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HG/T 2924-1988

基本信息

标准号: HG/T 2924-1988

中文名称:食品添加剂 乙氧基喹

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Food additive Ethoxyquin

标准状态:现行

发布日期:1988-02-04

实施日期:1988-11-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

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替代情况:调整(转号)GB/T 8849-1988

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标准价格:15.0 元

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标准简介

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标准内容

UDC661.73:664
中华人民共和国国家标准
GB 8849 .-- 88
调警为: G 2f24 -1988
食飾品
1988-02-25发布
添加剂
氧基喹
Food additive
Ethoxyguin
1988-1101实施
国家标准局发布
中华人民共和国国家标准
添加剂
食飾品
氧基喹
FaHl additjve
Ethoxyquin
UDC 661.73
GB 88 4 9
本标准适用丁以对氨基米乙醚及丙酮为料、在触媒和加热反应条件下合成的乙氧基喹。该产品作为抗氧剂,主要用「防治苹果些蔽期发生的虎皮病。分子式:C,H.NO
结构式:
分了量:217.31(按1985年国际原千量表)1技术条件
1.1外观
淡黄色允豌珀色的粘稠液体(在光、空气中长久放置后逐渐变成暗棕色波体,但不影响使用效果)。1.2乙氧基唑应符合下列指标要求:指标名称
乙氧基蛮,另
(AS),洛
重金属(以 Ph it),%
对氮紫苯乙醚,%
试验方法
本标准除特别注明外.试验中所用试剂为分析纯;水为蒸馏水:仪器设备为·一般实验仪器设备。2.1鉴别
将乙氧基喹原油1m溶解在10ml乙腈中,并在紫外灯下观察,能显示出强烈的荧光,2.2艺氧基喹原油含量的测定
2、2.1试剂和溶液
中华人民共和国化学工业部1988-02-04批准19881101实施
2.2.1.1冰乙酸(GB 678·78),
GB 8849-88
2.2.1.2J%甲基紫溶液:称取甲基紫1g溶于100ml冰乙酸中。2.2.1.3高氯酸(GB623-77)标准溶液:c(HC10.)=0.1mo)/L(即0.1N),按GB601---77配制和标定:
2.2,1.4乙酸酐(GP 67778);
2.2.1.5邻莱.甲酸氢钾(GB1291—77)优级纯。2. 2.2定步骤
称取乙微基噻原油样品0.28左右(准确至0.0002g)于200ml角烧瓶中,加入冰乙酸(2.2.1.1)80ml,混合均勾,加1%甲基紫指示剂(2.2.1.2)2滴,用高氟酸标准溶液(2.2.1.3)滴定至蓝绿色即为终点,记下消耗的标准溶液ml数。2.2.3计算
乙氧基喹白分含量(X,)按式(1)计算:X.-FX0.2173 ×100
式中·
高氯酸标雅溶液的浓度,mol/L,高氯酸标准溶液消耗的体积,m!;乙.鼠基喹原油的质长.g;
1 ml c(HcIO,)-0. 1 mol/高鼠酸标准溶液相当于Z氧基喹的质量,本方法允许的相对偏差不大T0.4%,2. 3砷和重金属(以Pb计)的测定2.3.1样品处理
2.3.1.1试剂
2. 3. 1. 1. 1硝酸(GB 626
2.3.1.1.2硫酸(GB62577),
2.3.1.2操作方法
称取乙氧基唑原油样品5g(准确至0.00lg)于250ml凯氏烧瓶或=角烧瓶中,加硝酸1)ml浸润样品,放置片刻后,缓缓加热,待作用缓和后,销冷,沿瓶壁加入硫酸(2.3.1.1.2)5m1,再缓缓册热,至瓶小溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸至有机质分解完全,加人火力,生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或带黄色,冷却后将溶液移入50ml容量瓶中,用少鼠水洗涤一角烧瓶2~3次,将洗液并人容最瓶中,加水至刻度,混匀,征10ml该溶液相当于】g样品。取相同量的硝酸,硫酸按上述方法作试剂空白试验。2.3.2神含基的测定砷斑法
2.3.2.1原理此内容来自标准下载网
在碘化御和氛化亚锡存在下,将样品中的神化物还原为三价,三价砷与新生态氨生成伸化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢十扰,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较作限试验。
2.3.2.2试剂
2.3.2.2.1盐酸(GB62277)
2.3.2.2.2碘化钾(GB1272:77):15%溶液;2.3.2.2.3氯化亚锡(GB638
78):40%盐酸溶液;
2.3.2.2.4乙酸铅棉花:按GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制;2.3.2.2.5弹标准溶液:(1ml含0.001mgAs),按GB60277&化学试剂杂质标准液制备方法》配制后稀释 100 倍t
2.3.2.2.6漠化汞试纸:按GB60377配制。2
2.3.2.3仪器
GB 88 4 9 88
按中华人民其和国药典1985年版“盐检查法\仪器装置。2.3.2.4测定
吸圾2.3.1的样品硝化液10ml,同量的试剂空白液和砷的标推液(2.3.2.2.5)3ml分别置于测瓶中,加盐酸5ml.再加水至35ml,15%碘化钾溶液5ml,40%氯化亚锡5滴,室温放置10min。于样品硝化液、试剂空白液及神的限量标准液的测神瓶中,各加入锌粒“g,立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化求试纸的测碑管,于25℃放置1h,取出碑斑进行比较,样品的斑不得深于神的限量标准的砷斑。
2.3.3重金属(以Pb计)的测定
2.3.3.下原理
在弱酸性条件下,试样中的重金属与硫化氮作用生成棕黑色,经日视比色作限量试验。2.3.3.2试剂
2.3.3.2.1盐酸(GB622—77):1+1盐酸溶液,按GB603—77配制1+盐酸溶液;
2.3.3.2.2氰水(G63—77):2:30氨水,2.3.3.2.3乙酸铵缓冲液:pH为3.5,称取乙酸铵25.0g溶于25ml水中,加1+1盐酸45ml,用1+11盐酸或2:30氮水调节pH至3.5.用水稀释至1000ml;2.3.3.2.41%酚指示剂:按GB603-7配制;2.3.3.2.5饱和硫化氢水:按GB603-77配制;2.3.3.2.6铅标准溶液(1ml含0.01m名Pb).按GB602—77配制后稀释10倍。2.3.3.3仪器
2.3.3.3.1梳化氢体发生器。
2.3.3.3.250ml纳氏比色管。
2.3.3.4洲定
2.3.3.4.1液A:吸取铅标准溶液(2.3.3.2.6)1ml于50ml纳比色管中,加水雀25mt混匀,加1%酚酸指示剂1滴,用1+11盐酸或2:30氨水调节pH至中性(酚酸红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用水稀释至40ml.灌匀备用。2.3.3. 4. 2溶液B:吸取2. 3,1的样品硝化液111 mt于另支与溶液A所配套的纳氏比色管中,加水25m1混匀,栅1%酚酸指示剂1滴,用1+11盐酸或2:30复水调节pH至巾性(酚酸红色刚褪去).加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用水稀释至40ml,混勾备用。2.3.3.4.3溶液C:吸取2.3.1的样品硝化液10m1手与溶液A,B所配套的纳氏比色管中,再加入1ml铅标准溶液,加水至25m1,混匀,加1满1%酚酸指示剂,用1+11盐酸或2:30氢水调节pH至中性(酚酸红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲被5ml,用水稀释至40ml,混幻备用。2.3.3.4.4日视比色:向各管中加入新鲜制备的统化氢饱和液10ml,混匀,放置10min后在自色背景下观察,溶液B的色度不得深于溶液A的色度溶液C的色度应与溶液A的色度相当或深于游液的色度。
2. 4对氨基举乙醚含量的测定
2.4.1仪器
2.4.1.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;2.4.1.2玻璃色谱柱:盘管形,长1m、内径2mm,内装涂有1.5%oV-17/shimaliteWAW(80~J00目);
2.4.1.3微量注射器:10ul。
2.4.2试剂和溶液
2.4.2. 1无水Z醇(GB 67878);
CB8849
2.4.2.2邻苯二甲酸二乙酯内标溶液:化学纯,称取邻苯二甲酸二乙酯1(准确至0.001g)于100ml 容量瓶中,以无水乙醇为溶剂,稀释至刻度备用;2.4.2.3对氨基苯乙醚标准溶液:称取对氮基苯乙醛(纯度≥99%)0.05g(准确至1.0002g)下具塞玻璃小瓶中,用移液管准确移取邻苯一甲酸一乙酯内标溶液(2.4.2.2)5m于此小瓶中,盖好瓶塞·摇均备用;
2.4.2.4样品溶液:称取乙氧基唑原油0.3名(雅确至0.0002B)于具塞玻璃小瓶中,用移液管准确移取内标溶液(2.1.2.2)5ml于此小瓶中,盖好瓶赛,摇匀备用。2.4.3测定步骊
2.4.3.1气相色谱操作条件
温度:柱温160℃,气化.190r:检测190℃:气体流速:载气高纯氮(99.99%)25 ml/min;氢气30 ml/min:空气500 ml/min。注:分析者可根据仪器特点,对上述操作条件作适当调正,以获得最住效果。2.4.3.2测定
在2.4.3.1的气相色谱操作条件下,待仪器稳定后,汁入数针标准落液,直至相邻两针的峰而积之比基本稳定后.按下列顺序分析:B标准溶液(2、4.2.3):
b拌品溶液(2.4.2.4):
c.样品溶液(2.1.2.4)1
d.标准浒液(2.4.2.3)。
进样量皆为1μl。
2.4.3.3计算
将求得的a、d和b,c的蜂面积之比,分别加以均。每次进样的蜂面积之比按式(2)计算:S
式中,S.-对氨基苯乙醚的峰面积;S
内标物的峰面积。
对氨基苯乙醛醚的百分含量(X,)按式(3)计算:X+-r,.m,p
一标准溶液中对氮基苯乙与内标物峰面积之比的平均值;:样品液中对氨基苯乙醚与内标物峰面积之比的平均值;-对氨基苯乙醚标准品的质量,B,乙氧基喹原油的质,B;
-对氨基苯乙醛标准品的百分含量。本方法允许的相对偏差不大于6%,3验收规则
3.1本品应由生产厂的技术检验部门负责检验验收,生产」应保证出厂产品都符合本标准的要求,并在包装物内附有产品合格证,3.2使用单位可按照本标准的各项规定,核验产品质量是否符合本标准的要求。3.3乙氰基原油以不超过生产单批或包装贮罐的容量为批。3. 4 取样方法;
由每批交付总数中选取 30%的数取样,小批时不得少于5桶。用直径为13 mm、长1 m 的一端4
GB 8849
较细的玻璃管采取样品·所采取的样品应包括桶上、中,下“部分,样品总数不得少产500ml对于0.6kg瓶装的产品,取祥时应将每瓶内产品摇匀、用吸管取样,样品总量不得少于200ml。将选收的样品仔细混匀、分装于两个清洁干燥的、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中,并贴上标签,注明生产厂名、产品批号、产品名称、生产口期和取样日期。--瓶由检验部门进行检验,一瓶密封保存,以备仲裁。
3.5检验结果中的任何一项不符合本标准的规定时,应重新从一倍取样量的包装中取样复验,重新检验结果若仍有-项不合格,则该批产品不能验收。3.6\使用单位对产品质量提出异议需仲裁时,仲裁机构由双方协商选定,仲裁时应按照木标准规定的检验方法进行仲裁分析。
4包装、标志,贮存及运输
4.1乙氧基唑原油应用清洁干燥的聚乙烯塑料捕包装,每件净重为25kg。小包装应用清洁十燥的棕色玻璃瓶装,每件净重为0.5kg。4.2每批产品出厂时,应附有质量证明书,证明书内容包括生产厂名、生产批号、产品名称、出厂日期、净重、件数、产品质量符合本标准的证明,并在显著位置标明“食品添加剂\字样,包装桶或瓶上附有使用方法及些存条件。
4.3运输及赋存时,装卸应轻效,防止雨淋晒,车船需清洁、无毒、无味,严禁与有毒物品或其他有污染的物质混合存放。贮存时应放在阴凉的地方,避免光直接照射。4.4本品贮存有效期为一年。
附加说明:
本标准化工部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准出上海市农药研究所负贵起草,上海长征第二化工厂参加起草。本标准主要起草人叶文炳、姚君卿、李候根。中华人民共租国
国家标雅
GB 8849 .. 88
中国标准出版社出版
(北京复外-里河)
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不得印
本80×12301/16印张1/2
字数900
1989年3月第版
1989 年3月第一次印删
印数1 —3 000
话书:1550661-6066
栋日10了
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8810e2
88-6±8890
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