ICS 65.150 B50 DB12 天津市地方标准 DB12/T 865—2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法 Determination of nitrofuran metabolic residues in waters and sediment by LC-MS/MS method 2019-01-14发布 2019-02-15实施 天津市市场监督管理委员会发布 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津）。 本标准主要起草人：李春青、陈永平、高丽娜、时文博、李宝华。 DB12/T 865—2019 1 范围 本标准规定了水及沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量测定的试剂、仪器设备、测定步骤、计算、方法灵敏度、回收率及精密度。 本标准适用于水和沉积物中3-氨基-2-唑烷基酮（呋喃唑酮代谢物，AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（呋喃它酮代谢物，AMOZ）、氨基脲（呋喃西林代谢物，SEM）和1-氨基-2-内酰脲（呋喃妥因代谢物，AHD）残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 水或沉积物中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解，经2-硝基苯甲醛衍生化后，用乙酸乙酯液-液萃取净化，采用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂 4.1 甲醇：色谱纯 4.2 醋酸铵：色谱纯 4.3 二甲基亚砜：色谱纯 4.4 2-硝基苯甲醛：色谱纯 4.5 三水合磷酸氢二钾：优级纯 4.6 乙酸乙酯：色谱纯 4.7 乙腈：色谱纯 4.8 盐酸：优级纯 4.9 0.002 mol/L 醋酸铵溶液：称取0.15 g醋酸铵，用符合GB/T 6682规定的水溶解并定容至1000 mL。 4.10 甲醇溶液：甲醇:水 = 5:95 (v/v) 4.11 0.2 mol/L 盐酸溶液：量取浓盐酸（ρ=1.19 g/mL）16.67 mL，用水稀释至1000 mL。 4.12 0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛溶液：称取0.0378 g 2-硝基苯甲醛，溶于5 mL二甲基亚砜中，现用现配。 4.13 1.0 mol/L 磷酸氢二钾溶液：称取114 g三水合磷酸氢二钾，溶解于500 mL水中。 4.14 标准物质：AOZ、AMOZ、SEM·HCl、AHD·HCl，纯度≥98%。 4.15 同位素内标溶液：AOZ-D4、AMOZ-D5、SEM-HCl-¹³C-N₂、AHD-D5，浓度均为100 μg/mL。 4.16 AOZ标准储备溶液（1.0 mg/mL）：称取10.0 mg±0.1 mg AOZ，用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶，-20℃保存，有效期6个月。 4.17 AMOZ标准储备溶液（1.0 mg/mL）：同上方法制备。 4.18 SEM标准储备溶液（1.0 mg/mL）：称取14.9 mg±0.1 mg SEM·HCl配制。 4.19 AHD标准储备溶液（1.0 mg/mL）：称取13.2 mg±0.1 mg AHD·HCl配制。 4.20 混合标准工作溶液：由AOZ、AMOZ、SEM、AHD标准储备液逐级稀释配制，浓度100 ng/mL和10 ng/mL，4℃保存，有效期1个月。 4.21 混合内标工作溶液：由同位素内标溶液稀释配制，100 ng/mL，4℃保存，有效期1个月。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱串联四极杆质谱仪（ESI源） 5.2 电子天平（0.0001 g、0.01 mg） 5.3 涡旋混合器 5.4 恒温水浴振荡器（37℃±1℃） 5.5 离心机（4000 r/min） 5.6 氮气吹干仪 5.7 冰箱（4℃冷藏） 6 测定步骤 6.1 样品处理 6.1.1 水样：取充分混匀水样100 mL，经0.45 μm滤膜过滤，于4℃保存。 6.1.2 沉积物：取沉积物样品（内容未完）