GB 5194.1-1985 高冰镍化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量 GB5194.1-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
高冰镍化学分析方法
丁二酮重量法测定镍量
Methods for chemical analysis of nickel matteThe dimethylglyoxime gravimetric methodfor the determination of nickel content本标准适用于高冰镍中镍量的测定。测定范围：45.00～70.00%。UDC 669.24
GB 5194.1-85
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与了二酮生成红色「二酮镍的沉淀与其他元素分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。被测溶液中含30mg铜、10mg铁、2mg钻不干扰测定。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
氢氧化铵（比重0.90）。
硝酸一氯酸钾饱和溶液。以硝酸（比重1.42）、氯酸钾配制。2.3
2.4酒石酸钾钠溶液（20%），过滤后使用。硫代硫酸钠溶液（20%），过滤后使用。2.5
乙酸铵溶液（20%）。
丁二酮乙醇溶液（1%）。
3仪器
3.1 恒温水浴。
3.2恒温干燥箱。
3.3玻璃过滤娲，孔径3～9μm。3.4吸滤瓶。
4分析步骤
4.1测定数量
称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3%时，取其平均催，否则，需重新测定。4.2试样量
称取0.4000g试样。
4.3测定
4.3.1将试样（4.2）置于400m1烧杯中，加人少量水润湿，加人10ml盐酸（2.1），微热溶解并蒸发至干，冷却。加人20ml硝酸一氯酸钾饱和溶液（2.3），加热并蒸发至约2～3m1，冷却。加水煮沸使其盐类溶解，冷却。用水移人200mI容量瓶中并稀释至刻度，混勾。国家标准局1985-05-18发布
1986-03--01实施
GB 5194.1--85
4.3.2移取50.00ml溶液（4.3.1），置于400ml烧杯中，加人20m1酒石酸钾钠溶液（2.4）、约150ml沸水、20m1乙酸铵溶液（2.6），不断搅拌下加人40m1硫代硫酸钠溶液（2.5）。放置片刻，不断搅拌下加入30～40ml丁二酮乙醇溶液（2.7），用氢氧化铵（2.2）调至pH7～8，置于50℃恒温水浴（3.1）上，保温20min。bzxZ.net
4.3.3将预先称至恒量的玻璃过滤蜗（3.3）置丁吸滤瓶（3.4）上，减压过滤，用温水洗净烧杯，并洗涤沉淀10次。
4.3.4将连同沉淀的玻璃过滤埚（4.3.3）置于恒温干燥箱（3.2）中，于130℃烘干1h。取出置于十燥器中冷却至室温，称量，并反复烘下至恒量。分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量：
Ni(%）=(mz二m)×0.2032
式中：m,
玻璃过滤埚的质量，g；
m2--玻璃过滤埚与丁二酮镍的质量，g；m。--试样量，gt
V。--试液的总体积，ml,
V，—-分取试液的体积，m]；
6允许差
了二酮镍换算成镍的换算因数。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镍
45.00 50.00
50.00 ~ 55.00
> 55.00 ~ 70.00
GB 5194.1—85
附录A
EDTA滴定法测定镍量
（参考件）
本方法仅作为日常分析时参考采用。测定范围：45.00～70.00%，发生争议时以」二酮时重量法仲裁。
A.1方法提要
试样用硝酸一氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与丁二酮生成红色丁一酮肪镍的沉涎其他店素分离，将沉淀用热盐酸溶解后调节pH，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定镍量。A.2试剂
A.2.1紫脲酸铵指示剂：称取1.0g紫脲酸铵、100.0g氯化钾，置于研中研细。A.2.2镍标准溶液：称取1.0000g纯镍（99.9%以上），置于400m1烧杯中，加人30ml硝酸（1+1），加热至完全溶解，加人约50m1水，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000m容量瓶并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg镍。A.2.3二胺四乙酸二钠（EDTA，C.H/4N,O.Na2·2H,O）标准溶液。A.2.3.1配制：称取7.45gEDTA，置于400ml烧杯中，加水溶解。用水移人1000ml容量瓶并稀释至刻度，混匀。
A.2.3.2标定：移取50.00ml镍标准溶液（A.2.2），置于300m1锥形烧杯叫，以下按A.3.3.5进行。
按式（A1）计算EDTA标准溶液对镍的滴定度：cv
-EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/m1式中： T-—
C 镍标准溶液的浓度，g/ml；
V，移取镍标准溶液的体积，ml，V
—滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mI。A.3分析步骤
A.3.1测定数量
称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3%时，取其平均值，否则，需重新测定。A.3.2试样量
称取0.4000g试样。
A.3.3测定
A.3.3.1按4.3.1进行。
A.3.3.2按4.3.2进行。
A，3.3.3试液（A.3.3.2）用快速定量滤纸过滤，用温水洗净烧杯并洗涤沉淀10次。A.3.3.4将沉淀用热盐酸（1+1）溶原烧杯中，用热水洗涤滤纸10次。将滤液加热至沸并蒸发至体积约为2～3ml，冷却。稀释至约50ml。A.3.3.5滴加氢氧化铵（比重0.90）至pH8～9，稀释至100mi，加人约0.2g紫脲酸铵指示剂（A.2.1），用EDTA标准溶液（A.2.3）滴定至溶液呈橙红色，加人8m氯氧化铵（1+1），继续滴定溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。706
A.4分析结果的计算
按式（A2）计算镍的百分含量：GB 5194.1—85
式: T-
-EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mI；- × 100 -.-
V—滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mIV—分取试液的体积，ml，
一试液总体积，ml；
试样量，g。
5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镍
附加说明：
45.00~50.00
>50.00~55.00
55.00~70.00
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人赵鸣鹤、史育民。允
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB589-65《高冰镍化学分析方法》作废。%
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