本标准规定了尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法 (一) 碱性氯化亚锡还原法.本标准适用于正常人和接触汞蒸气及无机汞和有机汞的工人尿中总汞的测定。 WS/T 25-1996 尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法 (一) 碱性氯化亚锡还原法 WS/T25-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法(）bzxz.net
碱性氯化亚锡还原法
Urine-Determination of mercury-Coldatomic absorption spectromctrie method-I Alkaline stanous chloride reduction method1主题内容与适用范围
WS/T 251996
本标准规定了尿中汞的冷原了吸收光谱测定方法（）藏性氯化亚锡还原法。最低检测浓度为0. 5 ug/1..
本标推适用丁正常人和接触汞蒸气及无机汞和有机汞的工人尿中总汞的测定。2原理
尿中无机汞和有机汞在镉离子存在下，丁强碱性(pH=14)下，用氯化亚锡还原成元素汞.汞蒸也空气送入测求仪的检测管内，测量吸光度定量。3器
3.1测汞仪。
3.2汞蒸发生瓶或人型气泡吸收管。3.3具塞试管,10ml
3.4聚乙烯塑料瓶，采尿样用。
3.5尿比重计。
3.6玻璃仪器和塑料器血均用1--1硝酸漫泡过夜冲洗干净，晾1后备用。4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为么离子水，通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500k0·cm的水.或用全玻璃蒸馏器軍蒸的水
4.2 盐酸,pz1. 19 g/ml.。
4.3硝酸，P2=1.42g/ml。
4.4氢氧化钠.优级纯
4.5磷酸「酯(抗泡剂)。
4.6氢氧化钠济液，500g/L。
4.7DI_-半胱氢酸溶液，10g/L：称取1gTDIL.-半胱氨酸，加5ml.水，1mL盐酸（4.2)，溶解后用水稀释至100 m。
4.8氯化亚锡-硫酸镉试剂。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
wS/T 25-1996
4.8.1甲液：济解 50g氯化亚锡(SnCl22H,0）丁15ml.盐酸（4.2)中（加热助溶）,用水稀释至50 ml,加入数粒锡粒，于4 C冰箱保存4.8.2乙液溶解5 g硫酸镉于50 ml水中。4.8.3临用前将甲、乙两液等体积混台。4.9重铬酸钾溶液,0.5g/I.:溶解0.5g重铬酸钾}50ml.硝酸(4.3)中，旧水稀释至1000 mL(汞保存液）。
4.10氯化汞标溶液：称取0.1354g氛化汞（HgCl).济于重铬酸钾济液（4.9），在容量瓶中稀释至1 00 mI.,此溶液1 ml. =100 μgIIg2/,临用前,用重酸铆溶液(4.9)稀释成1 mL=0.5 μgHg2|的标雄应用液。
4.11基体尿液：用两个正常人尿样（浓，稀）调节成比重为1.015土0.002。4.12质控样：瓜标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5来样、运输和保存
川聚乙烯塑料瓶收集-次尿样,尽快测定比重后,加入氢氧化钠,使其浓度达40 g/I.尿样。在4℃C下可保存两周。尿样在分析前要彻底摇勾。6分析步骤
6.1仪器操作条件
检查测汞仪与汞蒸气发生瓶衔接部位是否漏气，按说明书要求调整好测汞仪。6.2样品处理
吸取 5.0mL尿样于10mL具塞试管中.加入 5ml水(4.1)2mL氢氧化钠液（4.6).0.5mLDL-半胱氨酸溶液混匀。
6.3标准线的制备
6.3.1取7支具塞试管、按下表配制标准管，汞标准管的配制
标准应用液，mJ
基体尿液，ml.
氢氧化钠溶液，mL
DI.-半晓氨酸溶液.mL
求含量
6.3.2将配制好的标准管分别倒入乘蒸气发生瓶中，加1滴磷酸三丁酯，1ml.氯化亚锡硫酸镉试剂（4.8.3），立即盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待指针问岑后再测定下一个样品。6.3.3从2～6号管吸光度值中减去1号管吸光度值，以求含计为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.4样品测定
将6.2条处理后的样品，按6.3.2条操作.测量吸光度。从所得的吸光度值中减么0号管的吸光度值，由标推制线上查得样品中汞的含量：在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质挖样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数（k）。7. 2 按式(2)计算尿中总求的浓度。式中，x—尿中总汞的浓度，g/L;WS/T 25—1996
1. 020 — 1. 000
实测比重—1.000
m×1000.k
m从标准曲线上查得的尿样中汞的含量，帕+V一分析时所取尿样体积,ml.
8说明
（2）
8.1本法的最低检测浓度为0.5%/L。线性范用0~0.25μ。精密度：CV==3.37%~6.12%（尿汞浓度为0.52.0.75，2.12.5.20/L，1=6），准确度尿样加标问收率为80.0%～111.3%（总汞加人量为0. 05,0. 10,0. 20 μgn=6)。
8.2接触者尿样采集时问不限。梁尿样时要脱离现场环境，换下工作服，洗净手，以防污染。8.3尿中人量的有机物质与在反应时形成的氢氧化物产生共沉淀，使反应溶液变稠，影响了汞蒸气的析出速度。因此，必须用基体尿被(4.11)代替水来配制标准系列。8.4温度对冷原子吸收法测汞有明显的影响，被测溶波的温度出15℃升高至40℃时，测定结果增加一倍。所以，标准与样品必须控制在同一温度下测定。8.5样品处理时加入半胱氨酸，要起稳定剂的作用：一是稳定无机汞不致因吸附或挥发而损失，二是稳定有机乘不致分解。
8.6质控样如使用标准尿样和加标的模拟尿时，可亲察谁确度和精密度，如便用接触者尿或如标正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿！含人尿中的大量贼分。附加说明：
本标推卫生部卫生监督可提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草，本标准主要起草人刘其中、黄春英。本标准由卫生部委托技术归口单位中国颠防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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