本方法适用于大气飘尘中苯并(a)花〔简称B(a)P的测定。当采样体积为40M３时，最低检出浓度为0.002μg/100m３。 GB 8971-1988 空气质量 飘尘中苯并(α)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
空气质量飘尘中苯并(a)芪的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法Air quality-Determination of benzo(a) pyrenein flying dust-Acetylated paper chromatagraphyfluorescence spectrophotometric methodUDC614.7:548
GB 89T1-88
本方法适用十太气飘牛中苯并（a）比［简称B（a）P］的测定。当采样体积为40m*时，最低检出浓度为0.002μg/100m*。
1原理
B（a）P易溶于蜘啡因水溶液、环己烷、苯等有机溶剂中。将采集在玻璃纤维滤膜上熟尘微粒中的B（a）P皮一切有机溶剂可溶物用环已烷在水浴上连续加热提取，浓缩，用乙酰化滤纸分离，B(a)F斑点用丙酮洗脱，最店用爽光分光光度计定量。2样品保存
样品应放在避光及暗处，或用黑纸包好存人冰箱中。3器
3.1采样器及璃纤维滤膜，同GB6921一86《大气飘尘浓度测定方法》。采样体积不大于40m。玻璃纤维滤膜在350℃马弗炉内灼烧1.5h。9.2带有紫外激发和茨光分光的荧光分光光度计。8.3紫外分析仪：带365或25411m滤光片3.4磁力恒温搅拌器。
8.5立离心机：3000/min。
3.6索民提取器：60mL。
3.7KD浓缩器。
3.8！塞坡璃刻度离心管：5mL。3,9层析缸。
3.10玻璃毛细管：白制点样用。3.11十万分之一分析天。
4试剂
除另有说明外，分析时均使用公认的分析纯试剂和蒸溜水，或同等纯度的水。4.1B（a）P标准溶液的配制：称取5.00mg站体标准B（a）P于50mL容量瓶中因B（a）P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好）用少量苯溶解后，加环已烷定容至标线。其浓度×100μg/mL。将此贴备液用环巴烷稀释成10μg/ml。避光贮冰箱。4.22粘化滤纸的制备：把15cm×30cm的层所滤纸15～20张，松松地卷成圆筒状，逐张放人1000mL高型烧杯中，杯壁与杯壁第一张纸间插人一根玻璃棒，杯中间问放·枚玻璃熔封的电磁搅拌国家环境保护1988-03-26批准
1988-0801实施
GB 89T1--B8
铁芯。在通风树中，沿杯壁慢慢倒人乙酰化剂（750mL苯，250mI.乙酸酐，0.5mL硫酸混合液），在磁力恒温搅拌器上保持50～60亡，连续反应6h。取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用然馏水漂洗2～3次，晾于。次口，用无水乙醇浸泡4h，取出乙酰化滤纸，晾下、展平，备用。4.8环己烷：重蒸，用荧光分光光度计捡查。在荧光激发波长367nm，狭缝10nm处，荧光发射狭2nm，波长405nm无峰
4、4丙酮，重蒸。
4.5 乙醚。
4.6苯：重蒸。
4.7甲醇。
4.8乙酸酐。
4,9硫酸。
4.10无水硫酸钠。
4.11-二甲基业佩（DMSO），用前先用环烷萃取两次，弃去环凹烷后备用。5步骤
5。1样品的萃毁
将飘尘样品（玻璃纤维滤膜的尘面朝里折叠后）小心放进索氏提取器的渗滤管中（放时不要让滤膜堵塞问流管）。加入50mL环已烷，置于温度为99±1℃水浴中（水面以达到接收瓶高的三分之一为宜）连续回流8 he
根据提取液额色深浅，取全部或将提取液转移到50mL容量瓶定容为50mL后，取部分置于KD浓缩器中，在70～75℃的水浴中减压浓缩至近干。浓缩管用苯洗三次，每次3~4滴。继续浓缩至0.05mL。以备纸层析用。
5.2纸层分离
在准备好的15cm×30cm乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用钳笔轻轻地画一横线，两端各留出1.5cm，以2.4cm的间隔将标准B（a）P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样。点样斑点直径不要超过 3 ～4 mm。点样过程中用冷风吹干。每个浓缩管洗两次,每次用 1 滴萃，全部点在纸上。将点完样的层析滤纸持在层析缸内架子上，加人展开剂【甲醇：乙醚：蒸馏水=44：1（体积比），直到纸下端浸人1cm为止。用透明胶纸密封，暗室中展开2～16h（可根据工作安排，灵活选择展开时间)。取出层析滤纸，在紫外分析仪下用铅笔圈出标准B（a）P斑点以及样品中与其离度（R值）相同的紫蓝色斑点范。
剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条，分别放人5mL离心告中，在105110C烘箱中烘10mi㎡或在十燥器中晾于，也可在十净空气中晾于）。在干燥器内冷却后，加人丙酮至标线。用手振荡1切in后，以30r/min的速度离心2min上层清液留待测量用。5.3样品测定
将标准B（a)P斑点和样显斑点的丙酮洗脱液倒人1cm的石英池中，在激发、发射狭缝分别为10mm和2nm：激发波长367nm处，测其发射被长402，405，408nm处的荧光强度F。6结果的表示
6.1计算方法
用窄基线法按下列公式计算出标准B（）F和样品B（a）P的相对光强度F，再按下式计算出气样中B（a）P的含量C（相对比较计算法)：F=Fa05nn
Fa02nm +F48n
+**(1)
式中：
GB 88718*
M·F样品
F标准·V
×R×100
大气尘中B（a）P含量，g/100m
一标准B（a）P点样量，gt
F标准、F样品
标准B（a）P和样品斑点的相对荧光强度V——大气飘尘样品体积，m3，免费标准bzxz.net
R—环已烷提取液总体积与浓缩时所取的环已烷提取液的体积之比值。6,2精密度与准确度
6.2.1精密度
（2）
在六个平行飘尘样品的测定惠尘中的B（a）P浓度为0.685，0.654，0.679，0.700，0.696,0.689ug/100m。变异系数为±2.4%，精度=0.0167。6.2.2准确度
一个加标飘尘回收率98%，95%，104%。飘尘中B（a）P本底浓度为0.347，0.441，0.398μg/100m3，加标准B（a）P0.454ug。实际回收量为0.445，0.430+0.474μg/100m2，变异系数为±5.0%。7注意事项
T.I鉴于B（a）P的毒性（强致癌物），实验室的一切操作尽量在白摘瓷盘中进行。操作中要求戴防有机溶剂手套。
了.2操作时若有拨撒污染时，白塘瓷盘可随时用洗液（重酸钾-浓硫酸配制）处理。B（a)P可被强氧化剂氧化。
7.：测景后的B（）P丙酮洗脱液切勿随意丢弃，可放人通风橱中的专用人烧杯！，统一处理。7.4本实验均应在避直接阳光照射下进行。附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由北京市环境保护测中心责起草，本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释。本标准主要起草人孙晨、朱泽玉。
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