本标准规定了用离子选择电极法测定尿中无机氟化物含量的测定方法。本标准适用于测定人群或动物尿中无机氟化物含量。 WS/T 89-1996 尿中氟化物的测定 离子选择电极法 WS/T89-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T89-1996
尿中氟化物的测定
离子选择电极法
Determination of fluoride in urine--Ion selective electrodemethod1997-01-11发布
中华人民共和国卫生部
1997-09-01实施
WS/T89—1996
地方性氟中毒是在特定的地理环境中发生的一种生物地球化学性疾病，起我国分布广泛、严重的危害人民健康的地方病之一。尿氟含量是反映人体内部氟负荷的较好指标，同时也是衡量一个地[<摄小平及诊断地方性和职业性氟中毒的重要依据。因此，尿氟测定在地方性、工业性氟中毒、防断、环等面研究具有重要意义。本标准是针对地方性氟中毒及与氟有关的研究中人群尿氟水平调查而制定的定方法。本标准是参考国内外的测定方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1997年9月1日起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位：吉林省地方病第一防治研究所、中国地方病防治研究中心氟病所。本标准主要起草人：万桂敏、刘忠杰、阙肖东、孙立珍、张文荣、应波。本标准由卫生部委托技术归口单位中国地方病防治研究中心负责解释。1范围
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尿中氟化物的测定离子选择电极法Determination of fluoride in urine-lon selective electrode method本标准规定了用离子选择电极法测定尿中无机氟化物含基的测定方法。本标准适用于测定人群或动物尿中无机氟化物含基。2原理
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氟化镧单晶对氟离子有选择性·由电极膜分开的两种不同浓度的氟溶液之间存在电位差即膜电位。其大小与溶液中氟离子活度有关。利用电动势与氟离子活度的线性关系，可直接求出水样中氟离子浓度。
3试剂
本标准使用的化学试剂除氟化钠为优级纯(G.R.)外，其他试剂均用分析纯3.1氟化物标准溶液
3.1.1氟化物标准贮备液：称取0.2210g经105C干燥2h，并冷却至室温的氟化钠，溶于水中移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾倒入聚乙烯瓶中备用。此标准溶液的浓度为每毫升含1000μgF
3.1.2氟化物标准工作液A：精确吸取氟化物标准贮备液1.00mL，10.00mL分别于2个100mL容量瓶中，用总离子强度缓冲液与假尿溶液（1+十1)体积混合的溶液稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯瓶中，此标准溶液浓度分别为1.00mL含10.0μgF-和100.0μgF-。3.1.3氟化物标准工作液B：精确量取氟化物标准贮备液10.00mL于100mL容基瓶中，用水稀释至刻度，混勺，贮于聚乙烯瓶，此标准液1.00mL含100.0μgF-。3.2总离子强度调节缓冲液（TISAB）3.2.1总离子强度调节缓冲液：称取58g氧化钠，4g柠檬酸三钠（NaC.HO，·2H,0）.溶于500mL水中，加入57mL冰乙酸，用5mol/L氢氧化钠调节pH为5~5.5，用水稀释至1L。3.2.2含氟总离子强度调节级冲液：配制同3.2.1.在加水稀释前，加2.0mL100μg/ml.氟化钠标准工作液B(3.1.3)。此液含氟0.2mg/L。3.3假尿溶液：称取化钠11.6g，磷酸氢二胺2.0g，溶于800mL水中，加入1ml浓硫酸，用水稀释至1L
4仪器
4.1离子计或精密酸度计：精度土0.1mV。中华人民共和国卫生部1997-01-11批准1997-09-01实施
4.2氟离子选择电极和甘汞电极。4.3磁力搅拌器。
5采样
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采集晨尿或随机一次尿样20～30mL于清洁干燥的聚乙烯瓶中。若不能及时分析，保存于冰箱两周内完成测定。
6分析步骤
6.1标准曲线法
6.1.1标准曲线的绘制取9个50mL容量瓶按表1配制标准系列。表1 氟化物标准系列
容量瓶号
10.0μg/mL标准溶液A，mL
100.0μg/mL标准溶液AmL
用TISAB与假尿溶液（1+1)体积混合溶液稀释至刻度氟含量.pμg/mL
分别吸取各浓度的氟标准溶液10.0mL于25ml烧杯中，放入一根磁力搅拌棒，由低浓度开始，用氟离子选择电极测定溶液的电位（mV)值，当电位稳定后（30s内变动小于0.1mV）读取电位（mV）值，记录测定时的温度，用半对数坐标纸，以等距离坐标表示电位（mV）值，对数坐标表示氟离子浓度，绘制标准曲线。
6.1.2样品测定：准确量取尿样5.0mL于25mL烧杯中，再加入5.0mL总离子强度调节缓冲液（如样品氟含量低于0.2mg/L，测定时加入含氟.TISAB）。按6.1.1测定方法测定电位，查曲线计算氟含量。
6.2标准加入法
样品测定：准确量取10.0mL尿样于25mL烧杯中.再加入10.0mL总离子强度调节缓冲液按6.1.1步骤测定电位值E，，再另加入小体积氟化物标准工作液B(小于0.4mL)测定电位值E.，按7.2式(2)计算样品中氟含。
7结果计算
7.1标准曲线法的计算
Cx=c×2
cx = (c - 0. 1) × 2
式中：cx—尿液氟含量，mg/L
一查曲线得氟含址，mg/L。
（注：当尿样加含氟TISAB测定时，用式(2)计算氟浓度。）7.2标准加入法的计算
Cx [(cs × V)/VxJ/(10%F - 1)式中：cx-尿液中氟含量，mg/L，cs——加入的氟化物标准溶液浓度（应大于被测液浓度的50~100倍）μg/mL；Vs——加入的氟化物标准溶液体积（不超过被测液体积的1/50～1/100)，mL，2
（1）
（3）
Vx—的尿样体积，mL；
s—电极的实测斜率下载标准就来标准下载网
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AE——E，与E之差（AE以30~40mV为宜）。8精密度和准确度
8.1精密度：同一实验室对含纸0.53，4.01.7.00mg/L尿样，8次测定的相对标准偏差分别为1.89%，2.7%.0.9%。
8.2准确度：同一实验室对含氟0.48.1.51.3.48mg/1.尿样，进行加标回收试验.回收率范明为93.4%~108.3%。四个实验室对含氟0.62士0.01.5.3士0.4mg/1.尿氟标准物.测定值分别为0.63mg/L±o.03mg/L.5.4mg/L±0.21mg/L，相对误差分别为1.61%和1.89%。8.3检测下限
检测下限为0.05mg/L。
8.4测定范围
本方法可准确测定含氟基大于0.05mg/l.尿中无机氟化物含基。8.5干扰及排除
由OH-及AI+，Fe31产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。中华人民共和国卫生
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尿中氟化物的测定
离子选择电极法
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开本880×12301/16
印张1/2
字数6千字
1997年7月第一版
1997年7月第一次印刷
印数1-800
标目313-54
9661-68
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