WS/T 43-1996
基本信息
标准号： WS/T 43-1996
中文名称：尿中镍的分光光度测定方法
标准类别：卫生行业标准(WS)
标准状态：现行
发布日期：1996-10-14
实施日期：1997-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：203099
标准分类号
中标分类号：医药、卫生、劳动保护>>医药、卫生、劳动保护综合>>C04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：4页
标准价格：8.0 元
出版日期：1997-04-01
相关单位信息
起草人：刘其中、黄春英
起草单位：广东省职业病防治院
归口单位：中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所
提出单位：卫生部卫生监督司
发布部门：中华人民共和国卫生部
标准简介
本标准规定了尿中镍的分光光度测定方法.本标准适用于接触镍的工人尿中镍的测定. WS/T 43-1996 尿中镍的分光光度测定方法 WS/T43-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国卫生行业标准免费标准bzxz.net
尿中镍的分光光度测定方法
Urine Determination of nickelSpectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了尿中镍的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为 2μg/L。
本标准适用于接触镍的工人尿中镍的测定。2原理
WS/T 43-1996
尿样经酸消化后,其中的与丁一酮(DMG)生成 Ni-DMG络合物,用三氧甲烷萃取,以分离其他干扰离了,然后在三氯甲烷-冰乙酸-乙醇介质中,Ni2+再与2-[(5-溴-吡啶)偶氮}-5-(二乙胺)苯酚(5-Br-PADAP)络合，生成红色络合物，于波长559nm处、比色定量。3仪器
3.1分光光度计，10mm.30mm比色杯。3.2分液漏斗，50ml.。
3.3锥形瓶，100mL。
3.4具塞比色臂.10ml。
聚乙烯塑料瓶，100mI以上。
3.6尿比重计。
4试剂
本标难所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1
实验用水为蒸馏水或其有同等纯度的去离子水。4.2
硝酸,Pze-1,42g/mL.。
硫酸-P2c =1. 84g/tmL.
冰乙酸,2s=1.05g/mL
高氯酸，02s=1.67g/ml.。
氨水，P2c=0.9g/tnL，
无水乙醇。
三氯甲烷。
硫酸-硝酸混合酸消化液,2-+5。4.10
冰乙酸-无水乙醇溶液,1十1。
氮水溶液1150。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.12柠檬酸钠溶液，200g/L。
4.13丁二酮(DMG)乙醇溶液,10g/L4.14甲酚红乙醇溶液，1g/L。
4.155BrPADAP乙醇溶液，0.35g/LWS/T43
4.16镍标准溶液：称取0. 4477g硫酸锦(NiS0),·6H,0),济于水中，定量转移至1(300ml.容量瓶中，稀释至刻度。此液 1mL一100μgNi2+。临用前再用水稀释成 1mL=1μgNi2+的标准应用液。4.17质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样，运输和保存
用塑料瓶收集班木一次尿样约100tnL,尽快测定比重后,每100mL尿样加人2mL硝酸(4.2)于4C冰箱或室温可存放两周。尿样在分析前要彻底据勺，6分析步骤
6.1样品处理
取尿样2iml.丁锥形瓶中,加混合酸4.9)5mL，加热至棕色或臂白烟.取下稍冷。加0.5ml.离氯酸·继续加热消化至无色。冷却后脏5mL，水稀释并移入分液斗中，用5ml.水洗涤锥形瓶两次，洗涤液亦并入同一分液漏斗中。用25mL水代替尿样,按样品处理的操作处理，作为空白对照。6.2标准曲线的绘制
6.2.1取分液漏斗6个,按下表配制标准臂。镍的标准管的配制
标准应用液(1.16),ml.
Ni的含量·
6.2.2 于分液澜斗中各加人 1 滴甲酚红溶液,1,5mL 柠檬酸钠溶液,0.5mL J二酮溶液。用氢水(4.6)调节溶液至望紫色后再多加3滴,加5t1L 三氯甲烷。振摇250次·静置分层，弃去水层，三氯甲烷层用氮水溶液(4.11)洗三次，然后移入比色管中。6.2.3于各管中加入 0.5ml.5-Br-PA[AP溶液.4mL 冰乙酸-无水乙醇溶液,再加无水乙醇至刻度,混匀。10min后用30mm比色杯，于波长559nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度值。以镍含量为横坐标，啵光度为纵坐标，绘制标雄线6.3样品测定
6.3.1各样品管按6.2.2条操作。6.3.2于样品管中各加入0.5ml.5-13r-PADAP溶液，4mL冰乙酸无水乙醇溶液，再加无水乙醇至刻度，混勾。10mil后用30mm比色杯，于波长559nm处，以空白对照为参比，测量吸光度。从标准曲线上查得镍含量，在测定前后以及每测定10个样品后·测定-次质控样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（K）1.020-1.000
实测比重一1.000
7.2按式(2)计算尿中镍的浓度：mx1.000×k
式中：X
尿样中锦的浓度·pg/L；
WS/T 43--1996
由标准曲线上查得的镍的含量·；V—分析时所取尿样休积，mL。
8说明
8.1本法的最低检测浓度，取·25mL尿样分析时为2μg/L。线性范围0~1.0μg。精密度：CV=3.2%~16.9%（尿镍浓度2.36,6.48,15.9,79.6±g/L，1=6)。推确度：尿样加标回收率=80.0%~103.3%(镶加人量0.3.2.0ug+n=6)。
8.2采集尿样时工人要脱离现场环境，换下工作服，洗净手，以防污染。8.3用三氯甲烷萃取Ni-DMG络合物的一次萃取率可达99.5%，颜色可稳定15h。8.4铜离子对本法有明显干扰，用1150氨水洗涤有机相即可完全消除此下扰。8.5质控样用标准尿样和加标的模拟尿时可考察准确度和精密度。用接触者尿和加标的正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中的人量成分。附加说明：
本标准由 卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标雅土要起草人黄春英、刘其中。本标准出卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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尿中镍的分光光度测定方法
Urine Determination of nickelSpectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了尿中镍的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为 2μg/L。
本标准适用于接触镍的工人尿中镍的测定。2原理
WS/T 43-1996
尿样经酸消化后,其中的与丁一酮(DMG)生成 Ni-DMG络合物,用三氧甲烷萃取,以分离其他干扰离了,然后在三氯甲烷-冰乙酸-乙醇介质中,Ni2+再与2-[(5-溴-吡啶)偶氮}-5-(二乙胺)苯酚(5-Br-PADAP)络合，生成红色络合物，于波长559nm处、比色定量。3仪器
3.1分光光度计，10mm.30mm比色杯。3.2分液漏斗，50ml.。
3.3锥形瓶，100mL。
3.4具塞比色臂.10ml。
聚乙烯塑料瓶，100mI以上。
3.6尿比重计。
4试剂
本标难所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1
实验用水为蒸馏水或其有同等纯度的去离子水。4.2
硝酸,Pze-1,42g/mL.。
硫酸-P2c =1. 84g/tmL.
冰乙酸,2s=1.05g/mL
高氯酸，02s=1.67g/ml.。
氨水，P2c=0.9g/tnL，
无水乙醇。
三氯甲烷。
硫酸-硝酸混合酸消化液,2-+5。4.10
冰乙酸-无水乙醇溶液,1十1。
氮水溶液1150。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.12柠檬酸钠溶液，200g/L。
4.13丁二酮(DMG)乙醇溶液,10g/L4.14甲酚红乙醇溶液，1g/L。
4.155BrPADAP乙醇溶液，0.35g/LWS/T43
4.16镍标准溶液：称取0. 4477g硫酸锦(NiS0),·6H,0),济于水中，定量转移至1(300ml.容量瓶中，稀释至刻度。此液 1mL一100μgNi2+。临用前再用水稀释成 1mL=1μgNi2+的标准应用液。4.17质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样，运输和保存
用塑料瓶收集班木一次尿样约100tnL,尽快测定比重后,每100mL尿样加人2mL硝酸(4.2)于4C冰箱或室温可存放两周。尿样在分析前要彻底据勺，6分析步骤
6.1样品处理
取尿样2iml.丁锥形瓶中,加混合酸4.9)5mL，加热至棕色或臂白烟.取下稍冷。加0.5ml.离氯酸·继续加热消化至无色。冷却后脏5mL，水稀释并移入分液斗中，用5ml.水洗涤锥形瓶两次，洗涤液亦并入同一分液漏斗中。用25mL水代替尿样,按样品处理的操作处理，作为空白对照。6.2标准曲线的绘制
6.2.1取分液漏斗6个,按下表配制标准臂。镍的标准管的配制
标准应用液(1.16),ml.
Ni的含量·
6.2.2 于分液澜斗中各加人 1 滴甲酚红溶液,1,5mL 柠檬酸钠溶液,0.5mL J二酮溶液。用氢水(4.6)调节溶液至望紫色后再多加3滴,加5t1L 三氯甲烷。振摇250次·静置分层，弃去水层，三氯甲烷层用氮水溶液(4.11)洗三次，然后移入比色管中。6.2.3于各管中加入 0.5ml.5-Br-PA[AP溶液.4mL 冰乙酸-无水乙醇溶液,再加无水乙醇至刻度,混匀。10min后用30mm比色杯，于波长559nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度值。以镍含量为横坐标，啵光度为纵坐标，绘制标雄线6.3样品测定
6.3.1各样品管按6.2.2条操作。6.3.2于样品管中各加入0.5ml.5-13r-PADAP溶液，4mL冰乙酸无水乙醇溶液，再加无水乙醇至刻度，混勾。10mil后用30mm比色杯，于波长559nm处，以空白对照为参比，测量吸光度。从标准曲线上查得镍含量，在测定前后以及每测定10个样品后·测定-次质控样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（K）1.020-1.000
实测比重一1.000
7.2按式(2)计算尿中镍的浓度：mx1.000×k
式中：X
尿样中锦的浓度·pg/L；
WS/T 43--1996
由标准曲线上查得的镍的含量·；V—分析时所取尿样休积，mL。
8说明
8.1本法的最低检测浓度，取·25mL尿样分析时为2μg/L。线性范围0~1.0μg。精密度：CV=3.2%~16.9%（尿镍浓度2.36,6.48,15.9,79.6±g/L，1=6)。推确度：尿样加标回收率=80.0%~103.3%(镶加人量0.3.2.0ug+n=6)。
8.2采集尿样时工人要脱离现场环境，换下工作服，洗净手，以防污染。8.3用三氯甲烷萃取Ni-DMG络合物的一次萃取率可达99.5%，颜色可稳定15h。8.4铜离子对本法有明显干扰，用1150氨水洗涤有机相即可完全消除此下扰。8.5质控样用标准尿样和加标的模拟尿时可考察准确度和精密度。用接触者尿和加标的正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中的人量成分。附加说明：
本标准由 卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标雅土要起草人黄春英、刘其中。本标准出卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。