本标准采用适当的单层和多层膜系参考物质，提供优化溅射深度剖析参数的指南。 GB/T 20175-2006 表面化学分析 溅射深度剖析 用层状膜系为参考物质的优化方法 GB/T20175-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T20175—2006/ISO14606:2000表面化学分析
溅射深度剖析
用层状膜系为参考物质的优化方法Surface chemical analysis-—Sputter depth profiling-Optimization using layered system as reference materials(ISO14606:2000,IDT)
061214000098
2006-03-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-11-01实施
GB/T20175—2006/ISO14606:2000前言
术语和定义
符号和缩略语
溅射深度剖析的参数设定
溅射深度析时理想突变界面的深度分辨6参数设定优化的步骤
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（资料性附录）
参考文献
影响深度分辨的因素
典型单层膜系参考物质
典型多层膜系参考物质
多层膜系的使用
本标准等同采用IS014606：2000《表面化学分析化方法》。
GB/T20175—2006/ISO14606:2000溅射深度剖析
本标准附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由全国微束标准化技术委员会提出。本标准由全国微束标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：清华大学电子工程系。用层状膜系作为参考物质的优
本标准主要起草人：查良镇、陈旭、王光普、黄雁华、黄天斌、刘林、葛欣、桂东。GB/T20175—2006/ISO14606:2000引言
在硅片、多层膜器件（如A1GaAs双异质结激光器，各种高电子迁移率晶体管）和车体防腐作用合金-镀锌钢等材料中，参考物质用于优化溅射剖析方法的深度分辨。本标准的具体应用范围如下：
在俄歇电子能谱、X射线光电子能谱和二次离子质谱的仪器设定时，用衬底上单层和多层膜系a)
为参考物质来优化深度分辨。
用这些膜系来说明溅射弧坑的平滑度、弧坑底的倾斜度、样品漂移以及各种溅射条件（如离子b)
束流密度)的漂移等因素对深度分辨的影响。c)
用这些膜系来说明溅射诱导的表面粗糙度和溅射诱导的原子混合等因素对深度分辨的影响。d)
用这些膜系为仪器供应者和用户来评估仪器的性能。e）本标准是适时的，可成为进步发展溅射深度剖析的基础。在参考文献[1-5]中给出与本标准相关ISO指南的目录。注：在本标准制定过程中，用多层8掺杂膜系参考物质评估深度分辨参数的方法已在二次离子质谱学中迅速发展和广泛应用，并由ISO/SC6二次离子质谱分委员会立项制定相关的ISO标准。ISO20341国际标准（表面化学分析二次离子质谱用多8层参考物质评估深度分辨参数的方法)已于2003年7月15日颁布。1范围
GB/T20175—2006/ISO14606:2000表面化学分析溅射深度剖析
用层状膜系为参考物质的优化方法为使俄歇电子能谱、X射线光电子能谱和二次离子质谱的仪器设定达到深度分辨的优化目的，本标准采用适当的单层和多层膜系参考物质，提供优化溅射深度剖析参数的指南。特殊多层膜系（如各种掺杂层膜系）的使用不包括在本标准内。2术语和定义
本标准采用下列术语和定义。
注1：本标准采用的术语主要引自ASTME673-07L
制定的术语保持一致。
术语的定义做了一些修改以便与正由ISO/TC201/SC15表面化学分析术语国际标准已于2001年7月15日颁布。注2：ISO18115
anaysis area
分析面积
被测平面内释品表面的二维区域，从此区域内检测到全部或指定百分比的信号，2.2
弧坑边缘效应
crater edge effect
来自弧坑边缘的信号，通常是在深度剖析时由于弧坑边缘比弧坑中心区浅而引起的。2.3
溅射深度剖析sputterdepthprofile当材料被溅射剥离时测量表面成分得到的成分深度分布溅射速率spuftetingrate
单位时间经粒子轰击而导致样品材料被剥离的总量。注：该速率可用速度、单位时间单位面积的质量或单位时间测得的其他量来度量。门区域
gatedarea
在较大区域内从中可获取信号的指定区域。入射角angleofincidence
人射束与该处或平均表面法线间的夹角。深度分辨depthresolution
当剖析两介质间理想突变界面时，信号强度增加或减少指定量值的深度范围。注1：按常规，深度分辨常用两媒质各自稳定值间总变化信号强度从其16\改变到84%相应的距离来度量(7]。注2：ISO18115《表面化学分析名词术语》于2001年7月15日颁布，定义了各种情况下的深度分辨，请注意它们间的区别。
GB/T20175---2006/IS014606:20002.8
图像深度剖析imagedepthprofile一种特定元素或分子形态（如发射的二次离子或电子所示)的空间分布随深度或材料由于溅射被剥离而形成的三维图像。
平台区plateauregion
信号随溅射时间保持常数或无明显变化的区域。2.10
信号强度signalintensity
谱仪输出或经一定数据处理后的信号大小。注：AES中本底以上的峰高或峰-峰高以及XPS中的峰面积都是信号强度的例子。3符号和缩略语
深度分辨；
信号强度；
溅射速率；
俄歇电子能谱；
扫描电子显微镜；
二次离子质谱；
X射线光电子能谱。
4溅射深度剖析的参数设定
4.1概要
为制定本标准，表1和表2给出AES、XPS和SIMS中溅射深度剖析的典型探测束和溅射参数。这些参数表示了很多不同类型仪器适用的范围。对每一台特定仪器的推荐条件都可以从相应仪器的生产者取得，而用本标准提供的信息可在实验室的仪器上通过实验来优化仪器参数。注：离子枪参数和真空条件有时也会影响深度分辨。例如，分析过程中离子源的气压可能会变化。表1溅射深度部析的典型探测束参数AES
探测束
电流或功率
人射角
检测束
能量范围
发射角
分析面积
1kev~25kev
1nA~10nA
（法拉第杯）
0≤90°
俄歇电子单位eV
（动能）
0keV~3kev
0≤90°
108mm2~10-2mm2
光子：MgKa，AlKa
1.253keV,1.486keV
1W--104W
(源功率）
光电子单位eV
（动能或结合能）
0keV~1.5keV
10-4mm2~10mm2
次离子：Cs+，O-，O,+，Gat
0.1keV~25keV
1nA~10*nA
（法拉第杯）
0≤90°
二.次离子单位AMU
（质量或质荷比）
0 keV~0.125keV
0≤90°
10-6mm2~10-2mm2
离子类型
离子能量
离子束流
人射角
溅射面积
俄歇电子能谱
GB/T20175-2006/IS014606：2000表2溅射深度剖析的典型溅射参数典型工作参数
Ar+，Kr+，Xe+，O-，O,+，Ga+，Cst0.1keV~25keV
1nA～10*nA
0≤90°
10-2 mm2~102mm2
情性或活性气体离子或金属离子法拉第杯
聚焦离子束光栅扫描
下面是AES离子溅射时对单层或A/B/A/B多层膜系作深度剖析测量的重要参数8]。探测束参数（对分析重要）：电子能量、电子束流、入射角、分析面积（即束直径或光栅扫描a）
面积）。
溅射参数（对深度分辨重要）：离子类型、离子能量、离子束流[9]、人射角、溅射或光栅扫描面b）
积。样品台固定或旋转。
测量参数：
1）来自覆盖层和衬底元素或来自A和B元素俄歇电子的动能（对分析和深度分辨都重要）。2）N(E)或EN(E)直接模式，或者dN(E)/dE或dEN(E)/dE微分模式（对分析重要）。1)）注：离子溅射时采集数据常可在交替或连续模式下进行。连续模式时应确保离子诱导的俄歇电子信号可忽略。只有在俄歇电子峰低于100eV时，离子诱导俄歇电子的问题才变得突出[1011]。4.3X射线光电子能谱
下面是XPS离子溅射时对单层或A/B/A/B多层膜系作深度剖析测量的重要参数。探测束参数（对分析重要）：光子能量（X射线源）、X射线源功率（即电压和电流）、人射角、分析a）
面积（即束斑直径或选定的面积）。溅射参数(对深度分辨重要）：离子类型、离子能量、离子束流、人射角、溅射或光栅扫描面积。b）
样品台固定或旋转
测量参数（对分析和深度分辨都重要）：覆盖层和衬底元索或A和B元素的光电子动能和(或)相应的电子结合能。1）
2）选区XPS的测量面积。
注：在交替模式离子溅射下通常测量的是XPS信号强度与溅射时间的函数关系。4.4二次离子质谱
下面是SIMS对单层或A/B/A/B…多层膜系作深度剖析测量的重要参数。探测束和同时发生的溅射参数（对分析和深度分辨都重要）：一次离子类型、离子撞击能、离子a）
束流、入射角、分析面积（即门区域）、溅射面积。样品台固定或旋转。注1：在某些SIMS系统中束能由对地的源电位给出，但样品电位并不处于地电位。这时撞击能要考虑到样品电位。
注2：某些飞行时间SIMS仪器使用双束。在这种情况下，应注意到两个束的所有参数。1）俄歇电子强度N与电子动能E的关系图，N(E)，EN(E)，dN(E)/dE和dEN(E)/dE涉及不同类型的俄歇谱。在N(E)谱中，信号强度以本底以上的俄歇峰高来度量。在dN(E)/dE谱中，信号强度以俄歇信号的峰-峰高或N(E)的微分谱来度量。用某些类型的分析器（如简镜分析器）时，俄歇电子强度是以EN(E)和dEN(E)/dE的形式表示，这时谱大致是真实谱的E倍。
GB/T20175—2006/ISO14606:2000b）测量参数（对分析和深度分辨都重要）：1）覆盖层和衬底元素或A和B元素的正负二次离子类型（原子或分子的）。2）门的设定（即电子的、光学的等）。注3：在连续模式一次离子溅射下，通常测定的是二次离子信号强度与溅射时间的函数关系。某些SIMS仪器使用间断模式(一次离子门)，这时溅射和分析采用不同的离子束。5溅射深度剖析时理想突变界面的深度分辨5.1深度分辨的测量
为制定本标准，下面是单层或A/B/A/B多层膜系溅射深度剖析时深度分辨△z的测量[7I[121[13]。注1：在本条款中深度分辨△2的定义仅用来优化深度析的参数设定。深度分辨的定义和测量步骤将在今后由ISO/TC201/SC1和SC4开发的国际标准中分别描述。注2：ISO18115《表面化学分析名词术语》于2001年7月15日颁布，定义了各种情况下的深度分辨。ISO20341《表面化学分析二次离子质谱用多层掺杂膜系参考物质评估深度分辨参数的方法》于2003年7月15日颁布，对评估深度分辨的测量步骤做了详细的讨论。注3：对于SIMS，两个膜层间基体效应显著不同时，△z仍可用于优化深度分辨，但可能与其化学成分的真实深度分辨并不密切相关
5.2平均溅射速率z
z由下式给出：
·（1)
式中：
衬底上单覆盖层或多层膜系的总厚度；Ztot
tot——从最表面溅射到覆盖层与衬底界面所需要的总溅射时间，这个界面定义为其邻近覆盖层的元素信量强度下降到50%处。
5.3深度分辨△z
A由下式给出
式中：
信号强度从6%～84%（或84%～16%）变化时的溅射时间间隔，单层膜系覆盖层和衬底间或多层膜系每相邻膜层间的信号强度相当于100%。只有在信号的最大最小强度都已达到平台区时，才可测量△z（见图1)平台区
平台区
溅射时间t
溅射深度剖析时理想突变界面的△t测量图参数设定优化的步骤
6.1溅射区与较小分析区的对中
6.1.1概要
GB/T20175—2006/IS014606：2000溅射区中心应该用适当方法与较小分析区对中。存在许多不同情况，讨论如下（见图2和注）。注：有些情况下可用在样品表面一个较宽的第三区来对中。在图2中用黑色阴影，而在表3中用“X”表示每一实例的较小区域，用“Y”表示第三区，样品；
探测束；
溅射区；
离子方向；
谱仪分析区；
电子门。
溅射区与较小分析区的对中方法表3
较小区X
聚焦探测束
谱仪分析区
电子门
光学光阑
各种溅射对中方法的说明
较大区Y
谱仪分析区
宽探测束bzxz.net
谱仪分析区
AES，或带聚焦单色器的XPS，或飞行时间SIMS不带单色器的XPS
带有电子门的动态SIMS
带有光学光阑的动态SIMS
GB/T20175—2006/ISO14606:20006.1.2俄歇电子能谱
6.1.2.1溅射区中心应与图2(a)所示可进行光栅扫描聚焦电子束确定的分析区对中。6.1.2.2准确的对中可通过观察剖析过的弧坑或测量来检查以确保溅射区在分析区的中心[见图2(a)[14]]。必要时对中和剖析过弧坑的观察可重复进行。6.1.2.3如仪器带有扫描电子显微镜成像功能，可用显示器观察部析过的弧坑14」。6.1.3带小探测束（如有单色器）的X射线光电子能谱6.1.3.1溅射区中心应与聚焦X射线束所确定的分析区对中［见图2(a)]。6.1.3.2准确的对中可通过观察剖析过的弧坑或测量来检查以确保溅射区在分析区的中心[见图2（a)[14}］。必要时对中和剖析过弧坑的观察可重复进行。6.1.4大面积源（如无单色器）的XPS6.1.4.1溅射区中心应与电子谱仪所确定的分析区对中[见图2(b)]。6.1.4.2准确的对中可通过观察剖析过的弧坑或测量来检查以确保溅射区在分析区的中心[见图2(a)[14]]。必要时对中和剖析过弧坑的观察可重复进行。6.1.5二次离子质谱
6.1.5.1如动态SIMS采用电子门，溅射区中心应与电子门所确定的分析区对中[见图2(c)[15]]。6.1.5.2如果动态SIMS采用离子光学光阑，溅射区中心应与离子光学光阑所确定的分析区对中［见图2（d)，并且调试区应尽可能靠近分析区。对带有光学光阑和扫描离子像显示的仪器，可在剖析时对中。
6.1.5.3在飞行时间SIMS仪器中，如果溅射和分析使用不同的离子束，溅射区中心应与聚焦离子束所确定的分析区对中[见图2(a)]。6.1.5.4如用每组像素剖析后重组来提供图像深度析时则不必对中。6.2优化参数设定
6.2.1表1和表2所示的探测束和溅射参数应作如下优化。6.2.2在单层或多层膜系上，用适当的参数设定，特别指那些对深度分辨重要的参数（见表1和表2）做溅射深度剖析的测量。
6.2.3从深度剖析的数据中按公式(1)和(2)（见第5章）确定深度分辨△2。6.2.4选择参数设定使深度分辨△z值最小。注1：附录A中给出了许多重要参数的有用信息。注2：为降低靠近弧坑边缘对深度分辨的影响，常应选择分析面积与溅射面积之比尽可能小15]。注3：如果分析面积过小，测得的分辨本领可能变差。例如在AES中，小的分析面积会使电子束辐照区的溅射增强，且导致深度分辨变差。众所周知这种效应发生在SiO2，但也会在很多化合物上发生。由于SIMS测量信号强度取决于分析面积、溅射速率和积分时间，必须小心选择实验条件以确保信号足够强以得到高信噪比，同时在界面区获得足够数据点以测量深度分辨。注4：如果被测样品由衬底上单层或多层结构组成，则应用类似的参考物质系做优化。在附录B和C中列出了些单层和多层膜系参考物质。
A.1概要
附录A
（资料性附录）
影响深度分辨的因素
GB/T20175—2006/IS014606:2000通常要优化探测束和溅射参数的设定以改善深度分辨△z[121[16-22]。A.2溅射参数
A.2.1离子类型
为降低溅射诱导的粗糙度、锥体的形成和原子混合的程度，应考虑离子类型[23I[24]。溅射时典型离子类型是情性气体离子（如Ar+，Kr+，Xe+）、活性气体离子（如O-，O2+）或金属离子（如Ga+，Cs+)。
A.2.2离子能量
通常力求采用低能离子以降低原子混合效应和（或）溅射诱导的粗糙度[25-27，但应对减少的溅射产额和降低的溅射速率权衡利弊，这时可能会有某些残余气体吸附造成的污染问题。A.2.3入射角
常采用大人射角（即掠射)来降低原子混合效应和（或）溅射诱导的粗糙度[26J[281293。某些情况下，如用活性一次离子和固定模式样品台时，过大的人射角可能会增加溅射诱导的粗糙度[29-32]。A.2.4样品台
常采用能旋转的样品台以降低溅射诱导的粗糙度，特别对多晶金属材料更重要[28J291[33-36]。旋转速度高于某临界值时，可确保△能比静止模式得到改善29]。A.3测量参数
A.3.1AES和XPS的信号动能（Ek）为了降低信息深度，较低动能的信号更可取[37][38]（Ek>30eV）。注：“信息深度”指垂直于表面能获取有用信息的最大深度。信息深度可用样品厚度来确定，此时源自该处的被测信号达到指定百分比（如95%或99%）。信息深度也可从相关信号发射深度分布函数的测量、计算或估算来确定。
A.3.2发射角
更掠的发射按入cos降低AES和XPS的取样深度，从而改善测得的深度分辨，其中入是衰减长度，是表面法线与分析器光轴间的夹角。注：常用作SIMS二次离子信号的分子离子，如二聚体（即A2+）或三聚体（即A。+），其信号强度与浓度有非线性响应，因而人为地给出深度分辨的低值。A.4实验注意事项
A.4.1当溅射膜不旋转时，有些多晶膜的溅射速率由于形貌的演变而呈非线性[39]。A.4.2在溅射过程中，AES电子辐照可能影响溅射速率。为避免这种可使溅射速率加倍的效应（如在SiO2薄膜上），可将电子束散焦。在XPS方面也曾有过X射线源可能影响溅射产额的类似报导。A.4.3能量高于100eV的离子辐照会产生俄歇电子。如果在离子束开启时采集电子谱，应注意使其在由此而形成谱中的影响减至最小。调制技术，如束亮度调制，从电子束(逆程)消隐时呈现的相位调制俄歇电子中除掉离子束存在而形成的俄歇电子（给直流信号），能使此效应减至最小。7
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