HG/T 2924-1988 食品添加剂 乙氧基喹 HG/T2924-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

UDC661.73:664
中华人民共和国国家标准
GB 8849 .-- 88
调警为： G 2f24 -1988
食飾品
1988-02-25发布
添加剂
氧基喹
Food additive
Ethoxyguin
1988-1101实施
国家标准局发布
中华人民共和国国家标准
添加剂
食飾品
氧基喹
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Ethoxyquin
UDC 661.73
GB 88 4 9
本标准适用丁以对氨基米乙醚及丙酮为料、在触媒和加热反应条件下合成的乙氧基喹。该产品作为抗氧剂，主要用「防治苹果些蔽期发生的虎皮病。分子式:C,H.NO
结构式：
分了量：217.31（按1985年国际原千量表）1技术条件
1.1外观
淡黄色允豌珀色的粘稠液体（在光、空气中长久放置后逐渐变成暗棕色波体，但不影响使用效果）。1.2乙氧基唑应符合下列指标要求：指标名称
乙氧基蛮，另
(AS),洛
重金属(以 Ph it),%
对氮紫苯乙醚，%
试验方法
本标准除特别注明外.试验中所用试剂为分析纯；水为蒸馏水：仪器设备为·一般实验仪器设备。2.1鉴别
将乙氧基喹原油1m溶解在10ml乙腈中，并在紫外灯下观察，能显示出强烈的荧光，2.2艺氧基喹原油含量的测定
2、2.1试剂和溶液
中华人民共和国化学工业部1988-02-04批准19881101实施
2.2.1.1冰乙酸(GB 678·78),
GB 8849-88
2.2.1.2J%甲基紫溶液：称取甲基紫1g溶于100ml冰乙酸中。2.2.1.3高氯酸（GB623-77）标准溶液：c(HC10.）=0.1mo)/L（即0.1N），按GB601---77配制和标定：
2.2,1.4乙酸酐(GP 67778);
2.2.1.5邻莱.甲酸氢钾（GB1291—77)优级纯。2. 2.2定步骤
称取乙微基噻原油样品0.28左右（准确至0.0002g）于200ml角烧瓶中，加入冰乙酸(2.2.1.1)80ml,混合均勾，加1%甲基紫指示剂(2.2.1.2)2滴，用高氟酸标准溶液(2.2.1.3)滴定至蓝绿色即为终点，记下消耗的标准溶液ml数。2.2.3计算
乙氧基喹白分含量（X，)按式(1)计算：X.-FX0.2173 ×100
式中·
高氯酸标雅溶液的浓度，mol/L,高氯酸标准溶液消耗的体积,m!;乙.鼠基喹原油的质长.g;
1 ml c(HcIO,）-0. 1 mol/高鼠酸标准溶液相当于Z氧基喹的质量,本方法允许的相对偏差不大T0.4%，2. 3砷和重金属(以Pb计)的测定2.3.1样品处理
2.3.1.1试剂
2. 3. 1. 1. 1硝酸(GB 626
2.3.1.1.2硫酸(GB62577),
2.3.1.2操作方法
称取乙氧基唑原油样品5g（准确至0.00lg）于250ml凯氏烧瓶或=角烧瓶中，加硝酸1）ml浸润样品，放置片刻后，缓缓加热，待作用缓和后，销冷，沿瓶壁加入硫酸（2.3.1.1.2)5m1，再缓缓册热，至瓶小溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸至有机质分解完全，加人火力，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或带黄色，冷却后将溶液移入50ml容量瓶中，用少鼠水洗涤一角烧瓶2~3次，将洗液并人容最瓶中，加水至刻度，混匀，征10ml该溶液相当于】g样品。取相同量的硝酸，硫酸按上述方法作试剂空白试验。2.3.2神含基的测定砷斑法
2.3.2.1原理
在碘化御和氛化亚锡存在下，将样品中的神化物还原为三价，三价砷与新生态氨生成伸化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢十扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限试验。
2.3.2.2试剂
2.3.2.2.1盐酸(GB62277)
2.3.2.2.2碘化钾（GB1272：77):15%溶液；2.3.2.2.3氯化亚锡（GB638
78）：40%盐酸溶液；
2.3.2.2.4乙酸铅棉花：按GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制；2.3.2.2.5弹标准溶液：（1ml含0.001mgAs）,按GB60277&化学试剂杂质标准液制备方法》配制后稀释 100 倍t
2.3.2.2.6漠化汞试纸：按GB60377配制。2
2.3.2.3仪器
GB 88 4 9 88
按中华人民其和国药典1985年版“盐检查法\仪器装置。2.3.2.4测定
吸圾2.3.1的样品硝化液10ml，同量的试剂空白液和砷的标推液（2.3.2.2.5）3ml分别置于测瓶中，加盐酸5ml.再加水至35ml，15%碘化钾溶液5ml，40%氯化亚锡5滴，室温放置10min。于样品硝化液、试剂空白液及神的限量标准液的测神瓶中，各加入锌粒“g，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化求试纸的测碑管，于25℃放置1h，取出碑斑进行比较，样品的斑不得深于神的限量标准的砷斑。
2.3.3重金属（以Pb计)的测定
2.3.3.下原理
在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化氮作用生成棕黑色，经日视比色作限量试验。2.3.3.2试剂
2.3.3.2.1盐酸(GB622—77):1+1盐酸溶液，按GB603—77配制1+盐酸溶液；
2.3.3.2.2氰水(G63—77):2：30氨水，2.3.3.2.3乙酸铵缓冲液：pH为3.5，称取乙酸铵25.0g溶于25ml水中，加1+1盐酸45ml，用1+11盐酸或2：30氮水调节pH至3.5.用水稀释至1000ml；2.3.3.2.41%酚指示剂：按GB603-7配制；2.3.3.2.5饱和硫化氢水：按GB603-77配制；2.3.3.2.6铅标准溶液（1ml含0.01m名Pb）.按GB602—77配制后稀释10倍。2.3.3.3仪器
2.3.3.3.1梳化氢体发生器。
2.3.3.3.250ml纳氏比色管。
2.3.3.4洲定
2.3.3.4.1液A：吸取铅标准溶液（2.3.3.2.6）1ml于50ml纳比色管中，加水雀25mt混匀，加1%酚酸指示剂1滴，用1+11盐酸或2：30氨水调节pH至中性（酚酸红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用水稀释至40ml.灌匀备用。2.3.3. 4. 2溶液B：吸取2. 3,1的样品硝化液111 mt于另支与溶液A所配套的纳氏比色管中，加水25m1混匀，栅1%酚酸指示剂1滴，用1+11盐酸或2：30复水调节pH至巾性（酚酸红色刚褪去）.加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，用水稀释至40ml，混勾备用。2.3.3.4.3溶液C：吸取2.3.1的样品硝化液10m1手与溶液A，B所配套的纳氏比色管中，再加入1ml铅标准溶液，加水至25m1,混匀，加1满1%酚酸指示剂，用1+11盐酸或2:30氢水调节pH至中性（酚酸红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲被5ml,用水稀释至40ml,混幻备用。2.3.3.4.4日视比色：向各管中加入新鲜制备的统化氢饱和液10ml，混匀，放置10min后在自色背景下观察，溶液B的色度不得深于溶液A的色度溶液C的色度应与溶液A的色度相当或深于游液的色度。
2. 4对氨基举乙醚含量的测定
2.4.1仪器
2.4.1.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；2.4.1.2玻璃色谱柱：盘管形，长1m、内径2mm，内装涂有1.5%oV-17/shimaliteWAW（80～J00目);
2.4.1.3微量注射器：10ul。
2.4.2试剂和溶液
2.4.2. 1无水Z醇(GB 67878);
CB8849
2.4.2.2邻苯二甲酸二乙酯内标溶液：化学纯，称取邻苯二甲酸二乙酯1（准确至0.001g）于100ml 容量瓶中，以无水乙醇为溶剂,稀释至刻度备用；2.4.2.3对氨基苯乙醚标准溶液：称取对氮基苯乙醛（纯度≥99%)0.05g（准确至1.0002g）下具塞玻璃小瓶中，用移液管准确移取邻苯一甲酸一乙酯内标溶液（2.4.2.2）5m于此小瓶中，盖好瓶塞·摇均备用；
2.4.2.4样品溶液：称取乙氧基唑原油0.3名（雅确至0.0002B）于具塞玻璃小瓶中，用移液管准确移取内标溶液（2.1.2.2)5ml于此小瓶中，盖好瓶赛，摇匀备用。2.4.3测定步骊
2.4.3.1气相色谱操作条件
温度：柱温160℃，气化.190r：检测190℃：气体流速：载气高纯氮(99.99%)25 ml/min;氢气30 ml/min:空气500 ml/min。注：分析者可根据仪器特点，对上述操作条件作适当调正，以获得最住效果。2.4.3.2测定
在2.4.3.1的气相色谱操作条件下，待仪器稳定后，汁入数针标准落液，直至相邻两针的峰而积之比基本稳定后.按下列顺序分析：B标准溶液(2、4.2.3)：
b拌品溶液(2.4.2.4)：
c．样品溶液(2.1.2.4)1
d.标准浒液(2.4.2.3)。
进样量皆为1μl。
2.4.3.3计算
将求得的a、d和b,c的蜂面积之比，分别加以均。每次进样的蜂面积之比按式(2)计算：S
式中，S.-对氨基苯乙醚的峰面积；S
内标物的峰面积。
对氨基苯乙醛醚的百分含量（X，)按式(3)计算：X+-r,.m,p
一标准溶液中对氮基苯乙与内标物峰面积之比的平均值；：样品液中对氨基苯乙醚与内标物峰面积之比的平均值；-对氨基苯乙醚标准品的质量，B，乙氧基喹原油的质，B;
-对氨基苯乙醛标准品的百分含量。本方法允许的相对偏差不大于6%，3验收规则
3.1本品应由生产厂的技术检验部门负责检验验收，生产」应保证出厂产品都符合本标准的要求，并在包装物内附有产品合格证，3.2使用单位可按照本标准的各项规定，核验产品质量是否符合本标准的要求。3.3乙氰基原油以不超过生产单批或包装贮罐的容量为批。3. 4 取样方法;
由每批交付总数中选取 30%的数取样，小批时不得少于5桶。用直径为13 mm、长1 m 的一端4
GB 8849
较细的玻璃管采取样品·所采取的样品应包括桶上、中，下“部分，样品总数不得少产500ml对于0.6kg瓶装的产品，取祥时应将每瓶内产品摇匀、用吸管取样，样品总量不得少于200ml。将选收的样品仔细混匀、分装于两个清洁干燥的、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，并贴上标签，注明生产厂名、产品批号、产品名称、生产口期和取样日期。--瓶由检验部门进行检验，一瓶密封保存，以备仲裁。
3.5检验结果中的任何一项不符合本标准的规定时，应重新从一倍取样量的包装中取样复验，重新检验结果若仍有-项不合格，则该批产品不能验收。3.6\使用单位对产品质量提出异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商选定，仲裁时应按照木标准规定的检验方法进行仲裁分析。
4包装、标志，贮存及运输
4.1乙氧基唑原油应用清洁干燥的聚乙烯塑料捕包装，每件净重为25kg。小包装应用清洁十燥的棕色玻璃瓶装，每件净重为0.5kg。4.2每批产品出厂时，应附有质量证明书，证明书内容包括生产厂名、生产批号、产品名称、出厂日期、净重、件数、产品质量符合本标准的证明，并在显著位置标明“食品添加剂\字样，包装桶或瓶上附有使用方法及些存条件。
4.3运输及赋存时，装卸应轻效，防止雨淋晒，车船需清洁、无毒、无味，严禁与有毒物品或其他有污染的物质混合存放。贮存时应放在阴凉的地方，避免光直接照射。4.4本品贮存有效期为一年。
附加说明：
本标准化工部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准出上海市农药研究所负贵起草，上海长征第二化工厂参加起草。本标准主要起草人叶文炳、姚君卿、李候根。中华人民共租国
国家标雅
GB 8849 .. 88
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1989年3月第版
1989 年3月第一次印删
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