HB/Z 5087.2-2004酸性电镀铜溶液分析方法第2部分:电位滴定法测定硫酸铜的含量

中华人民共和国航空行业标准
FL0140
HB/Z5087.2-2004
代替HB/Z5087-1978
酸性电镀铜溶液分析方法
第2部分：电位滴定法测定硫酸铜的含量
Methods for analysis of acid plating copper solutionspart2 :Determination of copper sulfate content bypotentiometric titrimetric method200402—16发布
国防科学技术工业委员会＇发布2004－06－01实施
HB/Z5087.2-2004
HB/Z5087《酸性电镀铜溶液分析方法》分为七个部分：第1部分：EDTA容量法测定硫酸铜的含量；a
第2部分：电位滴定法测定硫酸铜的含量；b）
第3部分：电位滴定法测定硫酸的含量；第4部分：原子吸收光谱法测定铁的含量；d)
第5部分：原子吸收光谱法测定硫酸镍的含量；e)
第6部分：分光光度法测定砷的含量；第7部分：原子吸收光谱法测定锑的含量。g
本部分为HB/Z5087的第2部分。
本部分代替HB/Z5087-1978《酸性电镀铜溶液分析方法》中\硫酸铜的测定”。本部分与HB/Z5087-1978相比，主要变化是：碘量法改为电位滴定法，提高了分析方法的灵敏度和准确性，简化了分析程序。
本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位：122厂。
本部分主要起草人：张宪廷、张立民、王振林。HB/Z5087于1978年首次发布。
1范围
酸性电镀铜溶液分析方法
第2部分：电位滴定法测定硫酸铜的含量HB/Z5087.2-2004
本部分规定了采用电位滴定法测定酸性电镀铜溶液中硫酸铜(CuSO4·5HO)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于酸性电镀铜溶液中硫酸铜含量的测定。测量范围：190g/L～260g/Lc
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z5083-2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3原理
在弱酸性溶液中，二价铜离子与碘化钾反应，定量地生成碘化亚铜沉淀和碘。加入硫氰酸铵使碘化亚铜沉淀转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜沉淀，消除碘化亚铜沉淀对碘的吸附。以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶液对碘进行电位滴定，其中三价铁离子可在冰乙酸调整酸度后，加入氟氢化铵将其络合掩蔽，消除其干扰。4试剂
4.1氟氢化铵：固体。
4.2氮水：p约0.9g/mL。
4.3冰乙酸：p约1.05g/mL。
4.4碘化钾溶液：100g/L。
4.5硫氰酸铵溶液：100g/L。
4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：约0.1mol/L，配制和标定按HB/Z5083-2001中6.5的规定进行。5仪器
5.1铂电极。
5.2饱和甘汞电极或钨电极。
5.3电位滴定仪或酸度计：应具有10mV或0.1pH单位的精确度。5.4磁力搅拌器。
6分析步骤
6.1量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。6.2量取10.00mL上述溶液（6.1)于200mL烧杯中，加水50mL，滴加氨水（4.2)调至溶液深蓝色，加5mL冰乙酸（4.3）、1g氟氢化铵（4.1），溶解摇匀。加20mL碘化钾溶液（4.4）、10mL硫氰酸铵溶液7
HB/Z5087.2-2004
(4.5），在中速搅拌下浸泡电极3min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.6)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
7分析结果的计算
按式(1)计算硫酸铜(CuSO4·5HO)的含量W，数值以克每升(g/L)表示：W=
式中：
V-—一滴定终点时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V。—滴定时试验溶液的体积,单位为毫升(mL)；M—-硫酸铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=249.684)。8