ICS 65.020.20 B20 DB12 天津市地方标准 DB12/T 846—2018 植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead, cadmium, chromium, arsenic, iron, manganese, copper, zinc, nickel, potassium, sodium, calcium, magnesium contents in plant-derived agricultural products—Inductively coupled plasma mass spectrometric method 2018-12-26发布 2019-02-01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 前言 本标准依据GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》编写。 本标准由天津市农业科学院提出并归口。 本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：刘烨潼、陈秋生、张强、殷萍、秦旭、张玮、孟兆芳、张玺。 1 范围 本标准规定了植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。 本标准适用于蔬菜、水果等植物性农产品中上述元素含量的测定。 2 原理 试样采用高温高压微波密闭酸消解处理，或采用硝酸/氧化剂湿法消解处理。处理后的溶液用超纯水稀释定容后，直接进行ICP-MS测定。 3 试剂和材料 3.1 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率≥18.2 MΩ·cm的超纯水。 3.2 硝酸（ρ(HNO₃)=1.42 g/mL），优级纯。 3.3 过氧化氢（30%，质量浓度），优级纯。 3.4 硝酸溶液（2+98）：取20 mL硝酸加入980 mL超纯水中。 3.5 内标溶液（6Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：10 mg/L。 3.6 内标工作溶液：由内标储备液稀释得到，浓度为1 mg/L。 3.7 调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10 μg/L。 3.8 多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe为1000 μg/mL；Pb、Cd、Cr、As、Mn、Cu、Zn、Ni为10 μg/mL。 3.9 多元素标准工作溶液：由标准储备液稀释配制，现用现配。 3.10 氩气：纯度≥99.999%。 4 仪器与设备 4.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 4.2 电子天平（感量0.1 mg）。 4.3 电子天平（感量0.01 g）。 4.4 微波消解仪（带聚四氟乙烯消解罐）。 4.5 控温电加热器。 4.6 电热板。 4.7 高温炉。 4.8 样品粉碎设备（电磨机、匀浆机等）。 4.9 超纯水制备仪。 5 分析步骤 5.1 试样制备与保存 水果、蔬菜等水分含量高的样品取可食部分，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，置于洁净容器中，于0℃～4℃保存备用。 注：采样和制备过程中应防止污染。 5.2 试样消解 5.2.1 湿法消解 按规定称取试样于消煮管中，加入硝酸，加热消解。若消解不完全可补加硝酸继续消解，直至消化液呈淡黄色或无色。赶酸至0.5 mL～1 mL后定容，混匀备用，同时做空白试验。 表1 样品称取量 水果、蔬菜、粮食、食用菌：5 g～10 g（湿法消解）或0.5 g（微波消解）。 5.2.2 微波消解 按规定称取试样于消解罐中，加入硝酸与过氧化氢，进行微波消解。消解完成后定容，使酸度控制在约5%（V/V），用于ICP-MS测定。