1.1采样点主要应布设在核企业周围的水域，选择混合均匀的水段。6，1.2核企业下风间供城镇饮用和工业、灌溉用的地下水的出水口或开采井以及常规监诞井、1,业废水排放！「、水处埋设施的排出口等均应布设采样点。6.1.3
必须布设是够的采样点以满足整个水体分析结果的精密度要求。6.1.4
对不受核设影响的一般地面水利地下水也应布设适当数量的对照点。6.2样品采集原则和方法
采样前要实地考察采样点周[围的自然环境特征和社会活动情说，并做好记求和标志。所采样品必须保证对整个水体的实际情视具有代表性。6.2.2
6.2.3采集的样品最应按满足方法的精密度要求而定。6.2.4在样品的采集、运输、包装等过程中，必须保证待分析的组分及其特征不发生改变。6.2.5所使用的采样1具和容器应事先用将要采集的水荡洗三次，并川人适量的硝酸以调节水样pH为2若。
6.2.6当采集放射性水高的水样时，应特别注意辐射防护和防止下作场所的污染以及样品之问的GB11225—89
交叉污染。
6.2.7当水面宽度小j50m时，只在4泓线垂线水面下0.3~0.5m来表层水样；水面宽度人于60m时，可根据情况适当增设垂线采样。6.2.8当水深不超过5m时，只在水面下0.3~～0.5m处采层水样，水深超过台m时。可根据情况适当增设采样层次。
6.2.9采样时要及时填写采样记录，样品清单和做妤标签。7分析步骤
7.1水样的处理
7.1.1将水样静置12h以上.。
7.1.2从静置后的水样1抽取50l,上层清液放人60L的聚乙烯塑料桶中，加人50mL氢氧化镂（4.11)，搅拌均勾后加人15g无水氯化钙（4.1），30g氯化镁（4.2），待完全溶解，搅拌均后，再缓慢加人氢氧化铵（4.11），调节pH值为9~10，继续搅拌60min以上，然后静止12h以.上。7.1.3抽去上层清液，将剩下的少量上层清液和沉淀起转人离心管中，离心10～15mi（转速为3000r/min）弃去上层清液，冉用200300mL蒸馏水洗涤塑料桶后转入原离心管Fl，并将沉淀物搅拌洗涤后再离心10~15min（转速3000r/min），弃去洗涤液。7.1.4用80ml.硝酸（4.15）洗漆搅拌摔和塑料桶壁，然后将洗涤液倒人250mL的玻璃烧杯中，冉用70m1.硝酸（4.15）重复洗涤一次，合并两次洗涤液并用来溶解离心管中的沉淀，将溶解后的溶液采用快速滤纸过滤，并用10mL硝酸（4.15洗涤滤纸及残渣，收集过滤液，供分析用。7.2分离纯化环
7.2.1按每100mL上述溶液（7.1.4）加人0.5m氮基磺酸亚铁（4.22），进行还原，放置5~10min，币加人0.5mL亚硝酸钠（4.20），进行氧化，放置5~10min，然后在电炉上燕沸液，使过量的亚硝酸钠完全分解，冷却至室温。7.2.2将上述溶液（7.2）的酸度调至6～8mol/L，并以2mL/min的流速通过色柱（5.7.2)。用10ml.硝酸（4.15）分一次洗涤原烧杯，并通过色层柱（5.7.2）。7.2.3依次用20mL盐酸（4.14)，30mL硝酸（4.16）以2mL/min的流速洗涤色层柱，最后用2mL蒸馏水以1mL/min的流速洗涤色层柱。7.2.4在不低」10C条件下，用0.025mpl/L草酸-0.150m0l/L硝酸溶液（4.19），以1mL/min的流速洗脱环，并将洗脱液收集到巴准备好的电沉积槽（5.6），用氢氧化铵（4.18）调节电沉积中的洗脱液的pH值为1.5～2.0。7.3电沉积制源与测量
7.3.1将上述电沉积槽（7.2.4）置」流动的冷水浴中，极间距离为4～5mm，电流密度在500～80mA/cm2下，电沉积60min，然后加入1㎡L氢氧化铵（4.11），继续电沉积1min，断开电源，弃去电沉积液，并依次用水和乙醇（4.13）洗涤镀片，在红外灯下烤F。7.3.2将镀片（7.3.1）置于低本底α计数器或低本底α增仪上（5.1）测量。B 结果计算
试样的放射性活度按式（1）计算：A
式1：——试样呼的放射性活度，13g/［#N-—试样源的净计数率，计数/min;E一仪器对环的探测效率，%，
}一一的全程放化问收率，%
：I——分析试样所用的体积，L，GB11225-—B9
60——将蜕变率换成Bq的转换系数。9环的全程回收率的测定
取木被污染的水样，加人已知量的环指示剂，按本标准7.1～7.3条操作，并按式（2）计算环的全程回收率Y：
式中，N,水测得的净计数率，计数/分#N——水中加人已知环的计数率，让数/分。10空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于5个。α取50L蒸鋼水」骤乙烯桶中，按本标准7.1－7.3条操作。并计算空白样品的平均计数率和标准偏差。11精密度
首先对各比对实验室所分析的数据进行异常值的检验和处理，而后计算出每个水平的总平均值m临界差和R。经计算判定r和R与m之间存在着明显的函数关系。根据GB6379所规定选择回归方程的原则，选出、R与m之间的函数式并拟合出曲线如下图。最后根据拟含曲线的形式确定「本标准的精密度如下表。
精密度
水（×10B）
函数关系式
IgR =1g0.81 + 0.891g m
Igr=Ig0.65+0,82iga
m×10Bq）
、R与之间的函数拟合曲线图
精密度表
Igr - 1 g0. 65 + U. 821gm
重复性(r)
1gR = 1g0.81 +0.891gm
冉现性【R）
GB 11225—89
附录A
正确使用本标准的说明
（参号件）
A1聚三氟氯乙烯粉（辐照合成4060月）与硅烷化102凹色担体（60～80日）的效果相底。因此，可根据各个实验室的具体条件任意选用。A2本标准对237Np的去污性能差，当土试样中含有「扰核素237Np时，可用α谱仪进行风盗或采用碘氢酸一盐酸溶液（4.24）解吸环，其步骤如下：A2.1将8.0mL0.025mol/l.草酸-0.150mol/L硝酸（4.19）改用8.0mL0.4mol/L碘氢酸-6.0mol/L盐酸溶液（4.24)，以1mL/mi1流速解吸，用小烧杯收策解吸液，在电砂浴上缓慢蒸下（防止崩溅>。
A2.2将蒸+的残渣用8.0mL0.025mo1/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液（4.19）分多次溶雕，并转移到电沉积槽中，以下操作步骤和测量、计算均见本标准7.2.4~7.3.2及第8章。附.录B
仪器设备图
（参考件）
B1玻璃萃取色层柱见阁B1。
B2电沉积槽装配图
现图B2。
GB11225—89
玻璃萃取色是柱
材料：玻璃
附加说明：
GB 11225—89
222227Z
2222722
图B2电沉颗槽装配图
1一盖（有机玻璃或聚四瓶<.烯)2一液糖（有机玻璃或聚匹氟乙烯）3阳极（箱1金丝中1.5），司一底座（不锈钢），5一阴极（不锈钢片，厚0.5mm）0垫片（木锈钢片，厚0.2mm）本标准由国家环境保护和核1业部提山。本标准出非国原能科学研究院负贡起草。本标准上要起草人颜启民、刘寿荪。本标准由调家环境保护而负贵解释。
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