DB22/T1618-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定——液相色谱-质谱/质谱法
发布单位：吉林省质量技术监督局
实施日期：2013-01-01
发布日期：2012-12-01

前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规则起草，由吉林出入境检验检疫局提出并归口。起草单位包括吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长春大成实业有限公司及吉林出入境检验检疫局。主要起草人：康明芹、姚天玲、黄军生、梁红锐、杨帆、张勋、顾婷婷、刘友林。本标准仅供内部使用，不得翻印。

1 范围
本标准规定饲料中玉米赤霉烯酮的液相色谱-质谱/质谱测定方法，适用于饲料中玉米赤霉烯酮的定量测定和确证。

2 规范性引用文件
下列文件对本标准的应用必不可少。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
- GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样用乙腈-水溶液提取，经免疫亲和柱净化后，由液相色谱-质谱/质谱仪测定，采用外标法定量。

4 试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 氯化钠（NaCl）
4.2 三水乙酸铅（C4H4O4Pb·3H2O）
4.3 乙腈（CH3CN）：色谱纯
4.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯
4.5 甲酸（HCOOH）：纯度≥98%
4.6 玉米赤霉烯酮标准物质（C18H22O5，CAS号：17924-92-4）：纯度≥98%
4.7 25%乙酸铅溶液：称取58 g三水乙酸铅（4.2），用142 mL水溶解混匀
4.8 乙腈-水（65+35）：650 mL乙腈与350 mL水混匀
4.9 0.1%甲酸溶液：取1 mL甲酸（4.5），用水稀释至1000 mL
4.10 样品定容液：乙腈-0.1%甲酸溶液（75+25），取75 mL乙腈（4.3）与25 mL 0.1%甲酸溶液（4.9）混合
4.11 玉米赤霉烯酮标准储备液：100.0 mg/L，称取适量标准物质（4.6）用甲醇溶解并转移至50 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度混匀，0~4℃避光保存6个月。