本标准规定了在常规和事故条件下，，环境土壤中钚的侧定方法— 离子交换法。本标准适用于土壤中钚的测定方法1.5x10５ B q /g以上的测量范围。 GB 11219.2-1989 土壤中钚的测定 离子交换法 GB11219.2-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
土壤中环的测定
离子交换法
Determination of plutonium in soil-Ton exchange method
1主题内容与适用范围
GB 11219.2—89
本标准规定「在常规和事故条件下，环境士壤中环的测定方法一一离了交换法。本标准适用:土壤中邻的活度在1.5 × 10-5B g/ g以上的测量范围。2原理
十壤试样用硝酸加热浸取，然后用强减性阴离子签换树脂分离纯化环，并用8.0mo1/L的盐酸和8.0切o1/L的硝酸分别洗涤交换柱,以洗总缸、铀等于扰离子。最后用盐酸氢氟酸溶被解吸环，硝酸硝酸铰溶液中电沉积制源。用低本底α计数器或低本底a谱仪测量。a试剂
除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和落谣水。试齐本底不翅过仪器本底计数率的三倍标准偏差。3.1亚硝酸钠：含量不少19,0%。3.2氢氧化铵（或氨水）：浓度25.0%～28.0%（m/m）。3.3无水乙醇：含量不少199.5%（m/m）3.4盐酸：浓度36.0%~38.0%（m/m）3.5
硝酸：浓度65.0%~68.0%（m/m）。8.6
氢氟酸：浓度不少于40.0%（m/m）。精辫试纸pH0.5~5.0.
氨磺酸：HO.S02NH，，含星不少于99.5%。还原铁粉：含虽不少于97.0%。
氢氧化胺：（1+1）。
盐酸：8.0 mol /L
硝酸，（1+1），
硝酸：3.0mol/L
硝酸：0.1mol/L。
亚硝酸钠溶液：4.0mol/L。
0.36mol/L盐酸-001mol/L氢氯酸溶液。氨基磺酸亚铁溶液：称取3.Ug还原铁粉（3.9）和12.0g氨磺酸（3.8）用硝酸溶液（3.14），过滤除去不溶物，滤液用水稀至50mL，密闭于棕色瓶中低溢保存，备用。使用期河达30d。3.18阴离子交换树脂251×8。
0.150 mol / I, 硝酸铵-0.150 mol / L硝酸溶液。国家环境保护局198903-16批准
1990-01-01实施
4仪器
GB 11219.2—B9
4.1低本底α计数器，最低探测限2×10-+Bq。4.2分析天半：感盘0.1 mg。
4.3离心机：最高转速4000r！min，容量40mL×44.4玻璃交换托：见附录A（参号件》图A1。4.5电机积装置：见附录A（参考件）图A2。4.6聚四氟乙烯烧杯：容量！0mL，4.7离子交换树脂的活化：将阴离子交换树脂（3.18）研磨过筛60～80日，用无水乙醇（3.3）浸泡24h，倾出漂浮物，并用蒸馅水洗涤若[次，漂夫悬浮物，最后用硝酸（3.14）浸泡，装瓶备用。,8离了交换树脂的装杜：用湿法将离了交换树脂（4.7）自然下沉装人变换柱中，柱的上下两端用少量的聚四氟乙烯细丝填塞，床高70mm。然后用20ml.硝酸（3.12）以3mL，min流速通过柱了，备分离纯化用。
5操作步骤
5.1采样和试样的制备
6.1.1来样：.选择具有代表性的地段，采集样品时，点应因地制宜，可采用梅花形或直线形等方式均匀布点。每点采集10cm×10cm×5cm成11cm深5cm的表层土填，装人食品袋中，作好标记和记录。
5.1,2试样的制备：将土壤平铺在塘瓷盘十1或塑料布上晾下，去掉碎石和植物根基，捣碎并全部过筛（10自），混合均勺。然后按对角线四分法缩取部分士壤（约0,5kg），碾碎后全部通过120目的分样筛，在110℃下烘干，保存在干燥的磨「瓶中或塑料瓶中供分析用。5.2土壤的前处埋
从土壤试样中称取30.0g，推确到0.1，置」250mL锥形瓶中，缓慢加人硝酸（3.12）70ml搅拌均勾后放置电炉上加热，锥形瓶上盖个小漏斗。煮沸15～20min，冷却至室温后，将浸敢液用快速滤纸过滤或用离心机离心分离。再用50mL硝酸（3.12）重复上述操作一次。若土壤污染严重可用mL硝酸再需复一次。过滤上层清液，沉淀用30㎡l蒸馏水洗涤一次，过滤，含并滤液供分析用，此液称为A液，
5.3A液每10ml.加人0.5mL氮基磺酸亚铁（3.17）还原5~10min，再加人0.5mL亚硝酸钠（3.15）氧化5～1\min，煮沸辫液使过量的亚硝酸钠完全分解，冷却至室温。5.4控制溶液的酸度为7～8mol/L，以1ml.min的流速通过已装好树脂的交换柱，用10mL硝酸（3.12）分两次洗涤原烧杯。洗涤液以相同的流速通过交换柱。5.5依次用30mL盐酸（3.11）和40mL硝酸（3.12）ml.硝酸（3.13）和1mL硝酸【3.14)洗涤换柱，其流速为 2 mL／mi。
5.6在不低于20℃条件下，用8.0ml.0.36mal/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸溶液（3.16）以0.2mL/min的流速解吸，解吸液收集在50mL小烧杯中，在电砂浴上缓慢蒸1。用8mL0.150mo1/L硝酸铵-0.150mαl/L硝酸溶液（3.19）分三次洗涤小烧杯，并将其用滴管转移到电机积槽中，将电沉积槽置十流动的冷水浴中，极新离为1u～15mm，电流率度为900~1200mA/cm2下电沉积1.5h。终止前加人1mL氨水（3.2）继续电沉积1min，断开源，弃去电沉积液，依次用水和无水乙醇（3.3）洗涤镀片：并在红外灯下烘十，在低本底以计数器或低本底谱仪上进行测量。6结果计算
6.1十壤中环的活度按式（1）计算：式中：4
GB 11219.289
N×1000
土澳r邻的放射性活度，Bq/kg
试样源的净计数率，cpm；
仪器对环的探测效率，cpm/dpm
环的全程放化回收率，
上壤试样质量，！
将变成kg的转换系数；
将dpmn转变成Bq的转换系数。
结以两位小数表示。
6.2按式（2）决定试样的计数时间（min）：T
式：T，
一试样计数间，i
Ne +VNe- N
一试样源加本底的计数率，Pm
本底计数率，cpm
一试样源的净计数率，cpm：
一碳定的相对标准偏差。
7环的全程放化回收率的测定
7.1称取末被污染的上壤试样，加人包知环浓度的指示剂，按本标准5.2～5.6条进行操作。7.2按式（3）计算的全程问收率Y：y
式中：N一试样源的净衰变率，dpm；Na试样中加人邻的衰变率，dpn。8空白试验
（3）
量取150m硝酸（3.12）置F250mL烧杯，按本标谁5.3~5.6条进行操作，采用和样品相同的条件测量白样品的计数率。计算签出样品的半均计数率和标准偏差。检验其与仪器本底计数率在95%的严信水下是否有显著的差片,精密度
尚的总站度小」10，同一实验室的变系数小20%。A1坡璃离广交换柱，见图A1。
A2电沉积槽装配图，见图A2。
GB 11219.289
附录A
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（参考件）
玻瑙璃离了交换杜
料：璃
附加说明：
GB 11219.289
图A2电沉积槽装配图
1一盖（有机坡璃或聚四氟乙烯）2一液槽（有机璃或聚四氟烯)，3—铂金电极：4一底座不锈纲）5一镶片（不锈钢片，厚0.5mm）
本标推山国家环境保护用和核工业部提山。本标准中中国原子能科学研究院负责起节。本标雅主要起草人朱麓南、刘寿孙本标准由国家环境保护局负责解释。
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