本标准适用于0.0004-0.07m mol/L(0.03-5mg/L)游离氯或总氯(以Cl2计)的测定。样品浓度较高时，需进行稀释。 GB 11898-1989 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 GB11898-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水质，游离氯和总的测定
N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法Water quality.-Determination of Irea chlorinc and totalchlorine -. Spectrpphatametrie method uslngN ,N-diefhyl-1, 4-phenyleediamine1主题内容与适用范围
GB 11898.- 89
本标准等效采用国际标准ISO7393/2·1985水质游离氯和总的测定一第2部分，N，N-二2基-1,4-苯二胺比色达,常规控制用》.本标准适用于 0. 000 4~-0. 07 m mal/L(0. 03~5 mg/L)游离氯或总就(以 Cl.计)的测定 样品浓度较商时·需进行稀释
附件人中叙述区别化合氯中氮胺、二氮胺和一氯化氮的测定步骤。2定义
表 1名词及其组成
游离鼠
游离余氯
总余筑
同义调
性游离筑
潜在游商氣
单质氣，次氧酸
次设盐
中质氧，饮氣酸，次氣散盐，鼠胺2.1游离氧;以次氯醉,次氯酸盐离子和溶解的单质氣形式在的2.2化合氮：以氯胺和有机氟胺形式存在的总氯的一部分。2.3总氣：以“游离氯”,或“化会氣”，或两者形式存在的氟。2.4氯胺，按本法测定氮的-、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物（一氯胺NH;C1，二氯胺NHCt2，二氯化氮NCl)和有机氮化合物的氟氯化衔牛物，3原理
3.1游离氧的测定
在pH6.2～6.5条件下.游离氯直接与N,N-二乙基-1，4苯二胺（DPD)反应尘成红色化合物、用分光光度法测量其吸光度。
3.2总鼠的测定
存在过量碘化钾时反应，然后按3.1测量其吸光度。试剂
分析中使用的试剂均为分析纯级，国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
GB11898—89
4.1水，不含氟和还原性物质的水：去离了水或蒸水经氟化至约0.14mmal/I.(10B/L)的水平，储存在密闭的玻璃瓶中约16h，再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使之脱氯：按下述步骤检验其质基，
向阀个250mL无需氯量的罐形瓶中加入：：第一个，100m待测水和约1g碘化钾（4.4)，混匀。1min后，加入5.0mE缓冲溶液（4.2)和5. 0 mL DPD 试液(4. 3);
b.第二 个,100 mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)。2min后，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD 试液(4. 3)。
第一个瓶中不应显色，第二个瓶中蕨鼠粉红色。4.2缓冲溶液，PH6.5：在水（1.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二钠（Na:HPO)，或60.5十二水合磷酸氢二钠(NazHPO·12H2O和46g磷酸二氢钾(KH,PO）：加人100mL浓度为8g/.的二水合EDTA二钠（CiaH14Nz0gNa%·2H:0)，或0.8g固体。必要时.如入0.020g氯化汞防幕菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离鼠检验的干扰。稀释至1 000 mL,混勺。注意：汞盐剧，应安全处埋。
4.3N,N-二乙基 1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)CNHC:H,N(CzHs)·H2SO)溶液,1.1 8/L:将 250mL水(4.1),2mL硫酸（p=1.84g/mL)和25mL的8g/L一水合EDTA二钠溶液（或0.2固体）混合。碎解1.1g无水DPD硫酸盐（或1.5g五水合物），或1gDPD草酸盐于此混液中1.稀释至1000mL，混勾，试液装在棕色瓶内，于冰箱内保存。一个月后，如溶液变色，应重配。4.4碘化，晶体。
4.5硫酸，约1mol/L：于800mL水（4.1）中，在不断搅拌下小心地加入54mL.硫酸（=1.84g/mL）冷至室温后，稀释到1000mL,混匀。4.6氢氧化钠，溶波，约2mal/l：称取80g粒状氢氧化钠，微入盛有800mL水（4.1)的烧杯中，搅拌至完全溶解，冷至室温后，稀释至1000mL，混匀4.7次氯酸钠,溶液（商品名，安替福民）.舍Cl,约0.12/L：由浓溶羧稀释而成。4.8碘酸钾标准储备溶液+1.006B/L：称取1.006g碘酸钾（K103.经120~140℃烘干2h）.溶解于水（4.1),转人1000 mL容瓶中，稀释至标线，混。4.9碘酸钾标准使用落液，10.06够/L，取10.0mL储备液（4.8)于1000mL落量瓶中，加入约1g碘化钾（4.4)，加水（4.1)稀释至标线，混匀。在使用的当天配制，装在棕色瓶中。1.00mL此标准使用溶液含 10. 06 μg KI0,(相当于 0. 141 μ mal Cl,)。4. 10业砷酸钠(NaAsO2),溶液,2 g/L或硫代Z酰胺(CH,CSNHz)溶液,2. 5 g/L。5仪器
5.1常用实验室仪器和下列仪器。5. 2 微量滴定管,全量 5 mL,分度至 0. 02 mL ,5.3100切L释量瓶。
5.4分光光度计（使用510nm波长），具10mm方形比色血。尤需氯量玻增器Ⅲ的准备：将玻璃器血在次氧酸钠溶液（4.7)巾摄泡1h，熟后用水(4.1)充分漂洗.6测定步骤
6.1试样
采样后，立即测定，白始至终避免强光，振据和温热，6.2试料
取试样100mL两个作为试料（V。），如总氯浓度超过70μmol/L（5mg/1.）取较小体积试样（V），用水(4.1)稀释至100 ml.。
6.3标准曲线的绘制
CB 11898-89
向一系列100mL容基瓶中，分别加入0.0,0.30,0.50,1.00,5.00,10.0,20.0,30.0,40.0和50.0ml碘酸钾标准使用溶液（4.9），各瓶中加入1.0mL硫（4.5）。1min后，各加1.0mL氢氧化钠溶液（4.6)，稀释至标线。各瓶中氟浓度心（C12)分别为0.00,0.423,0.705，1.41，7.05，14.1，28.242.3。56. 4 和 70. 5 μ mo1/L(即 0. 00,0. 03,0. 05,0. 10,0. 50,1, 00,2. 00,3. 00, 4. 00 和 5. 00 mg/L).准备相当数量的250mL锥形瓶，各加入5.0mL缓冲溶液（4.2)和5.0mLDPD试液（4.3)并在不超过1min将上述各容量瓶中刚稀释到标线的标准溶液分别倒入锥形瓶中（不要淋洗），摇匀，在510nm处，用10mm比色血，测量各标准比色液的吸光度（比色时间勿超过2min）。绘制标准曲线，或求出同归方程=b+a，每人核对标准曲线中的一个点。注；分开配制的各标准比色液，应避免缓冲溶液与DPD试液混合后放臣过久，呈现假红色、②如所用的分光光度计的单色性较差，特使标准比色液测量时，浓度范围变窄，只能适用C（C1)0.0007~0.021mmol/L(0.05~1.Gmg/L)。因此，配制的标准比色液涨度范围应与分光光度计的性能相适应。6.4游离氯的测定
转移试料（不要淋洗）于盛有5.0mL缓冲液（1.2)和5.0mLDPD试液（4.3）的250mL锥形瓶中.混勾（见6.3注），测量吸光度，得到液度为行1.遇偏酸性、偏碱性，或高盐类水样，应增加缓冲液（4.2)用量，使水样达到pH6.2～6.5。为取得准确结果，控制pH十分重要。在pH6.2～6.5，产生的红色可准确地表现游离氛浓度。如pH太低.往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色，又如plI太高，会由于解氧产生额色。6. 5总氯的测定
转移第二份试料（不要淋洗）于盛有5.0mL缓冲液（4.2)和5.0mLIPI试液（4.3)的250rL锥形瓶中，加入约1g碘化钾（4.4），视勾<见6.3汁）。将显色液倒入比色血内2min后，测基吸光度，得到浓度C。
遇偏酸性、偏碱性，或高盐类水样，应增加缓冲液(4.2)用量，使水样pH达到6.2~6.5。7校正氧化锰和六价铬的干扰
进行补充测定，向试料中预光加人亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液（1.10），消除不包括氧化锰和六价铬的所有氧化物，以便确定氧化锰和六价铬的影响。取试料100mL于250mL形瓶中，加入1mL业碑酸钠（或硫代乙酰胺>窃液（4.10），混勾。再加入5.0mL缓冲液（4.2)和5.0mLDPD试液（4.3)。然后，测量吸光度，记录浓度C+相当于氧化锰和六价铬的十扰。
8结果的表示
8.1计算方法
8.1.1游离氛的计算
以毫摩尔/升表示的游离氣浓度（（(1)按式（1)计算：C(CIa) - (G - C)r
式C,——在测定(6.4)中所得游离氣度,m mal/L:G：在测庭（7)所得氟化锰和六价铬相当于鼠的浓度，m加ol/；注：如不存在氧化锰和六价铬时，s一 L：（1
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P。—.试料(6.2)最大体积(—100 mL);V，—试样在试料(6.2)中的体积，mL，8.1.2总氣的计算
以毫摩尔/升表示的总氯浓度心(Cl2)按式(2)计算(C,_ Ca)Ve
式中C-
在测定(6.5)中所得总氯浓度，mmal/L。8.2出物质的量的浓度换算为质量浓度以掌尔/表示的氯(C1,)浓度,乘以70.91 换算为毫克/升。8.3重复性
安徽省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法，游离氯室内精密度如下表：表2实验室内游离氯测定结果\
水样名称
含游高氣热缩水
饮用水
医院污水
造纸度水
印染废水
水样数
游离氣浓度范制
0.14 ～ 0. 16
0. 74 ～ 0. 80
1. 33 ~ 1.39
0. 36 -- 0. 70
0, 52 ~~ 0. 64
0,52 ~ 0.87
0. 17 ~ 0. 28
0.38 ~ 0,60
0. 72 ~~ 1. 17
Cla,g/L
标准遍差
z,mg/L
注：1)8个实验室的洲定结果(每：-份样品测定6个平行样),提供本法的重复性。9于扰
下述两种类型的下抚值得注意。9.1其他氯化合物的十扰
相对标准偏差
可能存在的一些二氧化氮或亚氯酸盐作为总氧测定出来。这种干扰可出测定水中二氧化氣加以校正，
9.2氯化合物以外的化合物干扰
DPL的氧化并不是专出氮化合物造成。根据浓度和化学氧化电位，该反应可由其他氧化剂引起。因此，本法在以下氧化剂不存在的情况下适用：漠，碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氛、铬酸盐、氧化锰、亚硝酸盐、铜离了和铁离了.铜离于<8mg/L和铁离子≤20mg/I.的十扰可被试剂4.2和4.3中的FDTA二钠掩蔽。
A1适用范围
GB 11898—89
附录A
一氯胺，三蒸胺和三戴化氨三种形式化合氯的芬别测定（补充件）
本附件规定区分一氯胺、二氯胺和一氯化氨一种形式化合氯的方法。本法适用嵌度范围游离氯和总氟相同（第1章）。
A2原理
在测定游离氯和总氯后，测定另外两个试料：。当第二个试料加人有缓冲液和DPD试液的锥形瓶后，如人小量碘化钾，反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺。
b。 第四个试料是在加缓冲值和DPD 之前,先加小量碘化钾。此时,游离氮，化合氯中---氯胺和二氟化氮的一半发生反应。免费标准bzxz.net
化合氯中一氯胺在以上两种情况下都不反应。分别计算化合氯中氯、二氯胺和三氟化氮的浓度，
A3试剂
第4章中给出的试剂和以下试剂、A3.1碘化钾綫,5/L，临用的当天配制，慰于棕色瓶。A4仪器
见第5章，
A5测定步骤
45.1试样
见6.1。
45.2试料
测定与 6.2相同的两个试料。
A5.3标准曲线的绘制
A5.4游离和化合氯中一氯胺的测定向250毫升锥形瓶中，依次迅速加入5.0mL绥冲激（1.2),5.0mLDPI试液（4.3),第三个试料和2滴(约0. 1 mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg).文即用上述相间的条件(A5.3)测量液的吸光度，记录浓度C.
A5.5游离氯、化合氯中一氯胺和二氯化半的测定向250mL烧杯中，加人第四个试料2滴（约0.1mL)碘化钾溶液（A3)或很小--粒碘化钟晶体（约0.5mg）,混匀；将烧杯内落液倒入在1min内刚加入5.0ml.缓冲液（4.2)和5.0mL.DPD试被的250mL铺形瓶中，迅速把溶液倒入比色Ⅲ内，测量吸光度，记录浓度CA6结果的表示
A6.1计算方法
A6.1.1一氯胺的计算
GB 11898-89
以意摩尔/升表示的化合氧中一氧胺浓度XI(Cl:)，由式（A1)计算;(U, -c)v
c(cl,) = 1
式中：0。—-在测定(A5.4)中所得织浓度,m均ol/L。AB.1.2二氯胺的计算
以毫摩尔/升表示的化合氯中二氟胺浓度X(CI2),由式(A2)计算：(C.-C.)Vn
X,(Ch2) =
式中，C
在测定(A5.6)中所得氯浓度,m mol/L。A6.1.3三氯化氮的计算
以常摩尔/升表示的化合氧中三氧化氮浓度X，（C12)，由式（A3)计算：2(Cs -C)Va
Xa(Cl)=
A6.2由物质的量的浓度换筛为质量浓度以毫摩尔/升表示的氟(C12)浓度乘以70.91换算为毫克/升。附加说明：
本标准由国家环境保护局标推处提出。本标准由“游离氮和总氯的测定”编制组起草。本标雅主要起草人郑宋、黄戚武，胡姗娜。本标准委托中国环境监测总站负责解释。(AI)
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