本标准适用于X射线衍射仪精确测定立方晶系粉末物质的点阵常数。对块状试样和其他晶系的晶体，在实验技术上亦应参照使用。 GB/T 8360-1987 金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB/T8360-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
金属点阵常数的测定方法
X射线衍射仪法
The lattice constant determination of metals- Methodof X-ray dirraciomcter
UDC 669. 620
.183.6
GB 8360-87
本标准适用十×射线衍射仪精确测是立力晶系粉未物质的点阵常数，对块状试样和其他晶系的品体，在实验技术上亦应参照使用。原理
立方晶系物质点阵常数计算公式a.=#+#+七·2sing
式中：—衔射线的序号，
第i条衔衍射线计算的点阵常数，nm；a、,t第，条循射线的行射指数；a—所用辐射波长,nm ;
0;——第i茶衍射线的半衔射角，(\)。误差公式
（见附录A）
2试验仪器和试验紊件
2.1衍射仪
衍射仪综合稳定度优于 1%。
【2】
测角仪的刻度准确度优于[1.01\（20)，试样台定位而与轴线的俯差应不大于0.011mm，准直所用狭缝与实测时所旧对应独缝的中心线的偏差小于5 um。让；本标难中仪器综合稳定度是指筒“试验条件下对间“试伴的同一衍射面，每南10mm测量一次衍射强度，在月h内所测衍射强度值的相对标准偏差。：。2.2仪器调整
2.2.1调整方法按仪器说明-书要求进行，但必须注意如下几点：2.2.1.！焦点至衍射仅轴线的矩离和轴线至接收狭缝的距离应相等。2.2. 1. 2焦点中点与各狭中点在赤逆平面上.。2.2.1.3焦点线、轴线改符狱缝中心线平行2.2.220零位的校正
器校正应在开机（达例工作电流电压值）一小时后方可进行。所用辐射、管电流，管电正以及打描中华人民共和国冶金工业部1987-11-14批准1989 01 01实施
GB 8360 87
方向要与实测时一致；准直狭缝（S≤0.05mm，要求所测得的直射线峰形对称。并H用针孔法测定实际零度·用此实际零度进行计算。2.2.39零位的校证
2.2.3.1日零位校正后其偏差要求小于0.01°。2.2.3:2分辨率试验
采用硅标准物质.辐射同2.2.2，管焦点10×】mm，出射角6°，对于铜靶管电压35kV到4mkV，管电流15mA到25mA，发散狭缝DS=1°，接收狭缝RS-D.15mm，防散射狭链SS=-1°要求可分辨出硅(111)的K和 K衍射峰
3试样的要求和制备
3.1试样要求
颗粒度要求0.5~5m，结品良好，成分均匀，无应力。3.2试伴制备
3.2.1试样架的选择
采用翘曲度小于1.01mm的何形试样架或具有相同曲度的中空试样架。3-2.2制样方法
3.2.2.1+空试样架
把试样架放在一块熟曲度不大于0.01mm的毛玻璃板上，将试样粉末均匀地撒在试详架的空心处，用一块玻璃或金属板垂直压样成形，也可在试样上滴入一至二滴无水乙醇再正样成形，下燥后使用。均用它们的底面做测量面。
3.2.2.2凹形试样架
将试样粉未撒在凹樽内，用飘曲度不大于0.01mm的毛玻璃板压样成形，使试样表面与试样架参考平面一致。
3.2.2.3试样表面的检奋
用刀口尺检查已制好的试样表而。把刀口尺紧贴试样表面，尽测其水平利垂直方向，应均不见染隙丑试样表面上无明显的压痕。制好的试样表面要人于实验时×射线的照射区。4试验步骤
4.1辐射的选择
辐射同2.2.2，必须保证290°做上的衍射线不少于五条.必要时叫选用K和K，衔射线距：对辑射,采用
2kai = 0. 154 059 8 nm
2.wa -- 0. 154 142 8 nm:
0.1392259nm.
4.2衍射条件
狭缝参数同2.2.3.2，要求试详室温度变化不大于1℃。4.3记录方式
采用步进法，步长0.01(20)，步进方向与测29零位时方向相同，用定时计数或定数计时均可，要求每个衍射峰的峰顶计数V=2×10。4.4衍射线峰位值测定
4.4.1用=点抛物线法测定蜂位值（20.）（见附录U)。4.4.2对有自动寻峰功能的仪器，若自动寻出的峰位值与用步进扫描三点抛物线法确定的峰位值之差小丁1.02\时，可用自动寻峰程序寻峰。5结果计算
GE836087
5.1根据三点抛物线法确定的峰位值（20），按公式(1)求出相应的点阵常数a,。5.2同归分析
以对cos\0,作线性回归求出ag（点阵常数）、b（回归直线斜率）、r(相关系数)(见附录c)。5. 3温度修正(修正到 25℃)
修正公式为
+ -- [1+α(T -T,)I. α,.
武t;a
试样的线膨胀系数,1/℃，
，实测时的温度，；
4修止到25心的点阵常数，nm。
5.4计算点阵常数的平均值品
制备三个试样，每个试样测三次，求其平均值和再现性相对标准偏差R（见附录C)。6精确度的检验
6.1用上述方法对硅标准物质（纯度等于或优于99.999%，粒度：0.5~5μm）进行点阵常数的精确测定，用CuK。辐射，要求所测结果在0.543078~0.543091nm之间,再现性相对标准偏差R≤5×10-，重复性相对标准偏差！1×10。6.2为了评价线性归的效果，在实验结果中同时给出a、、。对硅标准物质要求1川≥0.90，6 - 0. 001 8 + 0. 001 0。
注：当测载温度不是25 (:时,用硅的线膨胀系数4 —3. 1×10* / C,以公式(3)进行校正,A.1本标准公式(2)的推导
由布拉格方程
中;d——晶面间距。bzxZ.net
微分理得
对立方品系物质
GB B36087
附录A
（补充件）
2dsin a
coth . a8
a=Vr+*+f.d
An_ Ad
用X射线衍射仪精确测定立方晶系物质点阵常数主要存在下列误差：a.
物理因素误差：温度、折射引起的误差等；b。仪器固有误差：28刻度误差，齿隙误差等c
准真误差:焦点偏离 180(28)位置，28 的零位误差,试样离轴误差等衔射儿何误差：水平和轴向发散误差，试样透明误差等；d.
测量误差
外推误差。
（A1)
上述误差中的主要误差项日正比于 co8,因此本标准用 coge作外推函数,用该外推函数可以消除水平试样误差（水平发散）、试样透明识差、垂直发傲误差中的可外推消除部分、试样的离轴误差及2的零位误差。
B.1三点抛物线法定峰位的公式
式中：29。-
GB8360.87
附录B
（补充件)
A2号3m+T
26m = 20, +
la --
L=f-I,
28 — 26,—29
衍射线上强度极大I.处的角位置26——用抛物线法求出的衔射线峰值位置：29,…-低角侧衍射强度为约85%T,（即1.）处的角位置；t—为特定点处的衍射强度（见图 B1)。B. 2用三点抛物线法定峰位的程序B.2.1找出衍射线的最高点，其强度为1。，对应的角度为20。。B.2.2在低角侧找出强度为约85%1，的点，其强度为1：，角度为20。B. 2. 3 在高角侧取 28: ,使 28, — 26, 一 20— 28, 。B.2. 4找出20所对应的衍射强度1,B. 2. 5用 1,、1:、1:、28。,2#,2%,求出(B1)式中各参过,并算出 28m。29.
1三点抛物线法确定峰位值示意图图 B1
C.1对a,和casa,作回归分析
回归方程
GB 8360 -87
附录℃
（补充件）
式中；4。·—-间归直线的截距，即所求的点阵常数+一回归直线斜率。
C.2 计算as,5,r
i = n,
T,—cas*,
to— g
I II IIII+ Id+ d +.
(i -- 1, 2. ... n)
+++(CI)
....(C4)
+++++(C5)
.·.. (C6)
C.3计算多次测定的点阵常数的平均值a和再现性的相对标准偏差RG
式中：测量的序号。
（c9)
附加说明
本标准由上海钢获研究所等单位起草。GB 8360--87
本标准主要起草人陈丽君、宴盛斌、陶琨、孙金贵、张万云、常世安、张赛珠、金恒等本标准水平等级标记
GB 8360-871
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