本标准规定了生物样品灰中艳-137的分析方法和步骤。本标准适用于动、植物灰中艳-137的分析。测定范围:10-１~]1OBq. GB 11221-1989 生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法 GB11221-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
生物样品灰中艳-137的放射化学分析方法
Radiocbemical analysis of caeslum-137in ash of biologicel sampleg1主内容与适用范围
本标准规定了生物样品灰中艳-137的分析方法和步骤。本标准适用于动、植物灰中艳-137的分析。测定范围：10-1～10Bq。2方法提要
在酸性介质中,用无机离子交换剂一GB 11221-89
-磷钼酸铵选择性的定吸附艳，以使浓集并去除干扰。然后用氧氧化钠溶液溶解吸附钝后的磷钳酸铵，并转化为柠機酸和乙酸体系，进行碘铋酸饱沉淀。十燥至恒重,测基与计算艳137 的放射性活度。3试剂
除非有说明，均使用符合国家标准或孕业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水，试剂本底不挺过仪器本低计数的统计误差。3. 1硝酸:65. 0%-68. 0%(m/m):3.2盐酸:35.0%~-38.0%(m/m)
3.3硝酸铵。
3.4冰乙酸(CH:CO0H)浓度不低于98%（m/m）。3.5 乙醇(C,H,OH):99. 5%(m/m) 3.6磷钳酸铵［(NH)aPO,，12Mo0H.03.7过载化氢：30%（m/m）。
3.8柠檬酸溶液：30%（m/m）
3.9氢氧化钠溶液：2mol/L
3.10饱和硝酸铵溶液。
3. 11硝酸:(1+9)
3.12饱载体溶液（约20mg/mL）：3.12.1配制：称取12.7g在110℃.下烘+的氯化饱(Csc1)溶十100mL水中，再加入7.5mL硝酸（3.1)移人500㎡L容量瓶中，用水稀释至刻度，3.12.2标定：吸取4份2.00mL钝载体溶波（3.12)分别放入锥形瓶中，加入1mL硝酸（3.1)和5mL商氮酸（HCIO，）。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15mL乙醇（3.5），搅拌，管于冰水浴中冷却10min。将尚氧氯酸铠沉淀灿滤于已恒重的G4型玻璃砂芯斗中，用10mL乙醇（3.5)洗涤沉淀。于105烘箱中干燥至恒重，
国家环境保护局1989-03.16批准1990-01-01实施
GB 11221 89
3.13碘铋酸钠溶液：将20g碘化（Bil.）溶于48mL水中，加入20g碘化钠（NaT)和2ml.冰乙（3.4)搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中，3.14硝酸-硝铵洗涤液：称取8.0g硝酸铵（3.3），溶于100mL水中，再加入67mL硝酸（3.1)，移人1 0mL容垃瓶中.用水稀释至刻度，3.15艳-137标准溶液（约1000dpm/mL），4仅器
4.1低本底射线测仪。
4. 2 分析天平,感量0.1 mg。
4.3烘箱。
4. 4马福炉。
4.5可拆卸式漏斗。
4.6G1玻璃砂芯漏斗
5分析步骤
5.1称瑕5--20g灰样，准确到0.018，置于150ml.瓷蒸发血内，加入少许水润湿。加入1.00mL饱载体溶液（3.12),再慢慢地加入10mL硝酸(3.1)和3ml.过氨化氢（3.7),搅拌均勺，盖上玻璃表咀，在砂浴上蒸十置丁低温电炉上加热至尽黄烟斤，放入马福炉，在450℃下灰化30mi，冷却。若灰化不完全，可用饱和硝酸铵溶液（3.10)润湿，罩了电炉上蒸下并使硝酸铵分解。试样要质化至无炭粒为止。5.2用硝酸（3.11)分儿次浸取灰样。加热并趋热过滤或离心，弃么残渣，合并清液。使没出液的体积控制在250mL左右
5.3人1g磷酸铵（3.6）。搅拌30min。用G4玻璃砂漏斗捆滤，用硝酸-硝酸铵洗涤液（3.14)洗涤容器，弃去溉液：保留抗淀。www.bzxz.net
注：加入磷钼酸铵吸附时·如发现磷钾腰铵出黄变为蓝绿色时,可加人几滴炮和高锰酸钾游液，使磷钼酸铵保持黄色
5.4用10mL氨氧化钠溶液（3.9）溶解漏斗中的磷钳酸铵、抽滤。用10mL水洗涤漏斗，滤液与洗涤波收集于抽滤瓶内25mL试节中,将收黛液转入50ml.烧杯，加入5mL檬酸溶液（3.8)。5.5在炉上小心蒸发溶液至58mL。冷却后置于冰水浴中,如人2mL冰乙酸(3.4)和2.5ml,碘铋酸钠溶液（3.13).玻璃棒擦壁搅拌至碘铋酸艳沉淀生成.在沐水浴中放置10min5.6将沉淀转入挚有已恒重滤纸的可拆御式漏斗中抽滤。用冰乙酸（3.4）洗竿滤液无色，再用10mL乙醇（3.5)洗次，弃去谜液。
5.7将碘铋酸铠沉淀连同滤纸在110C烘干，称重，直至恒重。以碘铋酸绝（Cs:Bizl:)形式计算艳的化学同收率。
5.8将沉淀连同滤纸置1测量盘上，在低本底β射线测量仪上计数。5.9校雅
用于测量钝-137活度的计数器必须进行校准.即确定测装置对已知活度的艳-137源的响应。它可用探测效率来表示，其方法如下：5.9.1向5个50ml.烧杯中分别加入0.20，0.10，0.60，0.80，1.00mL饱载体溶液（3.12）。各加人1. 00 mL-137标准溶滋(3. 15)。置于冰水浴中,各加12 mL 冰乙酸(3. 1)和2. 5 mE碘钩酸钠溶液（3.13）.按5.5~-5.8条规定的方法操作。所制源应与样品源人小相同。5.9.2探测效率的计算：
式中：Er--艳-137的探测效率；GB11221—89
铠-137标准源的净计数率，cpm；N
D——1. 00 mL绝-137标准溶液(3. 15)的活度,dpm;Yea
铠的化学回收率，
5.9.3在普通坐标纸上绘制探测效率重量曲线供常规分析时查用。5.9.4在测盘内均匀滴入0.5mL饱·137标准溶，在红外灯下烘干，制成与样品源相同大小的检验源。在校准仪器的探测效率时，同时测定检验源的计数率。将检验源长期保存，在进行常规分析时，定期测定检验源的计数率来校准仪器的探测效率。5.10空白试验
每当更换试剂时必须进行空自试验，试样数不得少于4个，其方法如下，5.10.1向500mL烧杯中加入250mL硝酸（3.11）.再加入1.00ml绝载体溶液（3.12）。5.10.2按5.3~-5.8条规定的方法操作，在和试辩相同的条件下测量空白试样的计数率。5.10.3计算空自试样的平均计数率和标准误差，并检验其与仪需本底计数率在95%的置信水平下是否有显著性的差片，
6结果计算
6.1试样的艳-137含量最后表示为/g注，如果需要表示为生物试样中镜-137的含垃，可将最后结果乘以样品的灰鲜比(g/kg)，6.2按下式计算试样中艳-137的放射性含量：Wda
式中：A——试样中-137的含量，Bq/g；一试样源的净计数率，rpm，
小-校准测量仪器的探测效率时测得的-137检验源的净计数率，cpm；报—称取的灰样量-名；
J：：测量试样时测得的饱137检验源的净数率，cpm；60——将dpm 变为 B 的转换系数。其他符少及代少的意义见式（1)。7精密度
每种试样至少分析2个平行试样，重复性和再现性应达到下表所列的要求：缩-137的总活度
1. 0 ~- 10
重复性
再境性
GB 1122189
附录A
正确使用标准的说明
(参考件）
A1本标准所分析的试样灰，必须在低于450C的马福炉内缺化制得。A2磷钥酸铵的实验室制备方法：将8g磷酸氢二铵溶解于250mL水中，此液与50mL溶解有10g硝酸铵和mL浓硝酸的溶液相混合，加热至50℃左右。搅拌下缓慢加人500mL内含70g钥酸铵的溶液。冷却至室温，倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤.依次用100mL5%硝酸溶液和50mL无水乙醇洗涤，室温蔽光下晾干,保存于棕色瓶中。A3按下式计算试样计数的时间：N.+VN.. N
武中：
试样计数的时问，nin；
试样源加本底的总计数率，cpm；N，—本底计数率.cpm：
N——试样净计数率,cpm；
E——预定的相对标准误差。
A4试样中存在绝-131、艳-136和艳-138时，在步5.8条获得的沉淀应当在低本底谱仪上对饱137的特征能峰(661keV)进行计数。A5如果从采样到测量的时间超过1a，在6.2条的式（2)中分母应当乘以艳-137的弃变校正因子，它等于c-c.c37，其中1 t为从采样到测量经过的时间(a)；T为艳-137的半衰期,30.17a。附加说明：
本标准由国家环境保护局和核工业部提出。本标准由中国辐射防护研究院、1周营821厂负责起草。本标准主要起卓人沙连茂、用赏治、土治惠、赵敬。本标摊山国家环境保护局负责解释。
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