本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 GB/T 215-1996 煤中各种形态硫的测定方法 GB/T215-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
煤中各种形态硫的测定方法
Determination of forms of sulfur in coal本标准等效采用国际标准ISO157一1975《煤中各种形态硫的测定方法》。1主题内容与适用范围
GB/T 215—1996
代替 GB215
本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度和有机硫的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2引用标准
GB214煤中全硫的测定方法
3硫酸盐硫的测定
3.1方法提要
用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中硫酸盐并使其成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。
3.2试剂
所用的水均为实验室用三级水(GB-6682)。3.2.1盐酸：3%（V/V），取3mL浓盐酸（GB/T622)加水97mL混匀，备用。3.2.2盐酸：c(HCl)=5mol/L,取 417mL浓盐酸加水稀释至1000 mL摇匀备用。3.2.3 氨水(GB/T 631):1+1(V+V)。3.2.4氯化钡：100g/L，称取化学纯氯化（GB/T625)10g，溶于100mL水中。3.2.5过氧化氢(GB/T6684）：含量30%。3.2.6硫氰酸钾：20g/L，称取2g硫氰酸钾（GB/T648)溶于100mL水中。3.2.7硝酸银：10g/L，称取1g硝酸银（GB/T670)溶于100mL水中，并加入数滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。
3.2.8 乙醇(GB/T 679):95%以上。3.2.9甲基橙：2g/L，称取0.2g甲基橙溶于100mL水中。3.3仪器设备
3.3.1分析天平：感量0.0001g。3.3.2马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。3.3.3电热板或砂浴：温度可调。3.3.4烧杯：250~300mL。
3.3.5表面血，直径100mm。
3.4测定步骤
国家技术监督局1996-06-14批准1997-02-01实施
GB/T 215—1996
3.4.1准确称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样1士0.1g（称准到0.0002g）放入250mL烧杯中，加入0.5~）ml乙醇（3.2.8）润湿，然后加入盐酸（3.2.2)50mL，盖上表面Ⅲ，摇匀，在电热板上加热，微沸30min
3.4.2稍冷后，先用倾泻法通过致密的慢速定性滤纸过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止［用硫氰酸钾溶液（3.2.6)检查】。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则需重新过滤（如滤液星黄色，需加入约0.1g铝粉或锌粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为山）。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。3.4.3向滤液中加2～3滴甲基橙指示剂（3.2.9），用氨水（3.2.3)中和至微碱性（溶液呈黄色）再加盐酸（3.2.2）调至溶液成微酸性（溶液呈红色），过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液（3.2.4)10ml.，放在电热板上或砂盘上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL左右。3.4.4用致密慢速定量滤纸过滤、并用热水洗到无氯离子为止，用硝酸银溶液（3.2.7)检验。3.4.5将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度800～850℃马弗炉中灼烧40min。取出埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。3.4.6对每--批试剂应按3.4.1～3.4.5条步骤进行空白测定，取二次测定值的算术平均值作为空白值。
3.5结果计算
测定结果按式(1)计算：
S.a = (m =m)× 0. 1374 × 100m
式中：S.ad—-空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，%；m.-—测定煤样的硫酸锁质量，g;m-空白测定的硫酸锁质量，g
0.1374—电硫酸锁换算为硫的系数；m
一煤样质量，g。
3.6硫酸盐硫测定的精密度
硫酸盐硫测定的重复性和再现性如表1规定：表1
重复性 Ss.ad，%
4硫化铁硫的测定
4.1方法A—氧化法
4.1.1方法提要
再现性Sud，%
稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样用稀硝酸溶解，以重铬酸钾滴定硝酸浸出液中的铁，再以铁的质量计弹煤中硫化铁硫含量。4.1.2试剂
所用的水均为实验室用三级水（GB6682）。4. 1.2.1 俏酸(GB/T 626):1+7(V+V)。4.1.2.2薇水(GB/T 631):1+1(V+V)。4.1.2.3过氧化氢（GB/T6684)：含量30%4.1.2.4盐酸：(HCl）=5mol/L（配制见3.2.2)。4.1.2.5硫酸-磷酸混合液：
GB/T215---1996
取150mL硫酸（GB625）（相对密度1.84)和150mL磷酸（GB/T1282)小心混合，将此混合液倒入700ml水中，混匀，备用。
4.1.2.6氯化亚锡溶液：100g/L
称取10g氯化亚锡（GB/T638)溶于50mL浓盐酸（GB/T622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。
4.1.2.7氯化汞饱和溶液：
称取80氟化汞(HG/T3-1068)溶于1000mL水中。4.1.2.8重铬酸钾标准溶液：c（1/6K.Cr2O,）0.05mol/L。准确称取预先在130℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（GB/T642)2.4518g溶于少量水中。溶液移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。4.1.2.9二苯胺磺酸钠指示剂:2g/L。称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，贮于深色瓶中备用。4.1.3仪器设备
4.1.3.1干燥箱：能保持温度150±5℃C。4.1.3.2表面Ⅲ，直径100mm。
4.1.3.3烧杯：容量250~300mL。4.1.4测定步骤
4.1.4.1在盐酸浸取过的煤样（3.4.2)中、加入（1+7)硝酸（4.1.2.1)50mL，盖上表面Ⅲ，煮沸30min，用水冲洗表面匪，用致密的慢速定性滤纸过滤，并用热水洗到无铁离子为止，用硫氰酸钾溶液(3.2.6)检验。
4.1.4.2在滤液中加入2mL过氧化氢（4.1.2.3），煮沸约5min，以消除由于煤分解而产生的颜色（对于煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失）。4.1.4.3于煮沸的溶液中加入（1十1)氨水（4.1.2.2)至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mL。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤、用热水中洗沉淀和烧杯壁1～2次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，并用10ml.盐酸（4.1.2.4）冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止，用硫氰酸钾溶液（3.2.6)检验。4.1.4.4盖上表面皿，将溶液加热到沸腾（溶液体积约20～30mL），在不断搅拌下，滴加氯化亚锡溶液（4.1.2.6），直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面血和杯壁，加10mL氯化汞饱和溶液（4.1.2.7），此时将形成丝状的氯化亚汞沉淀。放置片刻，用水稀释到100mL，加入150mL硫酸-磷酸混合液（4.1.2.5)和5滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.1.2.9），用重铬酸钾标准溶液（4.1.2.8)滴定，直到溶液呈稳定的紫色，记下消耗的标准溶液的体积。4.1.4.5对每批试剂按4.1.4.1～4.1.4.4步骤进行空白测定，取二次测定值的算术平均值作为空白值。
4.1.5结果计算
测定结果按式(2)计算：
(V- Vo):× 0. 055 85 × 1. 148 × 100Sp.ad
式中：Sp.kd
空气干燥煤样中硫化铁硫含量，%；V,a
煤样测定时重铬酸钾标准溶液用量，mL；Va空白测定时重铬酸钾标准溶液用量,mL;重铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K,Cr2O,)=0.05mol/L);0.055 85-
铁的摩尔质量，g/mol；
1.148—由铁换算成硫的因数；
煤样质量，g。
4.2方法B——原子吸收分光光度法4.2.1方法提要
GB/T 215--1996
用稀盐酸浸出非硫铁矿铁后的煤样用稀硝酸浸取，以原子吸收分光光度法测定硝酸浸出硫化铁的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。4.2.2试剂
所用水均为实验室三级用水(GB6682)。4.2.2.1硝酸(GB/T626):(1+7)和(1+1)(V+V)两种。4.2.2.2铁标准储备溶液：1mg/mL。称取1.0000g高纯铁（99.99%）于300mL烧杯中，加（1+1)硝酸50mL，于电热板上加热缓缓溶解完全，然后冷至室温移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，擦匀转入塑料瓶中。
4.2.2.3铁标准工作溶液：200μg/mL。准确吸取铁标准储备溶液（4.2.2.2)100mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶中。
4.2.3仪器设备
4.2.3.1原子吸收分光光度计。
4.2.3.2光源：铁元素空心阴极灯。4.2.3.3电热板：温度可调。
4.2.3.4容量瓶：容量200mL和100mL。4.2.3.5烧杯：容量250~300mL。4.2.3.6表面血：直径100mm。
4.2.4测定步骤wwW.bzxz.Net
4.2.4.1样品母液的制备
在盐酸浸取过的煤样（3.4.2)中加入（1+7)硝酸50mL，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸30min后，用致密慢速定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热水洗到无铁离子为止［用硫氰酸钾溶液（3.2.6)检查］，冷至室温后加水至刻度，播匀。4.2.4.2待测样品溶液的制备
从上述母液中准确吸取5mL于100mL容量瓶中，加（1+1)硝酸2mL，加水稀释至刻度，摇匀。4.2.4.3标准系列溶液配制
吸取铁标准工作溶液（4.2.2.3)0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0mL分别置于100mL容量瓶中，加（1+1)硝酸（4.2.2.6)2mL，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的铁的浓度为0~10 μg/mL.
注：1）标准系列的间隔可根据所用仪器的性能和工作曲线线性关系增大或减小。4.2.4.4仪器工作条件的确定
除表2所规定的铁的分析线波长和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数灯电流、通带宽度、燃烧器高度、助燃比等应调至所使用仪器的最佳值。表2
4.2.4.5铁的测定
分析线波长
火焰气体
空气-乙炔
按确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液（4.2.4.2)和标准系列溶液（4.2.4.3)的吸光度。a.
b，以标准系列中铁的浓度（rg/mL)为横坐标，以相应溶液的吸光度为纵坐标，绘制铁的工作曲130
GB/T 215—1996
根据样品溶液的吸光度，从工作曲线上查出铁的浓度。4.2.5结果计算
硫化铁硫的含量按式（3)和式（4)计算：Sp.ad
式中：Sp.ad
× 100 X 1. 148
空气干燥煤样中硫化铁硫含量，%；在工作曲线上查得的铁的浓度，μg/mL；待测样品溶液中样品的浓度，ug/mI；由铁换算成硫化铁硫的因数。
Cj =m·V× 50
样品质量，g；
式中：m—
V—分取的样品溶液体积,mL。
4.3精密度
硫化铁硫测定的重复性和再现性如表3规定。表3
硫化铁硫含量
有机硫的计算
式中： So,ad*
重复性
So.nd = St.ad (Ss.ad + Sp.ad)空气干燥煤样中有机硫含量，%；空气干燥煤样中全硫含量（按GB214的规定测定），%；空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，%；Ss.ad
一空气干燥煤样中硫化铁硫含量，%。附加说明：
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草和解释本标准主娶起草人张传智、邱蔚、周国耀。本标准于1963年12月首次发布。再现性
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