本标准规定了生物样品灰中铀的固体荧光测定方法。测定范围为5.0X 1 0-\'-5 .0 X 1 0--sg/g灰;回收率大于80%。本标准适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定。 GB 11223.1-1989 生物样品灰中铀的测定固体荧光法 GB11223.1-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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生物样品灰中铀的测定
固体荧光法
Analytical dctcrmination of uranium in ashof biologlcal sanples Solid fluorimetry1主题内容与适用范围
GB11223.1—89
本标准规定了牛物样品灰中钳的固体荧光测定打法。测定范围为5.0×109~5.0×10g/g灰：回收率大于80%。
本标准适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定。2原理
生物样品经十式灰化、用土水处理，再用硝酸处理，然后将硝酸铀酰转化为硫氰酸铀酰络合物，用磷酸兰丁酯-“甲苯溶液萃取，偶氨肿Ⅱ落液反萃取，蒸下，烧制珠球，用光电荧光光度计测定铀，3试剂
除非另有说明，分析时均使用符含国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。酸化水哟炎H2的硝酸酸化水
3.1八氧化一钳(Ug0）优级纯。
3.2硝酸：密度为1.42g/mL。
3.3盐酸：密度为1.19g/mL，
3.4磷酸三」酯((c:Hg),PO)：密度为0.97g/mL，化学纯3.5二甲本C（CI）：格度为0.86g/ml.。3.6碳酸钠
3.7硫鼠酸铵(NH,CNS)。
3.8酒石酸(C.H.Og）
3.9乙二胺四乙酸二钠盐（CHuNNa202H20），氢水：帮度为0.90g/mL。
硝酸铵.
甲酸（CI:0.）：密度为1.22g/mL。3.132,7-双-2-苯砷酸偶氮)-1,8-二羟基萘·8,6-二磺酸、简称调氮肿IⅢI,又名铀试剂 11I(C.lAS,O,NS).
3.14硝酸铅CA1(NO)-9HO]。
乙醚(C,HmO):密度为D.71g/mL,
氟化钠，优级纯。
土水：硝酸(3.2)和盐酸(3.3)按1+3混台。国家环境保护局1989-03-16批准1990-01-01实施
3.182%（V/V）硝酸(3.2)溶液。3.1950%(V/V）硝酸(3.2)溶液，3.2050g/L碳鞍钠(3.6)溶液。
3.2150%(V/V)氨水(3.10)溶液。3.2240Dg/L硝酸铵(3.11)溶液。GB 11223. 1— 89
3.231.00×10*g/mL销标准贮备：将八氧化三轴（3.1）于马福炉（1.1)内在850灼烧0.5h，取出放入干燥器中冷至室温，称取0.1179g于50mL烧杯中，用2～3滴水润湿后，加入5mL硝酸（3.2)，在电炉上加热济解并蒸至近下，然后用酸化水溶解，转入100mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度，摇匀。3.24铀标准系列溶液（用时配制）：用酸化水将铀标准忙备液（3.23)逐级稀释成如下的铀标准系列溶液
1(1.00,2.00,1.00.6.00,8.00)X10~*g/mLII(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)×10-\g/mL;II(1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00) X 10-*g/mL;I11. 00,2. 00,4.00,6. 00,8. 00)× 10g/mL,3.2520不磷酸三丁-二甲苯溶液：取一定体积的磷酸二丁酯（3.4)用等体积的碳酸钠溶液（3.20)洗涤2-~3次，再用水洗到中性，与二甲苯（3.5)接1一4混合，死存丁棕色瓶中。3.266mol/L硫氰酸铵(3.7)溶液。3.272 mol/L酒石酸(3. 8)溶液
3.287.5%乙二胺四乙酸二钠盐溶液：称取7.5g乙二胺四乙酸一钢盐（3.9），加少量水，滴加氨水（3.10)使其完牟溶解用水稀释至100mL，3.29中酸缓冲液：在1000mL容最瓶中加入150ml.甲酸（3.12)，再加150mL氨水（3.10)，用水稀释至刻度。
3.300.002%偶氮脚II溶液：称取0.10g偶氮脚[Ⅱ(3.13)于小烧杯中，用甲酸缓冲液（3.29)溶解，转入100mL穿量瓶1，用中酸缓冲液稀释到刻度，此溶液的浓度为0.1%.将该溶液10mL加人500mL容量瓶中，用甲酸缓冲被稀释到刻度，贮存于棕色瓶中。3.3175%硝酸铝2mol/L硝酸铬波,称取75g硝酸铝(3.11)溶于水中，加入13mL硝酸（3.2),用水稀释至100mL，用等体积的乙醚（3.15)攀取洗涤两次备用。4仪器
4.1光电荧光光度计：测定范围：5.0×10*～1.0×10g.4.2酒精喷灯：温度可达1050℃。4.3铂丝环,将直径为0.3~-0.5mm的铂丝-蜥绕成内径为3.0mm的圆坏，另一端熔人玻璃棒，4.4马福炉，温度可达1000℃。
5操作步骤
5、1标准曲线的绘制
在20个20ml的瓷措竭内分别加入100mg氟化钠（3.16），再分别加入1.00mL不同浓度的铀标准落液（3.21），缓慢蒸下，加2滴硝酸溶液（3.18），用玻璃棒搅幻拌成小团。用丝环（4.3)托起，从酒精灯（4.2)火焰的十方慢慢移入氧化焰中（980~］050℃）熔融后.持续305，把熔珠慢慢从火焰上方移出，退火510s冷却15min后，用光电荧光光度计（4.1）测定其荧光强度，以荧光强度与相应珠球的钳含量作图，绘制四条不同量级的标准曲线5.2样品处理
采来的牛物样品及时洗净晾干，称量并记求总鲜重（误差不大」1%）。切成小块，放在塘瓷盘内铺GB 11223- 1 89
平，在恒温十燥箱内于105110℃烘下，转人瓷燕发1，在电炉上炭化到不日烟，博放入福炉（4.4）内，灰化至试样无黑色炭粒，取出放在干焕器中,冷至室温，去除明显异物,称母并记录总恢重(误差不大F1%).研细敬入试样袋(或瓶),保存于干燥器内。5. 3轴的分离与测定
称取试样0.200～1.000g（视含量而定），于30mL瓷蜗中，滴加几滴水润湿，慢慢加入10㎡L土水（3.17），在砂浴上蒸十。再加入6mL硝酸（3.2)溶解，蒸干，加入6mL硝酸溶液（3.19），越热用蓝带定量滤纸过滤于125mL分液漏斗巾,和滤纸用热的硝酸溶液（3.18)15ml.分次洗涤，洗被均收人同-分液漏斗中，向分液漏-斗中加入20mL水.再依次加入2mL硫殴铵溶液（3.26)、2mL酒石酸溶液（3.27)、6mL乙一胺四乙酸一钢盐溶较（3.28)和2mL硝酸铝-硝酸溶液（3.31),每加人一种试剂均应摇匀,用硝酸溶液(3.19)或氨水溶液(8.21)调节H为2～3(用精密pH试纸指示),加入5mL磷酸三丁酯二甲苯游液(3.25),充分振荡5min,静肾分层，介去水相。加人5mL硝酸铵溶微（3.22),洗涤有机相---次，振荡2min，奔去水相。加入2mL偶氮肿HI溶液（3.30），搬荡3min，静置分层，将下层水相全部转入20mL瓷埚中，缓慢蒸十。加入100mg氟化钠（3.16）.烧制球及测定荧光强度的操作与5.1相同。6结果计算和精密度
6. 1结果计算
试样中铀含基按下式让算：
式中：C—试样中铀含量，8/
1—一从标准曲裁上查得珠球的铀含量，；A A
An-—从标推曲线上查得球空凸试验值·多；m—一分析测定时称取试样的重量g；方法回收率，%。
结果以两位有效数宁表示。
6.2精密度
用相对标准偏差表示，实验室内小于20%实验室间小于25%。GB 11223. 189
附录A
正确使用标准的说明
(参考件）
A1采样方法参照有关国家标难和专业标推。A2测定结果以/kg鲜重报出时,将结果计算值再乘以灰鲜比[即m/nl其中：m为试样总鲜单(kg)；mz为试样总灰重（g)）。A3磷艘三丁酯的稀释剂也可用甲苯、煤油。A4当样品或中铀含量人于1.0×10g/时，可用1.00mL磷酸一酯-二甲苯液举取后直接取0.050mL有机柑烧制球。
A5烧制珠球的熔剂世可用80m瓶化钠或98份氟化钠与2份瓶化锂的混合熔剂，珠球的制备也而采用压片法。但尽，试样珠球的制备方法必须与标准曲线珠球的制备方法完全一致。A6在止常情况下，标谁曲线的使用时间不得超过三个月。测定试样时，必须同时作空白试验和回收试验。A7
附加说明：
本标准由家环境保护局和核工业部提出。本标准由核工业部国营84厂负壳起草。本标准主要起草人李善正。
本标准由国家环境保护局负责解释，
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