本标准规定了分析测定水中镭?２２６的氢氧化铁?碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸钡共沉淀射气闪烁法的步骤、主要仪器设备和试剂。本标准适用于天然水、铀矿冶排放废水和矿坑水中含量为２．０×１０－３～３．０×１０３Ｂｑ／Ｌ镭?２２６的分析测定。 GB/T 11214-1989 水中镭-226的分析测定 GB/T11214-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中镭-226的分析测定
Analytical determination or
adiun-226 in watcr
1主题内容与适用范
GB 11214—89
木标准规定了分析测定水中镭-226的氢氧化铁-碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸钡共沉淀射气闪烁法的步骤，主要仪器设备和试剂。本标准适用于尺然水，钟矿冶排放废水和矿坑水中含量为2.0×10-3-~3.0×10°Bg/L镭-226的分析测定。
·2方法概要
2.1氢氧化铁-碳酸钙戴带射气闪烁法以氢氧化铁-碳酸钙为载体，吸附载带水中镭。盐酸溶解沉淀物。溶解液封闭于扩散器中积累氢，转入剂烁案，测量、计算含量，
2.2硫酸钡其沉淀射气闪烁法
以硫酸锁作载体，共沉淀水中镭。沉淀物辫解」碱性EDTA溶液，封闭」扩散器积累氢，转入闪炼室,测量、计算韬含量。
3仪器设备和试剂
3.1仪器设备
3.1「室内氢分析仪;FD125型,附闪烁室,500 mL3. 1. 2定标器。
3.1.3真空录：30L/min，
3.1. 4扩散器:100 mL.
3.1.5干燥管:30～40 mlc
3.2试剂
除非另有说明，分析时均使用符含国家标准或专业标准的分折试剂和蒸馏水或同等纯度的水，3.2.1波体铺标准源：0.5-~50.00Bg3.2.2铁钙混合载休溶液：称取11.5硝鞍铁[Fe{ND;)3·9H,0和 20,8 g无水氯化钙(CaC12),溶」40 mL水中,加 10 ml.盐酸(3. 2. 6)川水稀释至 100 mL。3.2.3碳酸钠溶液：170g/L,称取光水碳酸170.用水溶解后稀释至1L3.2.4条化领溶液:100 ±/L,称取氟化钡100 $,用水溶解后稀释至1L3. 2. 5 碱性 EDTA 溶液;称取 I5 g 乙二胺四乙酸二钠 (CirHi0,N,Na· 2H:0)和 45 g 氢氧化钠(Na0H),溶于800 mL水,用水稀释至1000 mL。3. 2. 6盐酸1 190 g/L,
3.2.7盐酸溶波：59.5g/L,量取1190g/L的盐酸50mL，用水稀释牵1L。国家环境保护局 1 9 8 9 - 0 3 - 1 6 批准1990-01-01实施
GE 1121489
3.2.8盐酸溶液：11.9g/L量取1190g/L的盐酸10mL，用水稀释至1L：3.2.9硫酸浴波：920g/1量取18408/L的硫酸500mL，缓慢倒入水.开用水稀释至1L，4闪烁室K值的刻度
4.1准备仪器
检查定标器是否符合仪器说明书所给定的指标.达不到要求者不得使用；保证操测器与闪烁室联接部位不得游光和闪烁室及其进气系统不得漏气4.2探测解阀电压和工作电压的确定将扩散器中液体循标准源所积累的氢，送入已抽成真空的闪烁室。放置3h后，用氢分析仪（3.1.1）测定不问甄别间值下的高压-计数率关系曲线和相应甄别阅值下的高压·本底计数率关系曲线。从中选取本底计数率较低，“坪”长大于60V，“坪\斜小}10%的曲线的阅电压和相应的高乐，为探测器的阔电压和工作电压。
4.3封源
将装布铺标准源的扩散器.用真空泵或双链球排气10--15min，驱尽扩散器中的氢。旋紧扩散器两口的螺丝夹，积累氢。记录镭源活度和封闭时问。氢在扩散器中的积累时间，视铺源活度而定.镭源活度在30Bg左右封闭1～2d，镭源活度在0.5~1. 0 B 闭 3~ 5 d。
4.4进气
用真空泵将闪烁室1和干燥管B，抽成真空，旋紧螺丝光1.2.3,按图1所示与已封闭好的装镭标准源的扩散器，活性炭管D.氯化饱和溶等联接好，问闪炼案送气。首先打开螺丝夹］和3，健扩散器中所积累的氢及其子体进人闪烁率，然后打开5，调节4，使进气速度为每分钟100～120个气池（或每分钟进4C~50mL）。进气5-10min后，加快进气速度，在15min内全部进气完毕，旋紧螺丝夹1和3，记录进气时间和闪烁室编号
扩散器中氮的积累时间为封闭时起至进气结束时止的时间间隔。力
图1进气系统联接图
A—闪烁室;B一短化钙T烘管tC一镭标准源:活性炭管;E化舰饱和溶液；1,2.3.4,5螺能夹4.5测
进气完毕后，放置3h进行测量，测量时取三次读数，海次测录时间规镭的活度而定，一般为5-10min。当读数1不符合7士√1时，则应取第4次读数，弃去超差的读数后，取其均值,按式(1)计算：式中：K ——闪烁室的 R 值,Bq/cpm,a
锯标准源的活度,：
测得的平均计数率，cpm；
闪烁室的本底计数率.cpm
氨的积累系数;
0.693/T，氛的表变常数；
氢的半衰期,91.8h
氮的积累时间,h；
自然对数的底。
5水样分折步骤
5.1样品的化学处理
5.1、1氢氧化铁-碳酸钙载带射气闪娜法GB 11214—89
(l—e-w)
取10L澄清水样于玻璃瓶或聚乙烯桶中，加20mL铁钙混合载体溶液（3.2.2），搅拌均勾。再加入150 mL碳酸钠溶液(3.2. 3),搅拌3～5min,使溶液的pH为9～10。静置沉清后，虹吸去上层清液。将沉淀物转入500mL烧杯中，待溶液澄清后，弃去上层清液，分数次缓慢加人约10mL盐酸（3.2.6），使沉淀全部溶解，过滤于100mL烧杯巾。用盐酸溶液（3.2.7）洗涤原烧杯和滤纸至无铁离子的黄色。将滤液置于电热板上燕发至30mL左右，取下冷却至室温；然后转入扩散器（3.1.4)。用少量盐酸溶液（3.2.8），洗涤小烧杯3～4次，洗涤液并人同--扩散器控制淬液体积为扩散器的分之一左右：封闭10～20d，积累氢，记录封闭时间和扩散器编号。5.1.2硫酸刨共沉淀射气内烁法
取1~51.澄清水样（视铺含量而是)于烧杯中，加热近沸。加入1.01.5mL氯化钡溶液(3.2.4),在不断搅拌下，滴划5mL硫溶液（3.2.9),（此时溶液pll必须近似为2）。加热微沸1～2min,取下救置1 h以上,虹吸1-上层清液.沿烧杯壁加入30 mL戴性H)TA溶波(3.2. 5),加热溶解流淀物，使之成为透明液体。蒸发至30mL左右，移入扩散器（3.1.4）。用少量水洗涤烧杯，洗涤液并入同一扩散器。控制溶液体积为扩散器的三分之一右，视镭含量而定，封闭3～20d.积累氢。记录封闭时间和扩散器编号。5.2进气：同(4.4)。
5.3测量：同(4.5)。此内容来自标准下载网
6结果计算
Lt(1 -e-)
式中：样品中Ra的浓度，B/;
K ——闪烁室的 K 值,Bq/cpm:
——试剂空白的22Ra 慎,Bq：
R——方法回收率，%，
〖——分样用样体积.1
其他符号同式（1)。
7回收率和精密度
回收率：93%~98元。
变异系数；同实验室小于15%。
（2）
戴的增
长因于
GB 1121489
附录A
奏的增长因子{—e-\函数表
(补充件）
心474
良菌了
CE 11214
续表A1
氢的增
长因子
GB11214—89
续表 AI
GB 11214
附录B
正确使用本标准的说明
（参考件）
B1水样的采集、处理与保存，参见《接设施求质监测分析取样规定》。B2氢氧化铁-碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸锁共沉淀射气闪烁法，可以根据具体情况选择使用。在一定的条件下，上述方法与α计数法可以互为使用。B3对十铺含量较高的水样，闪烁牵本底值可以略高于一般水平，活性炭管也切酮情去掉。B4本标难所用试剂呼的镭含量要尽量低。特别尽氯化钥、氯化钙和无水碳酸钠叫1的铺量不应大于2×10\Bg/名，使用不同厂家的试剂时,应事先分析试剂的本底值。B5闪炼室在使用前应严格检查.若元异常现象，·-般同一批闪烁室应定期随机抽山30%左右进行K值的刻度。刻度闪烁室所用的镭标准源，应与所分析水中铺的浓度基本相当。B对于含韬较低的水样，可以适当加长测量时前，水样测量完毕后，应立即用真空泵排除闪烁室内的氢，再用无氢气体或氮气冲洗。当闪炼室本底值明显增高时，应设法使其降至所要求值以下，方可使用。附加说明：
本标准山国家环境保护局和核工业部提出本标准由国营二七二国营七一一矿负责起草：本标准主要起草人黄赶、杨成星。本标由国家环境保护局负贡解释.
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