本标准规定了染色皮革、毛皮产品中能裂解释放出23种有害芳香胺的偶氮染料的测定方法。本标准适用于各种经过染色的皮革、毛皮产品及其制品。 GB/T 19942-2005 皮革和毛皮 化学试验 禁用偶氮染料的测定 GB/T19942-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net

FCS 59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/T19942——2005
皮革和毛皮
化学试验
禁用偶氮染料的测定
Leather and fur-Chemical lests-Determination of banned azo colourants(IS0/TS 17234,2003,LeatherChemical tests--Determinetionofcerlainazo colourants indyedieather.MoDy2005-09-26发布
2006-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
GB/T19942-2005
本标准修改采用国际标准IS0，TS1723120移皮率—一化学试验·：染色皮萃中部分调点染浆的im,定 s(Lea:he: Chenrical tests Lelerinin:iion f ceriai: axo colaurante in dyed leather).IS0/TS172H1.3003所快用的方法H于回际度步.1.艺师和化学师联合会(IULTCS)的方法标准JULTCS/LrC:20
为了方便比较，在资料性附求B十两出广术标滞案款邓且际床准案款药刘避一监表，在致料性附录它结业了技未性关并及其原因均表以供态者，根据我国的实际情况，本标准在来用IS0/工S1234：23时进行了惨改：这些拨不作差异用垂直单线标讲在它价所沙及的条款的页边实心处。为速于停用本标推还做了下列编料扑修改：a）删亲国际标准的前言：
将“本国际标”一词为“本标准\，用小数点，\代誉作为小数点的区号，。本标准的的录A.附录，附求心为资科件附录.本标座由中国轻业联合会程出
年标难白会国皮革工业标业化技不委员会（SATC252)归.T。本标准起草单位：中华人民共和高兴出人境检验检疫局中国皮革和制举工业研究院、平集方伯利特皮业有限公司，新多黑用明：：制有限公司，本标准士要起草人枕兵、刘显些、赵立国、下德芬、徐法十.贺明克，1
1范围
皮革和毛皮化学试验
禁用偶氨染料的测定
GB/T19942—2005
本标唯规定了架色皮苹，飞皮产品中能裂解率效凹23种有吉芳香胺的偶氛柔料的漫定疗运，本标准适用」各种经过染包的反单、毛支产品及其制品。2规范性引用文件
下列文件中的条故逐过立标准的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的引月文件，其随后所有的整改单（不包括动误的内容》或修订版均不追用于本标准、而，链断根据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的段新版本：凡尼本往口期的引用文件，其最新版本适用下本标准，G/T582-192办折诚验室用水格和试验方法（meg1S)3696：1587）QB/T1267毛皮感品群决部位和标惠QB11272手皮成品化掌分桁试样的制备及化学分析通赔GE/T27皮节化学，物理，乱械私包半废武验重样带位C，S028
2302,MOD)
Q/T2715皮车化验样品的准备（QBT27162205.IS04C44:1377M03)3术语和定义
下列术语和定义适于本标准。
禁用偶雪染料hannedHzacnlourants可裂解一于或多个惕型而产生表1所射；的胶类的来料相据现有的科学知认,当染色皮单,手皮在本试验方法条性下裂解产生表1所列的胺类中的-种或客问，经选测试，其含量超以30/k，规为详品本加知理过程中快用了禁用需氮染样，表123种有害芳香胺名称
4-基联苯:-Aml:rkdi:h:nyl)
联芒胺（Hnnridine）
青装名称
-邻幸度（+-hor:-ne）
2-基胺(2-N:pinthyixnmt:
想花日氨甲苯（/-Anrmmz:lulLete）基-期基甲年（2-Am-1-itulee)
对氧萃映p-thlr:ailin:r)
2.-(2.-[:.mm:asr)
4,+-二基苯甲烷（1,4\-fJiauuchihu,lreliu）3,7\-二氧联紫使($,s'-1)eil:nilenx:lin)化学文摘第号
92 67-1
99-35-6
31.-21:-4
lu1·77-g
9t-94-1
GB/T19942—2005
泰1（樊）
呼龄名称
3.3二气胺（3,3'Dimetaucxvbenzidine)I 3,3'二.x胺(3,3'Damethylhenzidine)3.3'二甲苯4.4'：：*=蒙耳烷ry,3'-1ir.wyl-4.4'-15iar.uwuipbenglue:l:ale3正甲随：利（id:1）
1.技甲双（2激莱版）4.4M=ehylene-hig （2-Clomaniline)A,1 二要二随i4,1 Oxeianiline?44二原二不降（-4hudarulir.）年事本（2o.udine）
2,d 二要H(2,1 Toluyenediamre)2,4.5二甲光胶2.4,5 Tethylanid ne)中可英来胶（常数基未甲题：（2-Anis:dine)2,4 二甲第*然(2: 1 Xvlitir.s)2,6 二甲草本然(2: Xyleeirs)
化学文旗的号
Hy 53-4
119- $3-7
:8-88-:2
.20 71-8
1:1 -1-4
: 1- 80-4
139-65-1
qt. 53 -4
137-12-7
K-L4-0
Y 1:2-7
让，型辉代激其能产牛邻氧基供款甲苯（2-Aniacxo-c.uCA-M：S7->和虹基--的岛甲美：u-Arnino 4 nirro1olueae(CA No19 8)的调鼠巢料,在:本,达中样较测为邻甲胺和或12,1 氨基送，
4原理
试详经过脱脂后置于一个窑闭的容迷，在7U么泻下，在缓冲液（pH：6)中用连二亚酸销处理，还床规解产生的娶通斗萨上杜的液液率取，拱取到教丁基与然醛中，在温利的条性下，月点字萨转菜发器依缩丹十虑收的起丁述基髓，共将感留物举解查逅当的箱剂中，利用利定胺的方法行定胺的测定采日F有二根盘阵列检测器的商效液相色谱（IIIC/DAD)、湾层色许（TI.,HPTC)气相色增/火焰离子检测器（GC/FIL>和或>质谱控测器（MSI))，或通料带有二圾管件刻检器的毛细管阻泳(CE/DAD)测定
胶应通过至少函种全诺分离方法确认，以避免因下扰物质（例如同分异构体的胺)产牛的误解和不正确的表述。喷的定量满过H有二极音阵列检认器的高效液相色诺(IIPIC/DA>亲完成。仪露和世备
5. 1 玻璃反应述,而两温,可密封5.2恒温水浴游（海欧.0.1nm-0.3mm）控短装5.3温度计在:时能精通到0. t
5.4容量来.
5.5提取生，案两烯或吸璃业，与径25mm-F0r.1,长140:--;5)=m，木拍装与多孔的，附粒状弹下（约20多轻士型离主·使装填结宝：5.6系乙或内烯判器，2r，
5.7、真空旗转蒸发器
5.8移准管, l.,2 ml.. ml..10.5. 9 能声被裕,内性温装置。
com6.10哟屈悦瓶，10cml.,兵有标准磨口。5.11分析仪器：
一带自动多示器的HPT战T[.C
一光密厘！
券DAD的电继管电速：
一毛细管包语柱，分流/不分流冠样，最好带MSD：-具有梯度然制的HPLC,最带DAI战HPIC-MS.6试剂
GB^!9942—2U05
除非有说明，在分析中仅使用愧认为分析纯的试剂和热幅水或去离子水或拟当纯生的水6. 1 甲醇。
6. 2 起7其甲醛,
6.3连二业研钠第皮57浴
6.4连二亚硫酸钢溶箍，200mg：mL，用新鲜配制：6.5正己烷。
6.6芳香腰标准品，23种然用芬香胺.见表1>，最商纯度6.7芳香胺(5.储备滤41tg/.乙乙酯溶液，用于I6.芳香胺(5.6)储普满，233ng/L甲醒游液，用」CC,HFLC、CE。6.9柠噬酸盐缆冲限,0.6M.pH-6.微热至7V,6.10芳件脑标消穿策,30 \g(距)/mrL(剂),操作控制用.根带分折方快以储各液(5.7)或(6. 8)巾划备。
6.1123%氛氧化销甲够落液.20氢化钠籍00m醇：1.6.12蒸超.水或去两子水，等合GB/T82—：32中三级水的规定.7取样和试样的准备
7.1联样
7.1.1标准部位取撑
e：反单：接Q1/T2706的规定进行！b）志皮：按QB/T1267的规定进行。2.1.2非标准部位取样
如思不能从示准位取样如接从社、服装上取），声在可利用面同内的任意部位联样，样品应具有代表芒，并在试验告中详缅记录我样清况。7.2试样的制
7.2.1皮革：按QB/T276的规定进行。7.2.2反：接QT/厂272的规定进行，剪切运程中应避免桐恢百效.保持毛被完好。7.2.3尽可能干净抢除去样品上所的腔水、对右物，将试栏滤与，装人消活的试样瓶内待谢8试验方法
8,1脱脂
称取剪碎的试起1.于m或端反应器【5,1加人m正已烷，盖上塞于0T的超声路中处理20mi.范样正统（小心不要损失瓦样。再用21m.正已统接间样方法处理一款。脱脂后的试样在散口的穿器中放置斗夜，择下正已烷，GB/T 19942-2005
8. 2还原睾解
得试烊中的工己院完全库十片币人17m颜热全（7015）*的级冲液（5.9)盖上塞子，轻轻据播使试样湿润，在通风柜将头于已预热到（=2):的.水论（或沙裕）中加热(25士5）m切反应馨内部始终保持71%：
用社东监(5.6加人=. 5 mL.述一重统酸销诺液(6. 1)-保持 70.,加热10 mri:加1. 三 mL逆二亚确醒纳蒂短，练续加热1m.n,收出：成器用冷水尽快冷却单室温，8.3液-液萃取
用-限技剪拼红率物所尽量济下，将全部应落液小心转移到础题主提取扯（)中，静底吸收15nin，人5l.数」基中6.3)和1ml.20以其化销中落来（6.11)于留有试样的底穿器集族案孟于：充分振据所立即将落激转移到提取柱（5.5中（如武样产年结块则用探将其据敏），分别用1l.2-ml.规了基平醛两次冲洗反应穿器和试样，英次洗涤后.将液本完全转移到硅薄土收性中下始提胶，最后要加40m救基性供求在中，将洗提装收来到1C0m底烧瓶中(5.).
在不产于5的真空览转兼发器5.中（直空度）士格数工基甲醛提取游浓编至近1mI（不要全T，哦留的收丁带年醛用情性气件斌爆慢吹下。直按加人2m，中醇（或二骏之能，I.：方法H)创网底烧瓶中旁新我查，该溶液用十仪器分析，8.4方法的可行性
限确度以回收率表示，取1.ml.标准箱液（，1）加人含有1ir:l.预热过的柠檬酸盐缓冲液（5.9）的反应需中，然后按处理试偿的作长爆（8.2)进行分析，胶的回收率应符合以下要求：2，心二氧本米不醛回收教应大」25%胺.--基本收率应大于5%：
其会各芳香胺同收常应大于，
9校准
用3/1m.的芳香胺标注溶液,10)进行校注。10／色谱分析
多种管合费求的器均间以使月，下列参数已经敢成功测试利应用：10.1定性分析和定量分析
高效液相色谨(HILC)：
洗凝减1，甲醇。
洗液2:,:7:磷酸二氢胺1L,？磷醛至二钠-游于1n1:1rml.水中[H6.,周定相：Lihrospher63R-selectiμm>25cmm×-1.6mm，柱：40℃..
流途：(sm/n-. tiL/。
梯浅：
起始用15%流动相1，在1.min内线性转变为0%流动相1.1c pl.
进栏量：
检测器：
IAD240nu.380mn,305nm.
10.2定性色谱分析
10.2.1毛组管气相色储(CC）
毛细件：中等极54或13长50m内终0.32m0.5进样：分流/不分流。
进样口源度：
GB/T 199422005下载标准就来标准下载网
序温：70℃.，保持min，以10r/min的速单升温至283保持230，5min，检源器：MSD.扫描5amu~300amu。凝气:氨气。
进样量：1l不分流2min.
10.2.2毛细含电(HPCE)
将25m试样溶液与50益载（C-C51mnl/I.)混合，通斗膜过述（0.2m），该落减用于细管区电深分析。
毛渐管1.56cm无除饰.内价50ua，具有延长的光得.毛细管2:56 cm,用聚乙烯醇(PVA)涂怖,内轻atn,具有死长的光程。酸盐液2.5
柱盈。
电压..0kv.
进时间:4 5:
游叫：5g
格器DA21m240.2mm505
10.2.3薄震色谱(TLC）
10.2.3.1薄层(IIPTLC)：链股含荧光示剂254.20ctm×10c。应用本积：5mL，条状，用自动点详器点样，流动相：三氧甲统冰乙=90：1u（体积七）10.2.3.2薄层(TLC)：违胶60,2(cTIX1Fm猎地和。应用体积：1μL：点状，月自动点栏器点样，流动相1：三载甲烷乙乙酯·或乙酸=6012℃10体积比。筑动相2：一家甲燃：甲系=9：5（床比）试剂1:0.1浴确酸钠氢氧化钾溶液(C=1sl/).试剂2.0.2%n-柴龄氢化钾落液(C=1l/I)。11结果的计算和表示
苏拆胺的含量通过试样咨液中各个券否峻纠分与30g/m.校准落液（6，10)比较片的峰面租！进行计算，计算公式见式（1)
我中：
W-ArxBkxy
W----样中券再胺的余，单位为毫克每千点（mkg）：A
单吃划中芹香胺的峰面识
校准溶液中书香胶的浓度，位为微克每表升:g/）：V..教8.3处后展落定穿体积，单位为落开（m1.>F
试，单位g），
汁. —样;
3腰校准格策
12：试骑报售
试验报告虚包含以下内穿：
1）木标谨摘号；
GB/T19942—2005
破检谢的种类，来源，名称；
试验中出现的异宫现象；
实阅力法本标准的不间之处，特别是附加的我赚：d
分离.测试，酬认的声明<用两种方法选行确认一第钟方法对第一种方法进行确认）：e
群品中芳香跛的含量+单位为ma/kgf
测量的站采，看临组分含最多50m/g时，报告心应了明\在实验用内，核检物上未检山表1中所列的有害考香胺”说明不能慢山非择放止所列芳香胺的码氨架料;；）酒量的结果芳云腰期分含盘0时，服告中底写明\在文验范医内，被检物上检表，中所列的有害游香胺“，并写出香喽各称，说明该皮革，手皮在生产和处理过中使用丁案料
叫果4第茎账和（或)2整股的含城超过30mB/，且没有其他的证据，以现有的科学知识，尚不能断定使同了禁用很氮染料，试验人员，H期，
com附录A
《牵性录
方法的精硝性
GB/ 19942-2CC5
下列数括来自不同皮苹样品的共同试验，数斯通过总有二极替冲列检询能的间效相色销（HILL/LA1J获得，试样的制备胺照[SO4044.I77进行。液-液苯取采刀MERCK产品，型号EXTRALUTNT2U(Nu1I?37),
皮羊样品
联军融
被测:的胺
3.3-甲基联早
3.3-二日联
3.3一甲甚映必脏
原术康
平掉佰mgkg>
事体ng/
开混性R/(ng/kg）
m.GB/T19942—2005
附录B
(衡料性附录;
本标准章条编号与I50/TS17234:2003章备号对册表B.1统出了本标弹章条编号与1S0/T817234:2003查或编号对服一览表：囊 B. 1本标准章条编号与 ISO/rS 17234,2003章紊消号对用本标作查条漂号
7. -.- a)
12 4:3
IhI Ts 17?34,253
丫第1受的分内容
7第1段内部太弃
第一良所部方弃
的第“轻和第程
的部外内容
的部分容
12的内容
12c)的部分内容
12c1的部分内容
12的部分内容
位：衣中的量条以龄本标准其他章条销号与11S1234：013其他度条编孕活样且内容相对型，用亲C
（资料性录】
本标准与ISO/TS17234:20C3校术性差异及其原医GBT19942-20Q5
表.给山了本标准与1，S17然423的技术性差异及其原因的·或表表 C. 1本标准与 IS0/TS 17234:2003 技术性差异及其原因本标堆的条编与
标准名称
控术性关异
格标准若承改为度举和毛皮批学计融禁用偶点来料的酮定>，
增了标准的适用我日，扩大了标准的快月带困，用的5标改为用我间的相标
准，并增加了对变行标准的州用，将原可际标准的\术评\技中文巧做迹了翻逐，并按中文含事标计美文名称
原区限标准投列正1神开击芳香胺名单，本标术权据国际量新现定，列出2神有古看名单[删除了对\CA5*I\行说明的\性\。增视定“建落|“重盐为”3℃”：除原际材型的例
将原国际标准\取样和或样的准备“垂行了约化，分步“取均”，“既样的制等”，可等“款样“的内容两1
增至“产品的要求，
根据中文利技国的实际
情况进行放改，加对“毛比”产：的脂用，
符 GB/T 1. 1 的编写想定,
#适合日安
使T我国偿用，
长士承国使用，同时与判关已
家际非保待一致。
更于本标准的他用和统一
便十使用。
W
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。