本标准规定了尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.本标准适用于正常人和接触铅工人尿中铅的测定。 WS/T 18-1996 尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法 WS/T18-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法UrineDetermination of lead--Graphitefurnace atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范围
WS/T 18-1996
本标准规定了尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为1g/L。本标准适用于正常人和接触铅工人尿中铅的测定。2原理
尿样加基体改进剂后，在283.3nm波长下，直接用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。3仪器
3.1原子吸收分光光度计，具石墨炉装暨和背景校正装置。3.2铅空心阴极灯。
3.3普通石墨管。
3.4微量移液管，20μ50μ和100μL。3.5具塞塑料离心管，1.5mL。
3.6聚乙烯塑料瓶，250mL（广口）、100mL（细口）。3.7具塞聚乙烯塑料平底管,5 mL。3.81
尿比重计。
3.9玻璃和塑料器血均用1+1硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用，4试剂
所用试剂除另有说明者外，均为分析纯级试剂。4.1实验用水：通过离子交换树脂除去离子比电阻大于600k2·cm的水或用石英亚沸蒸馅器重蒸馏所得的水。
4.2硝酸.Pz=1.42g/ml，高纯。
4.3抗坏血酸。
氮水，P2o=0.88g/mL.
4.5磷酸二氢铵(NH,H,PO),光谱纯。4.6锯酸铵[(NH,)Mo,O2+-4H,O]。4.7金属铅，光谱纯。
4.8基体改进剂，称取4.0g磷酸二氢铵溶于约20ml.水中，加入6.0g抗坏血酸溶解后，用水稀释至100m1.摇勺，贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。4.9钼溶液，100g/L。称取18.4g钼酸铵溶于约50ml水中，加入8mL氨水（4.4），用水稀释至中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
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100mL，摇匀。存于细口聚乙烯塑料中。4.10铅标准溶液，称取0.1000g金属铅，加入约10mL水和1mL硝酸（4.2），加热溶解后，用水稀释至100mL,此溶液1mL=1.0mg铅。临用前，以基体改进剂(4.8)逐级稀释成1ml.=0.2μg铅的标准应溶液。贮存于聚乙烯塑料瓶中。4.17、质控样.用标准尿样、接触者混合尿或加标的正常人混合尿、加标的模拟尿作质控样。5采样、运输和保存
用广口聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约 100 mL,尽快测量比,重后,取 5 mL 尿置于5 ml.聚乙烯塑料平底管中，加0.05m1.硝酸（4.2)，摇勺)。可在空溢下尽快运输，夏季运输时最好冷藏。于普通冰箱中可保存两周。分析前要将尿样彻底摇勺，6分析步骤
6.1仪器操作条件
参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。波长
灯电流
进样量
载气(Ar)
背景校正
6.2石墨管处理
150mL/min(原化时停)
塞受效应或自吸效应或氛
原子化
15 --7C C/40 s
450C7305
1950C/75
2050C/3s
在普通石墨管中加入20ul.钼溶液（4.9），在载气流量为100mL/min，温度为45～70C下干燥50s.在450r灰化30s，在1950℃原子化7s。重复此操作共10次，经涂钼处理后的石累管内壁底部是获白色：
6.3对照试验、空白试验和质量控制取正常人混合尿，水和质控样，按6.4步骤进行处理，按仪器操作条件（6.1）与样品同时进行测定。测得值分别为对照、空凸和质控样的吸光度(峰高)。6.4样品处理
采集的尿样放置室温后，充分混匀,吸取 0.20 ml.置于塑料离心管（3.5)中,加入0.20mL基体改避剂(4.8）.混匀后即可直接测笼。6.5标准曲线的绘制
取6个塑料离心管，按下表配制标准管尿铅标准管的配制
铅标准应用溶液(4.10),mL
基体改剂（4.8),ml
正带人混合录,ml,
铅浓度·ug/1
按仪器操作条件（6.1)各取10uL标准管溶液进样。以标准管的铅浓度为横坐标，测得的吸光度（峰高)减去对照管的吸光度(峰高)后作为纵坐标。绘制标准曲线，6.6样品测定
按仪器操作条件（6.1）测定样品管（6.4），将测得的吸光度（蜂高）减去空白管的吸光度（峰高)后，标准曲线查得稀释尿样中铅的浓度。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7计算
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7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校止系数。1. 020 — 1. 000
实测比重1.000
7.2按式（2)计算尿中铅的浓度。X-c-k
式中：X一尿中铅的浓度,μg/I..--由标准曲线查得的稀释尿样中铅的浓度·g/L;d—尿样稀释倍数。
8说明
8-1本法的最低检测浓度为1g/l.,特征浓度为1.3ug/1.。线性范围0～75ug/1.稀释尿样。本法的批内精密度CV=5.6%~2.8%（尿铅浓度为28.3~128.7g/L，n=6）.批问精密度CV=8.2%~2.0%（尿铅浓度为17.4~120.7/L，2=6）.加标同收率为92%~～105.3%（尿铅浓度为29~93/L），用本法测定NHS标样SRM2670中的铅，相对误差为1.2%。8.2尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，摘好个人卫生后，在洁净的房间内留尿，以防环境中铅的污染。
8.3所用的仪器和石墨管的性能及其使用的次数都对测定有影响.应将仪器操作条件调整到最佳测定状态。背景校正器为塞曼效应或自吸效应的原子吸收光谱仪，未经涂钼处理的菩通石墨管亦适用，原子化温度为 2 000 C,7 5。
8.4当Na-和 Cl浓度为8000 μg/ml.,Ca2+和Mg**为2500μg/mL,K和 SO为8 000μg/mL，Al！为250μg/ml.时，对本法无干扰。8.5尿样含铅量超出测定范围，可将尿样以模拟尿适度稀释后测定。8.6所用试剂应采用优级纯以.上规格，以降低空白值，提高分析灵敏度。8.7基体改进剂(4.8)中含有容易被氧化的抗坏血酸.需要避光保存。基体改进剂在4℃可保存个月以上。
8.8铅标准应用溶液（4.10)在4℃可保存一个月以上。亦可用硝酸铅配制铅标准溶液8.9质控样使用标准尿样和加标的模拟尿时，可考察准确度和精密度。使用接触者尿或正常尿时可考察精密度，但人尿不易久存。模拟尿只含人尿的大量成分。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海医科大学预防医学研究所负责起草。本标准土要起草人潘播志辈。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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