GB/T 20260-2006
基本信息
标准号:
GB/T 20260-2006
中文名称:海底沉积物化学分析方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2006-06-02
实施日期:2006-12-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
海底
沉积物
化学分析
方法
标准分类号
标准ICS号:数学、自然科学>>07.060 地质学、气象学、水文学环保、保健与安全>>>>13.060.01水质综合
中标分类号:环境保护>>环境保护采样、分析测试方法>>Z17海洋环境物质分析方法
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:平装16开, 页数:36, 字数:61千字
标准价格:18.0 元
计划单号:20030328-T-418
相关单位信息
首发日期:2006-06-02
起草单位:中国大洋矿产资源研究开发协会、青岛海洋地质研究所、核工业北京地质研究院、广州海洋地质调查局
归口单位:国家海洋局
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:国家海洋局
标准简介
本标准规定了海底沉积物中58种成分含量的测定方法 GB/T 20260-2006 海底沉积物化学分析方法 GB/T20260-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 07. 060;13. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T 20260—2006
海底沉积物化学分析方法
Chemical analysis methods for marine sediment2006-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
规范性引用文件
吸附水量的测定
化合水量的测定
重量法
重量法
碳酸钙量的测定
火焰原子吸收光谱法
氯量的测定硝酸银容量法
主量、次量成分分析电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T20260-—2006
稀土分量和量的测定阳离子交换树脂分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法微量、痕量成分分析电感耦合等离子体质谱法·11
砷量、锑量、铋量的测定氢化物-原子荧光光谱法·12
汞量的测定冷蒸气-原子荧光光谱法·13硒量的测定氢化物-原子荧光光谱法14试验报告
附录A(资料性附录)主量、次量各元素分析线附录B(资料性附录)电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术条件(一)附录C(资料性附录)稀土分量和量各元素分析线·附录D(资料性附录)
附录E(资料性附录)
电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术条件(二)·,参考测定下限
附录F(资料性附录)日
电感耦合等离子体质谱仪技术条件10
本标准的附录 A、附录 B、附录C、附录 D、附录 E、附录 F为资料性附录。本标准由国家海洋局提出。
本标准由国家海洋标准计量中心归口。GB/T20260—2006
本标准起草单位:中国大洋矿产资源研究开发协会、青岛海洋地质研究所、核工业北京地质研究院、州海洋地质调查局。
本标准主要起草人:夏宁、宋苏顷、武朝辉、叶华东、刘昌岭、郭冬发、张红、林学辉、沈恒培、郑凯清、学刚、郭红、薛丽丽、周宁、高威、张宁。海底沉积物化学分析方法
GB/T20260—2006
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了海底沉积物中58种成分含量的测定方法。本标准适用于海底沉积物中吸附水、化合水、三氧化二铁(全铁)、三氧化二铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、碳酸钙、氯、砷、硒、汞、锂、铍、、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、锌、镓、、、饸、锆、锯、钼、镉、锑、、钡、镧、铈、、、、铕、、、镝、铁、饵、锈、镱、、钇、钼、钨、铊、铅、铋、针、铀量的、测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3总则
3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,应符合GB/T6682的规定。
3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;普通实验室仪器,包括滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管,应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。3.3试样粒度应小于74μm。
4吸附水量的测定重量法
4.1测定范围
吸附水量的测定范围为1%~30%(质量分数)。4.2原理
试样在110℃烘干至恒量。
4.3仪器
4.3.1天平:感量0.1mg。
4.3.2圆柱形称量瓶:直径35mm。4.3.3烘箱:温度误差小于土2℃。4.4分析步骤
GB/T 20260-2006
4.4.1试样量
称取1g空气干燥试样,精确到0.1mg。4.4.2测定
4.4.2.1将洗于净的称量瓶半开盖置于110℃的烘箱中于燥1h,打开烘箱门,盖好瓶盖,取出,放人于燥器内,冷却40min,称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘30min,取出,放人干燥器内,冷却40min,称量,直至恒量,恒量应符合GB/T14505的规定。4.4.2.2将试样(4.4.1)置于已恒量的称量瓶中,轻轻晃动,使试样均匀地平铺于底部,半开瓶盖,置于110℃的烘箱中干燥5h,打开烘箱门,盖好瓶盖,取出,放人干燥器内,冷却40min,称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘1h,取出,放人于燥器内,冷却40min,称量,直至恒量。4.5结果计算
计算结果以质量分数z(H,O-)计,数值以%表示,按式(1)计算。w(H,0-)= ㎡=㎡2×100
式中:
ml——干燥前试样与称量瓶质量的准确数值,单位为克(g);m2于燥后试样与称量瓶质量的准确数值,单位为克(g);m—试样质量的数值,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5化合水量的测定重量法
5.1测定范围
化合水量的测定范围为0.5%~10%(质量分数)。5.2原理
试样置于平菲尔管末端的圆球内,高温灼烧,逸出的水分凝聚于中部的圆球中,其冷凝水经校正氯量后即为化合水量。
5.3试剂
5.3.1硝酸(0.1 mol/L)。
5.3.2乙醇(95%)。
5.3.3氢氧化钠溶液(0.1mol/L)。5.3.4氯标准溶液:称取0.8242g基准氯化钠(NaCl500℃士10℃灼烧6h,并于干燥器中冷却至室温),置于250mL烧杯中,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液氯的浓度为0. 5 mg/mlc
5.3.5硝酸银标准滴定溶液:称取2.40g硝酸银(AgNO3优级纯),置于250mL烧杯中,用水溶解,移人1000mL棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。按下述方法标定其浓度。移取25.00mL氯标准溶液(5.3.4)于250mL锥形瓶中,加25mL水,1mL铬酸钾溶液(5.3.6),用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取50ml.水作空白滴定。硝酸银标准滴定溶液对氯的滴定度(T),数值以毫克每毫升表示(mg/mL),按式(2)计算。C.Vi
v_V。
式中:
c—氯标准溶液浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);V一一移取氯标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V—一消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);2
+*( 2)
V。——空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数学。
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5.3.6铬酸钾溶液(50g/L)5g铬酸钾溶于80mL水中,滴加硝酸银标准滴定溶液(5.3.5)至出现橘黄色的铬酸银沉淀,放置过夜,慢速滤纸过滤后用水稀释至100mL,摇匀。5.3.7酚溶液(5g/L):0.5g酚酥溶于50mL乙醇(5.3.2)中,并用其稀释至100mI。5.4仪器
5.4.1平菲尔管:长150mm~200mm,内径6mm8mm。5.4.2细管长颈漏斗。
5.4.3带有毛细玻璃管的橡皮塞。5.4.4滴定管。
5.4.5天平:感量0.1mg。
5.5试样
试样在110℃干燥5h,置于干燥器中,冷却至室温。5.6分析步骤
5.6.1试样量
称取约0.5g~0.7g试样(5.5),精确到0.1mg。5.6.2验证试验
随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。5.6.3测定
5.6.3.1试样的称取
测定前将平菲尔管、长颈漏斗洗净并烘干。称取平菲尔管的质量(ml),通过长颈漏斗将试样(5.6.1)倒人平菲尔管末端的玻璃球中,再称盛有试样的平菲尔管质量(㎡2),第二次质量与第一次质量之差,为所取试样的质量。
5.6.3.2试样的灼烧与水的凝聚
在平菲尔管开口的一端塞上带有毛细管的橡皮塞,用浸过冷水的湿布缠住中间的空球,将管子置于水平位置上,然后使开口一端稍微向下倾斜。用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球,不时转动管子,使之受热均匀,以免玻璃球软化下垂,并不时向湿布处滴加冷水,使试样中逸出的水分充分冷凝。强烈灼烧15 min后,将末端玻璃球烧熔拉掉(不可让试样流人玻璃管中),冷却至室温。将湿布及橡皮塞取下,用干布擦于平菲尔管外壁,称其质量(ms)。5.6.3.3玻璃管的烘干与称量
将带水的玻璃管中的冷凝水小心移至250mL锥形瓶中,作为氯的测定溶液A,按5.6.3.4条分析步进行氯量的测定。然后将玻璃管放人烘箱,在105℃~110℃干燥2h~3h,取出,冷却至室温,称其质量(m)。
5.6.3.4氯重的测定
5.6.3.4.1滴定
用水将溶液A(5.6.3.3)体积调整为50mI,加2滴酚酸溶液(5.3.7),用氢氧化钠溶液(5.3.3)调至红色出现,然后再用硝酸(5.3.1)调至红色恰褪。加1ml铬酸钾溶液(5.3.6),用硝酸银标准滴定溶液(5.3.5)滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取50mL.水作空白滴定。5.6.3.4.2氟量的计算
计算结果以质量分数(C1)计,数值以%表示,按式(3)计算。w(CI) = I:(V=Vo)×10-×100
***( 3)
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式中:
硝酸银标准滴定溶液对氯滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);V
-滴定溶液A消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V。——滴定空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);ml—平菲尔管质量的准确数值,单位为克(g);m2
-平菲尔管与试样之合量的准确数值,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5.7 结果计算
计算结果以质量分数(H2O+)计,数值以%表示,按式(4)计算。w(H,O+) = mem × 100 - w(Cl)m2 --mi
式中:
ml——-平菲尔管质量的准确数值,单位为克(g);m2
平菲尔管与试样之合量的准确数值,单位为克(g);冷凝水质量(化合水与氯之合量)的准确数值,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5.8精密度
海底沉积物中化合水量测定结果的精密度见表1。表.1.精密度
化合水
水平范围m
5.14~6.00
碳酸钙量的测定火焰原子吸收光谱法6.1测定范围
碳酸钙量的测定范围为0.1%~20%(质量分数)。6.2原理
重复性r
-0.81+0.19m
再现性R
R= -0. 31+0. 12 m
用1mol/L乙酸钠-冰乙酸混合溶液作离子交换与碳酸盐混合相的浸取液;1moi/L乙酸钠溶液作离子交换相的浸取液。沸水浴分解试样,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,分别测定两相中的钙,差减法计算碳酸钙含量。
6.3试剂
6.3. 1 冰乙酸(pl.05 g/mL)。
6.3.2乙酸钠溶液(1mol/L):18.4g无水乙酸钠溶于水中,稀释至200mL。6.3.3乙酸钠-冰乙酸混合溶液(1mol/L):18.4g无水乙酸钠溶于水中,加11.5mL冰乙酸(6.3.1),稀释至200mL(pH约为5.7)。
6.3.4盐酸(1+1)。
6.3.5锶释放剂(50g/L):152g氯化锶(SrCl22·6H.O)溶于水中,稀释至1000mL,摇匀。6.3.6氧化钙标准储备溶液:称取0.8924g碳酸钙(CaCO质量分数≥99.99%120℃士5℃干燥4h,并于干燥器中冷却至室温),置于400mL烧杯中,加10mL水,盖上表面皿,从烧杯嘴慢慢加人20mL盐酸(6.3.4),待溶解完全后,加热煮沸除尽二氧化碳,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液氧化钙的浓度为1mg/mL。6.3.7氧化钙标准工作溶液:移取10.00mL氧化钙标准储备溶液(6.3.6)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液氧化钙的浓度为50μg/mL。4
6.4仪器
6.4.1原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯。6.4.2天平:感量0.1mg。
6.5试样
试样在110℃于燥5h,置于干燥器中,冷却至室温。6.6分析步骤
GB/T20260—2006
警告:应按照原子吸收光谱仪仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器,以避免可能的爆炸危险。6.6.1试样量
称取0.1g~0.3g试样(6.5),精确到0.1mg。6.6.2空白试验
随同试样进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。6.6.3验证试验
随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。6.6.4测定
6.6.4.1测定溶液的制备
6.6.4.1.1将试样(6.6.1)置于100mL烧杯中,加10mL乙酸钠溶液(6.3.2),盖上表面匪,沸水浴加热浸取30min,其间摇动2次,冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中,洗涤烧杯和残渣8次~10次,稀释至刻度,摇勾。根据碳酸钙含量,分取部分溶液于50mL容量瓶中,准确加人3mL锶释放剂(6.3.5),2mL盐酸(6.3.4),用水稀释至刻度,摇匀,备测。6.6.4.1.2称取与6.6.4.1.1条相同质量的试样于100mL烧杯中,加10mL乙酸钠-冰乙酸混合溶液(6.3.3),盖上表面皿,沸水浴加热浸取30min,其间摇动2次,冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中,洗涤烧杯和残渣8次~10次,稀释至刻度,摇匀。分取与6.6.4.1.1条相同体积的溶液于50mI.容量瓶中,准确加人3mL锶释放剂(6.3.5),2mL盐酸(6.3.4),用水稀释至刻度,摇匀,备测。6.6.4.2工作曲线的配制
在一系列50mL容量瓶中,分别加入0.0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钙标准工作溶液(6.3.7),加水至30mL,准确加人3mL锶释放剂(6.3.5),2mL盐酸(6.3.4),用水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液氧化钙的浓度分别为0、0.5μg/mL、1uμg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL。
6.6.4.3测量
设置仪器最佳测量条件,按浓度从低到高的顺序,以水调零,依次测定工作曲线系列溶液中氧化钙的吸光度。以工作曲线系列每一溶液的吸光度为纵坐标,氧化钙浓度为横坐标,绘制工作曲线。在相同条件下,测定试样溶液(包括空白和标准物质)氧化钙的吸光度,从工作曲线上分别查出乙酸钠介质测定溶液(6.6.4.1.1)和乙酸钠-冰乙酸混合介质测定溶液(6.6.4.1.2)中氧化钙的浓度。6.7结果计算
计算结果以质量分数ze(CaCO)计,数值以%表示,按式(5)计算碳酸钙的含量。w.ac., E - (.. x10 1. . 84 100.. mVi
式中:
)——乙酸钠-冰乙酸混合介质测定溶液中氧化钙质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);P2——乙酸钠-冰乙酸混合介质空白溶液中氧化钙质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);P3-——乙酸钠介质测定溶液中氧化钙质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);5
GB/T20260—2006
-乙酸钠介质空白溶液中氧化钙质量浓度的数值,单位为微克每毫升(ug/mL);4
V--试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);Vi——分取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V2一测定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);m
-试样质量的数值,单位为克(g);1.7848---—氧化钙换算为碳酸钙的系数。计算结果保留到小数点后两位。6.8精密度
海底沉积物中碳酸钙量测定结果的精密度见表2。表2精密度
碳酸钙
7 氯量的测定
7.1测定范围
硝酸银容量法
水平范围m
0. 27 ~~5.88
氯量的测定范围为1%~10%(质量分数)。7.2原理
重复性r
r=0.050+0.040m
再现性R
R=0.079+0.085mwww.bzxz.net
试样经碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔,水提取,干过滤。调节滤液pH值为8左右,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定。7.3试剂
7.3.1无水碳酸钠。
7.3.2氧化锌。
7.3. 3硝酸(0. 1 mol/L)。
7.3.4氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)。7.3.5乙醇(95%)。
7.3.6氯标准溶液:称取1.6485g基准氯化钠(NaCi500℃土10℃灼烧6h,并于干燥器中冷却至室温),置于250mL烧杯中,用水溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。此溶液氯的浓度为1 mg/mL。
7.3.7硝酸银标准滴定溶液:称取4.79g硝酸银(AgNO3优级纯),置于250mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。按下述方法标定其浓度。移取25.00mL氯标准溶液(7.3.6)于250mL锥形瓶中,加25mL水,1mL铬酸钾溶液(7.3.8),用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取50mL水作空白滴定。硝酸银标准滴定溶液对氯的滴定度(T),数值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式(6)计算。T-
式中:
氯标准溶液浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);-移取氯标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V
V一消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V。-一空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。
(6)
GB/T 20260--2006
7.3.8铬酸钾溶液(50g/L):5g铬酸钾溶于80ml.水中,滴加硝酸银标准滴定溶液(7.3.7)至出现橘黄色的铬酸银沉淀,放置过夜,慢速滤纸过滤后用水稀释至100mL,摇匀。7.3.9酚酞溶液(5g/L):0.5g酚酞溶于50mL乙醇(7.3.5)中,并用其稀释至100ml。7.4仪器
7.4.1天平:感量0.1mg。
7.4.2滴定管。
7.5试样
试样在110℃干燥5h,置于干燥器中,冷却至室温。7.6分析步骤
7.6.1试样量
称取1g试样(7.5),准确到0.1mg。7.6.2空白试验
随同试样进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。7.6.3验证试验
随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.6.4测定
7.6.4.1试样的分解
将试样(7.6.1)置于25ml.瓷埚中,加6g研细的无水碳酸钠(7.3.1)与1g氧化锌(7.3.2)混合均勾。经在电炉上烘烤后,移入800℃高温炉中半熔20min~25min。取出冷却,将熔块倒人150ml烧杯中,用热水洗净(如有锰的绿色出现,可加几滴无水乙醇),加水至70mL~80mI,煮沸1min,冷却至室温,将溶液连同沉淀一起移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。7.6.4.2滴定
移取25.00mL~50.00mL溶液(7.6.4.1)于250mL锥形瓶中,加水至50mL,加2滴酚酞溶液(7.3.9),用硝酸(7.3.3)和氢氧化钠溶液(7.3.4)中和至溶液刚刚变为无色,此时,溶液的pH值为8左右。加1mL铬酸钾溶液(7.3.8),用硝酸银标准滴定溶液(7.3.7)滴定至出现稳定的橘黄色为终点。7.7结果计算
计算结果以质量分数w(CI)计,数值以%表示,按式(7)计算。(Vi-Vo) T. V×10-3
(CI)二
式中:
V—--滴定试样溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mI);V。—一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);T-一硝酸银标准滴定溶液对氯滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);V—试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);Vz分取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);-试样质量的数值,单位为克(g)。m
计算结果保留到小数点后两位。7.8精密度
海底沉积物中氯量测定结果的精密度见表3。表3精密度
水平范围m
3,30~6.49
重复性r
r=0.33+0.0019m
再现性R
·(7)
R=0.040+0.0061 m
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8主量、次量成分分析电感耦合等离子体原子发射光谱法8.1测定范围
主量、次量成分的测定范围(质量分数)见表4。表4·测定范围
测定范围
测定范围
0. 005 ~~2, 0
0. 001~0. 5
0.001~0.5
测定范围
0. 001~0. 5
0.001~0.5
0. 001~0. 5
0. 001~~0. 2
0. 001~~0. 2
0.005~0.2
试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。
8.3试剂与材料
8.3.1氢氟酸(p1.15g/mL)。
硝酸(pl.42 g/mL)。
8.3.3高氯酸(pl.68g/mL)。警告:易爆品,小心操作!8.3.4盐酸(1+1)。
8.3.5过氧化氢(30%)。
8.3.6标准储备溶液:用光谱纯金属、金属氧化物或其盐类配制成各成分标准储备溶液,或使用市售有证单元素标准溶液。
8.3.7氩气(纯度应不低于99.99%)。8.4仪器
8.4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。8.4.2自动控温电热板。
8.4.3天平:感量0.1mg。
8.5试样
试样在110℃干燥5h,置于干燥器中,冷却至室温。8.6分析步骤
8.6.1试样量
称取0.1g试样(8.5),精确到0.1mg。8.6.2空白试验
随同试样进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。8.6.3验证试验
随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。8.6.4测定
8.6.4.1试样的分解
将试样(8.6.1)置于铂埚或聚四氟乙烯埚中,用数滴水润湿,加10mL氢氟酸(8.3.1),5mL8
GB/T20260—2006
硝酸(8.3.2),2mL高氮酸(8.3.3),于电热板上加热分解至高氯酸冒白烟并蒸至近干,取下冷却,用水冲洗埚壁,补加2mL高氯酸(8.3.3),继续加热至白烟冒尽,冷却后加5mL盐酸(8.3.4)及数滴过氧化氢(8.3.5),加热使盐类溶解并使溶液清亮,冷却至室温,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备测。
8.6.4.2工作曲线的配制
分别移取标准储备溶液(8.3.6),按表5稀释配制成两组混合标准溶液(STD1、STD2、STD3、STD4),保持体积分数为5%的盐酸酸度;空白标准溶液(STDLOW)是体积分数为5%的盐酸。表5混合标准溶液各成分的浓度
标准组号
成 分
CaO、Naz O 、Fez O3
MnO、Ba
Cu、Co、Ni、Sr、Li、Zn、Rb
TiO2、P,Os
8.6.4.3测量
质量浓度/(μg/mL)
STDLOW
空白标准
按附录A、附录B设置仪器最佳测量条件,依次测定工作曲线系列溶液(按浓度从低到高的顺序)和试样溶液(包括空白和标准物质),直接打印出浓度或含量。每测定10个试样溶液,至少应测1次标准物质试样溶液,每次进样的清洗时间应不低于1min。8.7结果计算
三氧化二铝、三氧化二铁(全铁)、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、钡含量的计算结果以质量分数W计,数值以百分含量(%)表示,按式(8)计算;铜、钻、镍、锂、锌、锶、、钒含量的计算结果以质量分数wb计,数值以微克每克(μg/g)表示,按式(9)计算。(o -%) . V× 10-6
(oi -) . V
式中:
-试样溶液中各成分质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);-空白溶液中各成分质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);P
V——试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);-试样质量的数值,单位为克(g)。m
....(8)
三氧化二铝、三氧化二铁(全铁)、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、钡含量计算结果保留到小数点后两位。铜、钻、镍、锌、锶、锂、、钒含量的计算结果小于100μg/g,保留三位有效数字;大于或等于100μg/g,保留整数位。8.8精密度
海底沉积物中主量、次量成分测定结果的精密度见表6。9
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