GB 7731.12-1988
基本信息
标准号： GB 7731.12-1988
中文名称：钨铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：已作废
发布日期：1988-02-02
实施日期：1989-03-01
作废日期：2008-11-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：86893
标准分类号
标准ICS号：冶金>>77.100铁合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：3页
标准价格：8.0 元
出版日期：1989-03-01
相关单位信息
首发日期：1988-02-21
复审日期：2004-10-14
起草人：常延福
起草单位：吉林铁合金厂
归口单位：全国钢标准化技术委员会
发布部门：中华人民共和国冶金工业部
主管部门：中国钢铁工业协会
标准简介
本标准适用于钨铁中硫量的测定测定范围0.015%一0.250%。 GB 7731.12-1988 钨铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 GB7731.12-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methods for chemicai analysis of ferrotungstenThe irfrared absorption method for thedetermination of suifur content本标准适用于钨铁中硫量的测定。测定范围：0.015%～0.250%。UDC669.15'27
：543.062
GB 7731.12-88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及～般规定》。1方法握要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
2试剂及材料
2.1高氯酸镁：无水、粒状。
2.2烧碱石棉：粒状。
2.3玻璃棉。
2.4钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8~1.4mm。2.5锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4~~0.8mm。2.6纯铁：纯度大于99.80%，硫量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm。2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时，也可以使用。2.8动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。2.9素质埚：Φ×h，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
2.10埚钳。
3仪器及设备
3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0ppm）其装置如图。
中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 7731. 12
1一氧气瓶；2一两级压力调节器，3—洗气瓶；4、9—十燥管；5—压力调节器，6—高频感应炉；7—燃烧管；8—除尘器；10—流量控制器，11—二氧化硫红外检测器3.1.1洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（2.2）。3.1.2干燥管（4、9)：内装高氯酸镁（2.1)。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力，额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.4控制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。此内容来自标准下载网
3.4.2控制功能包括自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选摔设置、分析结果的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的天平（感量不大于1.0mng）、红外线分析器和电子测量元件组成。4试样
试样应全部通过0.088mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.800～1.000g试样。
5.2空白试验
称取0.800~1.000g硫量小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有0.300±0.005g的锡粒（2.5）的（2.9）内，覆盖1.500土0.005g钨粒（2.4），于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。
5.3分析准备
GB 7731.12—88
5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析条件。
5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样（或纯铁标样）若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验
5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数的设置等。
5.5.2将试样（5.1）置于预先盛有0.30g锡粒（2.5）的（2.9)内，覆盖1.500g钨粒（2.4），钳取置于炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 015 ~ 0. 025
>0. 025~0. 045
>0. 045 ~ 0. 070
>0. 070 ~ 0. 120
>0.120~0.250
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人常延福。
充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。161
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钨铁化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methods for chemicai analysis of ferrotungstenThe irfrared absorption method for thedetermination of suifur content本标准适用于钨铁中硫量的测定。测定范围：0.015%～0.250%。UDC669.15'27
：543.062
GB 7731.12-88
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及～般规定》。1方法握要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
2试剂及材料
2.1高氯酸镁：无水、粒状。
2.2烧碱石棉：粒状。
2.3玻璃棉。
2.4钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8~1.4mm。2.5锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4~~0.8mm。2.6纯铁：纯度大于99.80%，硫量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm。2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时，也可以使用。2.8动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。2.9素质埚：Φ×h，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
2.10埚钳。
3仪器及设备
3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0ppm）其装置如图。
中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 7731. 12
1一氧气瓶；2一两级压力调节器，3—洗气瓶；4、9—十燥管；5—压力调节器，6—高频感应炉；7—燃烧管；8—除尘器；10—流量控制器，11—二氧化硫红外检测器3.1.1洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（2.2）。3.1.2干燥管（4、9)：内装高氯酸镁（2.1)。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力，额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.4控制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。此内容来自标准下载网
3.4.2控制功能包括自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选摔设置、分析结果的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的天平（感量不大于1.0mng）、红外线分析器和电子测量元件组成。4试样
试样应全部通过0.088mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.800～1.000g试样。
5.2空白试验
称取0.800~1.000g硫量小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有0.300±0.005g的锡粒（2.5）的（2.9）内，覆盖1.500土0.005g钨粒（2.4），于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。
5.3分析准备
GB 7731.12—88
5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析条件。
5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样（或纯铁标样）若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验
5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数的设置等。
5.5.2将试样（5.1）置于预先盛有0.30g锡粒（2.5）的（2.9)内，覆盖1.500g钨粒（2.4），钳取置于炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 015 ~ 0. 025
>0. 025~0. 045
>0. 045 ~ 0. 070
>0. 070 ~ 0. 120
>0.120~0.250
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人常延福。
充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。161
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