本标准规定了在常规和事故条件下，环境上壤中杯的测定方法— 萃取色层法。本标准适用于土壤中杯的活度1.5x10５Ｂｑg以上的测量范围。 GB 11219.1-1989 土壤中钚的测定 萃取色层法 GB11219.1-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
土壤中环的测定
萃取色层法
Determination of plutoniam in soll---Extraction chromatography method1 主题内容与适用范围
本标准规定了在常规和事做条件下，坏环境壤中的测定方法GB 11219.1—89
一萃取色层法。
本标谁适用」十壤中环的活度在1.5×10-5Bq/g以上的量范围。2原理
土填试样用硝酸加热浸取或用硫酸 离氯酸 硝酸-氢氟酸加热溶解进行前处理。然后用二正:辛胺-聚三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钛，并用10mol/L的盐酸和3mol/L的硝酸分别洗涤色层柱，以去除锰，钟等“扰离子。最后用草酸一硝酸溶液解版环。在低酸度下进行电沉积制源，用低本底《计数器或谱仪测量。
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符台国家标准或专业标准的分析纯试剂和获馏水或问等纯度的水。试剂本底不超过仪器本底计数率的三倍标准偏差。3.1—正辛胺（TA）［CH（CH2)，N，含量95.0%。3.2 二甲苯：C6H,(CH)2，含鼠不少丁80.0%。3.3聚三氟氯二烯色层粉：40～60月。3.4氢磺酸：HO.5(，·N1I2，含量不少干99.5%。3.5还原铁粉；含量不少于97.0%。3.6
翌硝酸钠，命最不少99.0%。
氢氧化铵（或氨水）浓度25.0%～28.0%（m/m）无水亡醇：含量不少」.5%（m/m）。盐酸：浓度36.0%~38.0%（m/m）。硝酸：浓度65:0%~68.0%（3/m）。草酸：H,C,0,·2H,0，含量不少于99.8%，硫酸：浓度95.0%一98,0%（m/m）高氯酸：浓度70.0%~72.0%（m/m）。3.14
氢氟酸：浓度不少于40.0%（m/m）：3.15
硝酸铝：A］（NO3）9H,O，含量不少十99.0%，精密试纸：gH0.5~5.0。
氛酸：浓度不低于45.0%（m/m）：TOA 二甲苯溶被：将1份T0A与 9 份二贝苯混合。0,4mo1/L碘氢酸-6.0 mol/ L盐酸溶液。国家环境保护局1989-03-16批准1990-01-01实施
GB 11219,1-89
8.200.025mo1/L草酸-0.150mol/1.硝酸溶液。氢氧化铵：（1+1）a
盐酸：10mol/L。
硝酸：（1 ＋１）。
硝酸：3.0mol/L。
硝酸 0.1 mol /L
亚硝酸钠溶液：4.0mol/L。
氨基磺酸业铁溶液，称取3.0g还原铁粉（3.5）和12.0g氨磺酸（3.4），用硝酸（3.25）溶解，过滤除去剩余物，滤液用水或硝酸（3.25）稀至50mL，密闭」棕色瓶中低温保存，使用期可达1月。4仪器
4.1低本底α计数器：最低可探测限为2.0×10-1B。4.2本底α谱仪：最低可探测限为2.0×10*Bg。4.3分析天半：感量0.1mg。
4.4离心机：最高转速4000r/in，容量100m×4。5玻璃色层柱：见附录B（参考件）图B1。4.6电沉积装置：见附录B（参考件）图B2。4.7聚四氟乙烯烧杯：容量100。4.8TQA-聚兰氟氯乙烯色层粉
色层粉的配制：每1.0g案二氟氯乙烯粉（3.3）加入2.0切LTOA-一甲苯溶液（3.18）充分4.B.1
搅拌均勾后放置戒在红外灯下烘烤呈松散状。用水悬浮法除去悬浮的粉，将木悬浮的色层粉贮存在棕色的玻璃瓶中备用。
4.8.2色层粉的装柱：用湿法将调好的色层粉（4.8.1）装人色层柱中，柱的上下两端用少量聚四氟乙烯细丝填塞，床高60mm，再用20mL硝酸（3.23）以3mL/min的流速通过色柱，备用。4.8.3色层柱的再牛：依次用10mL0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液（3.20），20mL水，20mL硝酸（3.23）以2mL/min流速通过色层柱，备用。5操作步藓
5.1采样和1试样的制备
5.1.1采样：选择具有代表性的地段，采集样品时，布点应因地制宜，可采用梅化形或直线形等方式均勾布点。每点采集10cm×10cm×5cm或直径11cm深5cm的表层l境，装人食品袋中，做好标记和记求。
5.1.2试样的制备：将土平铺在塘瓷盘中或塑料布上晾下，去掉碎石和植物根基，捣碎并全部通过10日（孔径为2.0mm）的分样筛，混合均勾，然后按对角线四分法缩取部分十壤（约0.5kg）碾碎后全部通过120目的分样筛，在110℃下姚十，保存在下燥的磨口瓶中或塑料瓶中供分析用。5.2试样的前处理
5.2.1硝酸浸取法：从土坝试样称取30.0g的试样，准确到0.1g，置250mL烧杯，缓慢加人硝酸（3.23）70m，搅拌均后放在电炉上加热煮沸10～15min（防止崩溅利溢出），冷却至室温后将浸取液和沉淀转移至离心管中离心10~15min（转速为3000r/min），收集上层清液。再用10ml硝酸（3.23）将沉淀转移至原烧杯再重复加热浸取一次，将两次上层清液合折。沉淀用30mL硝酸（3.24），30mL水分别洗涤一次，离心，上层清液与前两次上层清液合并（称为A液）供分析用。5.2.2硫酸-高氮酸-硝酸-氢氟酸·盐酸溶解法：从土壤试样中称取5.00g试样，准确到0.01K，置于200ml.烧杯中，加人5mL硫酸（3.12），5mL高氯酸（3.13）搅拌均匀后盖上表前血在电炉砂浴上消化1h，再趁热加人5mL高氯酸（3.13）继续加热消化1~1.5h，去掉表面血热+。然后将残湾GB 11219.1—89
转人100ml聚四氟乙烯烧杯中，依次用10mL高氯酸（3.13），10mL硝酸（3.10）分多次洗涤原烧杯。洗涤液转人聚四氟乙烯烧杯中，再加人20mL氢氟酸（3.14），加盖在约200C砂浴上微沸3~4h后去盖蒸发至下。残渣早淡绿色或淡黄色，用50mL硝酸（3.24）将残渣转至100mL烧杯中加热溶解，离心（转速3000r/min）10~15min，收集上层清液。用25mL硝酸（3.24）将沉淀转移至原烧杯中，重复以上探作，合并两次上层清液。用10mL盐酸（3.9）序将沉淀转移至原烧杯中，加热蒸发至干，用10~15mL硝酸（3.24）加热溶解残渣，并与前两次上层清液含片。同时加人5g硝酸铝（3.15）（称为B液）供分析用。
如果残渣用50mL和25mL硝酸（3.24）两次加热能完全溶解时，则可省去10mL盐酸（3.9）处理这-步骤。
5.3A或B液每100ml.加入0.5mL氨基磺酸亚铁（3.27）还原5~10min，再加人0.5mL亚硝酸钠（3.20）氧化510min，煮沸溶被使过量的亚硝酸钠完全分解，冷却至室温。6.控制溶液（5.3）的硝酸浓度为6～8mol/l.，以2mL/min的流速通过已装好的色层柱：用10mL硝酸（3.23）分多次洗涤原烧杯，洗涤液以相同的流速通过色层柱。5.5依次用20mL盐酸（3.22）和30mL硝酸（3.24），2mL水洗涤色层柱，流速与吸附流速相同。5.6在不低于10C条件下，用8.0mL0.025mol/L草酸0.150mol/L硝酸溶液（3.20>以1mL/mi流速解吸，将解吸液收集在电沉积中，并用氮水（3.21）调节解吸液的pH值为1.5～2.0，将电沉积槽置于流动的冷水浴中，极间距离×4～5mm，电流带度为500~800mA/cm2下电沉积1h。终正前加人1mL氨水（3.7）继续电沉积1min，断开电源，弃去电沉积液，依次用水和无水乙醇（3.8）洗涤电镀片，而后在红外灯下烘「，在低本底α计数器或α谱仪上测量。6结果计算
土壤中环的放射性活度按式（1）计算：A
式中，4
N×1000
上壤中的放射性活度，Bg/kg
试样源的净计数率，cpm1
仪器对环的探测效*，cpm/dpmt
的全程放化凹收率；
土壤试样质量，1
将g变成kg的转换系数；
60一将dpm变为Bq的转换系数。
结果以两位小数表示。
7环的全程放化回收率的测定
7.1称取末被污染的土块试样，加人已知环浓度的指小剂，按本标准5.2～5.条操作。7.2按式（2）计算环的全程回收率：F
武中：N,试样源的净衰变数，dpmW。一试样中加人环的衰变数，dpm。N
8空白试验
GB 11219.1—89
每当更换试剂时必须进行空自试验，样品数不能少」4个，其试验步骤如下：8.1酸浸取法：盈取120mL硝酸（3.23）置于200mL烧杯中，按本标准5.3~.6条操作，采取和样品相同的条件测量空白样品的计数率。计算窄白样品的平均计数率和标准误差。检验其与仪器的本底计数率在95%的置信水平下是否有显著性的落5。8.2落解法：不加试样而按本标准5.2.2-5.6案操作，其测量、计算利检验均同本标准7.1条。9精密度
重复性和再现性应达到下表所列的要求，环的总活度
特殊情况
酸浸取法
重复性，兴
酸莽解法
酸浸取法
再现性，%
酸溶解法
10.1当A和B两种溶液由离心不好奶有少量沉淀时，可用快速滤纸过滤后再通过我取色层柱。10.2当授取液中出现不溶物质时，需经过会心，收集上层洁液，沉淀用酸溶解法（见本标准5,2.2)处理后所得溶筱与上层清液合并，通过萃敢色层柱。10.8苯取色层法对的去活系数偏低，当土块试样中含有f扰核案时，可用α谱仪进行测量或用碘氢酸盐酸溶液（3,19）解吸环，其步如下：将8.0mL0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液（3.20）枚用8.0mL0.4mol/I，碘氢酸6.0mol/L盐酸溶液（3.19）.以1mL/min流速解吸，用小烧杯妆集解吸被，在电砂浴上缓慢蒸十（防止溅）
将蒸十的残渣用8.0mL0.025mol/L卓腰0.150mol/L硝酸溶液（3.20）分多次溶解，并转移到电沉积樽中，以后操作步骤和测量、计算均见本标准5.6条及第6章。GB 11219.1-89
附录A
正确使用本标准的说明
（参考件）
A1按式（A1）决定试样的计数时间（min)：N. +v N..N.
式中：T。试样的计数时间，min：Ne——试样加本底的计数率，cpmi:M—本底的计数率， cpm,
N试样的净计数率，pm;
L 一一预定的相对标准偏卒，
A2当土测中含有难溶性的环时，必须采用硫酸高氯酸-硝酸-氢氧酸溶解法对上壤试样进行前处理。
A3本标准采用红位担体，白色担体和化学合成的聚三氟氯乙烯粉作支撑体时，其效果比采用辐照合成的聚三氟氯乙烯粉稍举。
A4本标准采用三脂肪（TAA）作举取剂时，其效果与采用三正辛胺（TOA）样。附录B
仪器设备图
（参考件）
B1玻璃萃取色虑杜，见图B1。
B2电沈积槽记，B2，
：1、B 2 GB 11214.2-[A 1 ，4 2 。0此内容来自标准下载网
GB 11219.1-89
图B1玻璃萃取色层托
树料，要璃
附加说明：
GB 1t219.189
EEECFEZAFAAAEATAZPA
是异解事异产学P
图B2电沉积槽装配图
1一盖（有机玻璃或聚四氟乙烯）：2一液楷（有机玻璃或案四氟乙烯），3一阳极（金丝中1.5mm）14一底座（不锈钢），5一阴被（不锈钢片，罩0.5mm，Φ16mm）本标准由国家环境保护局和核.1业部提出。本标准由中国原厂能科学研究院负责起草。本标准主要起草人刘寿孙、颜启民。本标准由因家环境保护局负责解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。