ICS ××××××× DB50 重庆市地方标准 DB50/T 679—2016 固定污染源废气 VOCs的测定 气相色谱-质谱法 Determination of exhaust gas of stationary source volatile organic compounds Gas chromatography-mass spectrometry 2016—07—20发布 2016—10—01实施 重庆市环境保护局 重庆市质量技术监督局 发布 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律法规，保护和改善生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定方法，为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口，起草单位为重庆市环境监测中心。主要起草人包括邓力、罗财红、邹家素、朱明吉、郭志顺、龚玲、余轶松。本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有药品应密封储存于低温阴凉处，防止泄漏污染。 1 适用范围 本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱测定方法，包括苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、异丁醇、甲基异丁酮、乙酸异丁酯等。其他挥发性有机物经验证亦可适用。本方法在进样量100.0 mL时，检出限范围为0.0008 mg/m³～0.03 mg/m³，测定下限为0.0032 mg/m³～0.12 mg/m³，详见附录A。 2 规范性引用文件 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定源废气监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 3 方法原理 固定污染源废气中的挥发性有机物经惰性化处理的不锈钢罐采样，经预浓缩系统富集后进入气相色谱-质谱联用仪分析，通过保留时间及特征离子定性，采用内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 VOC标准气体：浓度100.0 mg/m³，高压钢瓶保存，可使用有证标准气体或定制混合标准气体。 4.2 内标标准气体：1,4-二氟苯、氯苯-d5，浓度100.0 mg/m³。 4.3 4-溴氟苯（BFB）：浓度50 μg/mL，用于GC-MS性能检验。 4.4 高纯氢气（>99.999%）。 4.5 高纯氮气（>99.999%）。 4.6 液氮。 4.7 甲醇：农残级或等效级。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：具电子流量控制及程序升温功能，质谱采用70 eV电子轰击离子源，具全扫描与SIM扫描功能。 5.2 毛细管色谱柱：60 m×0.25 mm，膜厚1.4 μm（6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）或等效色谱柱。 5.3 气体冷浓缩仪：具自动进样及内标添加功能，至少两级冷阱，最低温度可达-180℃。 5.4 自动进样器：用于采样罐自动进样。 5.5 罐清洗装置：可抽真空、加温、加湿及加压清洗。 5.6 气体稀释装置：具备可调稀释倍数能力。